一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置的制作方法

技术特征：
1.一种回收法制备无水氟化氢工艺，其特征在于：包括以下步骤：
①
将浓缩后得到的浓氟硅酸、氟化钙粉末与浓硫酸共同作用，氟硅酸分解成四氟化硅和氟化氢，同时获得稀硫酸；氟化钙与稀硫酸反应获得氟化氢和硫酸钙；过滤硫酸钙；
②
将含有氟化氢的混酸反应液进蒸馏系统蒸馏得到粗氟化氢气体；
③
蒸馏的粗氟化氢气体在预净化塔降温并除去大部分高沸点杂质，液体杂质返回蒸馏系统，粗氟化氢经冷凝后泵送到加压精馏系统，轻组分杂质二氧化硫和四氟化硅从塔顶脱除，并送到吸收系统；塔底出料为无水氟化氢产品；
④
蒸馏硫酸含有少量氟化氢通过汽提塔脱出重新进入步骤
③
的预净化塔；塔底得到的稀硫酸添加三氧化硫或通过去水工艺后转化为浓硫酸重新进入步骤
①
使用。2.一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述制备无水氟化氢装置在如权利要求1所述的步骤
①
中使用，包括两并排抵靠的环形反应流道(1)；两环形反应流道(1)的接触部位(14)相互连通；所述环形反应流道(1)沿切线方向分别设置可开闭的进液口(11)和出液口(12)。3.如权利要求2所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述环形反应流道(1)沿切线方向分别设置可开闭的出渣口(13)。4.如权利要求3所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：两环形反应流道(1)的进液口(11)、出液口(12)以及出渣口(13)分别相互对称设置，两环形反应流道(1)内的流体流动方向分别为顺时针与逆时针。5.如权利要求4所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：两环形反应流道(1)内的流体的流速相同。6.如权利要求5所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述环形反应流道(1)由铝或铁制备，利用涡流效应和热传递加热环形反应流道(1)内的流体。7.如权利要求5所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述环形反应流道(1)由聚四氟乙烯制备，利用微波加热环形反应流道(1)内的流体。8.如权利要求6或7所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述制备无水氟化氢装置的制备方法为：
①
将部分氟化钙粉末与浓氟硅酸混合后加压通入其中一个环形反应流道(1)；将其他氟化钙粉末与浓硫酸混合后加压通入其中一个环形反应流道(1)；
②
两种流体分别沿环形反应流道(1)高速转动，并在接触部位(14)发生接触；同时通入氟化钙粉末以及浓硫酸的环形反应流道(1)开启加热，加热流道内流体温度至足够氟化钙粉末与浓硫酸发生反应生成氟化氢和硫酸钙；
③
实时或间隔时间检测浓硫酸浓度，定时或根据检测结果打开出液口(12)，导出环形反应流道(1)中的流体至外部补充氟硅酸和/或氟化钙粉末和/或浓硫酸，和/或重新提升氟硅酸和浓硫酸的浓度；然后再次加压由进液口(11)通入环形反应流道(1)。

技术总结
本发明公开了一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置，该工艺包括以下步骤：


技术研发人员：徐能武 王洪祥 王京 张伟 邹远华 鲍飞 邹伟星
受保护的技术使用者：福建省清流县东莹化工有限公司
技术研发日：2021.08.10
技术公布日：2021/10/7