一种混凝土密封固化剂及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种混凝土密封固化剂，其特征在于：包括如下重量份原料：硅酸锂60
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80份、十二烷基苯磺酸钠0.2
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0.5份、减水剂8
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10份、硫酸化蓖麻油5
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8份、硅油3
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5份、去离子水40
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50份；该混凝土密封固化剂由如下步骤制成：步骤s1：称取硅酸锂、十二烷基苯磺酸钠、减水剂进行烘干；步骤s2：将硅酸锂、十二烷基苯磺酸钠、硅油加入搅拌釜中，在转速为300
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500r/min的条件下，进行搅拌1
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1.5h，制得混合物；步骤s3：将混合物、硫酸化蓖麻油、减水剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800
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1000r/min的条件下，进行搅拌3
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5h，制得混凝土密封固化剂。2.根据权利要求1所述的一种混凝土密封固化剂，其特征在于：所述的减水剂由如下步骤制成：步骤a1：将浓硝酸加入反应釜中，在转速为150
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200r/min，温度为0
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3℃的条件下，进行搅拌并加入浓硫酸，搅拌10
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15min后，加入苯乙腈，在温度为5
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10℃的条件下，继续反应1
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2h后，在温度为0℃的条件下，进行保温10
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15min，制得中间体1，将中间体1和浓盐酸加入反应釜中，在转速为120
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150r/min的条件下，进行搅拌4
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6h后，在温度为140
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160℃的条件下，进行回流8
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10h，制得中间体2；步骤a2：将去离子水、冰醋酸、中间体2加入反应釜中，在转速为150
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200r/min，在温度为100
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110℃的条件下，进行搅拌并加入铁粉，进行回流反应2
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3h，制得中间体3，将中间体3、浓盐酸、去离子水加入反应釜中，在转速为120
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150r/min，温度为3
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5℃的条件下，进行搅拌并滴加亚硝酸钠溶液，至固体完全溶解，制得重氮盐溶液，将去离子水和浓硫酸加入反应釜中，在转速为200
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300r/min的条件下，进行搅拌并进行加热至沸腾，加入重氮盐溶液，加入时间15
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20min，加入完毕后进行回流1.5
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3h，制得中间体4；步骤a3：将萘加入反应釜中，在转速为150
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300r/min，在温度为130
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150℃的条件下，进行搅拌并加入浓硫酸，升温至温度为160
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170℃，进行保温2
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4h后，降温至为110
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120℃，加入去离子水，进行回流搅拌5
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10min后，分三次等量加入甲醛水溶液，每次加入间隔10
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15min，在转速为200
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300r/min，温度为80
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85℃的条件下，保温1
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1.5h后，加入中间体4并升温至温度为100
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110℃，进行反应3
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5h后，降温至温度为60
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70℃，加入氢氧化钠溶液，至反应ph值为8
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9，制得中间体5；步骤a4：将中间体5、3
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丁烯
‑1‑
胺、二甲基亚砜、1
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羟基苯并三唑加入反反应釜中，在转速为200
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300r/min，温度为35
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40℃的条件下，进行反应3
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5h，制得中间体6，将中间体6和甲基丙烯磺酸钠加入反应釜中，在温度为60
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65℃的条件下，进行溶解后加入丙烯酸，过硫酸铵水溶液，在温度为80
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90℃的条件下，进行反应2
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3h后，降温至室温，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得减水剂。3.根据权利要求2所述的一种混凝土密封固化剂，其特征在于：步骤a1所述的浓硝酸、浓硫酸、苯乙腈的用量比为25ml:25ml:8g，浓硝酸的质量分数为68%，浓硫酸的质量分数为95%，中间体1和浓盐酸的用量比为0.1mol:100ml，浓盐酸的质量分数为36%。4.根据权利要求2所述的一种混凝土密封固化剂，其特征在于：步骤a2所述的去离子水、冰醋酸、铁粉、中间体2的用量比为25ml:3.6ml:23g:0.05mol，中间体3、浓盐酸、去离子水、亚硝酸钠溶液的用量比为9ml:9ml:0.02mol:15ml，亚硝酸钠溶液的质量分数为30%，去离子水、浓硫酸、重氮盐溶液的用量体积比为20:4:7。
5.根据权利要求2所述的一种混凝土密封固化剂，其特征在于：步骤a3所述的萘、浓硫酸、去离子水、甲醛水溶液、中间体4的用量比20g:32g:12ml:20ml:15g，甲醛水溶液为甲醛饱和水溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为25%。6.根据权利要求2所述的一种混凝土密封固化剂，其特征在于：步骤a4所述的中间体5、3
‑
丁烯
‑1‑
胺、1
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羟基苯并三唑的用量摩尔比为1:1:0.5，中间体6、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、过硫酸铵水溶液的用量比2g:3g:2g:5ml，过硫酸铵水溶液的质量分数为15
‑
20%。7.根据权利要求1所述的一种混凝土密封固化剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤s1：称取硅酸锂、十二烷基苯磺酸钠、减水剂进行烘干；步骤s2：将硅酸锂、十二烷基苯磺酸钠、硅油加入搅拌釜中，在转速为300
‑
500r/min的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h，制得混合物；步骤s3：将混合物、硫酸化蓖麻油、减水剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800
‑
1000r/min的条件下，进行搅拌3
‑
5h，制得混凝土密封固化剂。

技术总结
本发明公开了一种混凝土密封固化剂及其制备方法，该混凝土密封固化剂包括如下重量份原料：硅酸锂60


技术研发人员：ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者：安徽列首新材料科技有限公司
技术研发日：2021.08.16
技术公布日：2021/10/8