一种负载中空NiCo2S4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料及制法的制作方法

一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料及制法
技术领域
1.本发明涉及超级电容器技术领域，具体为一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料及制法。


背景技术：

2.随着全球工业化的持续发展，传统的化石能源消耗日益见长，人类最终会面临无能源可用的处境，因此需要开发出清洁的绿色能源，来弥补化石燃料消耗带来的尴尬境地，而太阳能、风能、地热能等天然能源取之不尽用之不竭，但是这些能源的开采依赖气候和地域等因素的配合，因此需要开发出高效的能源转换和存储设备，来提升天然能源的利用率，目前研究最多的储能设备为锂离子电池和超级电容器，而超级电容器具有倍率性能好、循环寿命长和功率密度高等诸多优点，因此开发出性能更加优异的超级电容器正极材料具有十分重大的实际意义。
3.纳米nico2s4是过渡金属硫化物，其结构中具有钴和镍双组份，比传统的单组分硫化物具有更高的电化学活性和容量，因此可以作为良好的超级电容器正极材料，但是在实际应用中，单一的纳米纳米nico2s4作为超级电容器正极材料时，其比表面积较小，暴露在表面的电化学活性位点也较少，使得其导电性不佳，而且，纳米nico2s4机械性能较差，在长期的充放电过程中容易被氧化还原反应损耗，发生体积膨胀效应，导致其循环稳定性得不到保障，限制了其实际应用，因此需要对纳米nico2s4进行改性，可以从形貌和负载两个方面来入手，改善其电化学活性。
4.多孔碳材料具有原材料易得、价格便宜、到店型号和稳定性高等优点，在吸附、电化学和催化等领域有着极其重要的作用，然而纯的多孔碳材料电容量较低、电化学活性较差，无法单独作为超级电容器的电极材料，在科技发展迅速的当下，已经逐渐满足不了主流科技的要求，因此需要对多孔碳材料进行改性，可以对多孔碳材料进行咋元素掺杂，提高多孔碳材料的导电性，还可以将co2p、nico2s4等无机半导体材料进行复合，形成复合型超级电容器的电极材料，可以有效地提高多孔碳材料的电容量和导电性，进一步拓宽多孔碳材料在超级电容器领域的应用。
5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料及制法，解决了nico2s4基电极材料导电性和循环稳定性较差的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料，所述负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料的制法包括以下步骤：
9.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中进行取代反
应，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
10.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中进行交联聚合反应，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
11.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中进行碳化，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
12.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以120
‑
140℃反应1
‑
4h，继续加入硝酸镍，将温度升至150
‑
170℃，继续反应4
‑
8h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
13.优选的，所述步骤(1)中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:30
‑
60:100
‑
120:20
‑
40:2.5
‑
5。
14.优选的，所述步骤(1)中取代反应的温度为100
‑
120℃，在氮气氛围中反应70
‑
80h。
15.优选的，所述步骤(2)中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:220
‑
260。
16.优选的，所述步骤(2)中交联聚合反应的温度为20
‑
35℃，在氮气氛围中反应20
‑
30h。
17.优选的，所述步骤(3)中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:120
‑
240。
18.优选的，所述步骤(3)中碳化时以1
‑
3℃/min的升温速率升温至650
‑
750℃，在氮气氛围中碳化1
‑
3h。
19.优选的，所述步骤(4)中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:250
‑
300:40
‑
60:100
‑
120。
20.(三)有益的技术效果
21.与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
22.该一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料，以1,10
‑
邻菲咯啉为配体，碘化亚铜为催化剂，催化7h
‑
二苯并咔唑与1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯在碱性环境下发生取代反应，得到了三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑，在催化剂三氯化铁的催化作用下，三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑进行自身交联聚合，得到了三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑多孔碳前驱体，以咔唑基团为氮源，芳环和萘环骨架为碳源，通过氢氧化钾的活化和高温碳化，最终得到了氮掺杂多孔碳材料，这种多孔形貌为碳材料提供了丰富的孔隙网络结构，大大提高了碳材料的比表面积，使得多孔碳与电解液的反应接触面积大大增加，加速了反应的进行，同时，氮的掺杂可以改变碳材料的极性并改变其电子分布，加强电极与电解液之间的润湿性，有利于离子的扩散和传输，进而提高电极材料的赝电容，从而使得多孔碳材料更加适用于超级电容器的电极材料中。
23.该一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料，热溶剂法合成中空nico2s4纳米球过程中，以硝酸钴为钴源、硝酸镍为镍源、硫脲为硫源，最先生成nico2s4晶
核，晶核逐渐生长成为nico2s4纳米球，随着反应的不断进行，nico2s4纳米球逐渐组装，并最终形成中空nico2s4纳米球，这种中空球状形貌为纳米nico2s4提供了更大的比表面积，并使得其表面暴露出更多的电化学活性位点，加大了纳米nico2s4与电解质的反应接触面积，加速了离子的扩散和电荷的转移，有效地提高了纳米nico2s4的赝电容，同时，中空nico2s4纳米球以氮掺杂多孔碳材料为基体，原位生长在氮掺杂多孔碳材料的孔隙结构中，当复合电极材料处于充放电过程时，这种特殊的孔隙结构可以有效地防止纳米nico2s4发生体积膨胀，进而提高了超级电容器电极材料的倍率性能和循环使用性能，进一步提高了复合电极材料的实用性。
附图说明
24.图1是三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑合成示意图。
25.图2是三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物合成示意图。
具体实施方式
26.为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料，制备方法包括以下步骤：
27.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:30
‑
60:100
‑
120:20
‑
40:2.5
‑
5，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中，在氮气氛围中以100
‑
120℃反应70
‑
80h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
28.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:220
‑
260，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以20
‑
35℃反应20
‑
30h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
29.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:120
‑
240，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以1
‑
3℃/min的升温速率升温至650
‑
750℃，在氮气氛围中碳化1
‑
3h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
30.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以120
‑
140℃反应1
‑
4h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:250
‑
300:40
‑
60:100
‑
120，将温度升至150
‑
170℃，继续反应4
‑
8h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
31.实施例1
32.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:30:100:20:2.5，超声搅拌均匀后转移
至油浴锅中，在氮气氛围中以100℃反应70h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
33.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:220，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以20℃反应20h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
34.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:120，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至650℃，在氮气氛围中碳化1h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
35.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以120℃反应1h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:250:40:100，将温度升至150℃，继续反应4h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
36.实施例2
37.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:40:107:27:3，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中，在氮气氛围中以105℃反应75h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
38.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:235，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以25℃反应22h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
39.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:160，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至680℃，在氮气氛围中碳化1.5h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
40.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以125℃反应2h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:265:47:107，将温度升至155℃，继续反应5h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
41.实施例3
42.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:50:114:34:3.5，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中，在氮气氛围中以110℃反应75h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
43.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中
三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:250，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以30℃反应25h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
44.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:200，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至700℃，在氮气氛围中碳化2h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
45.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以135℃反应3h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:280:54:114，将温度升至160℃，继续反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
46.实施例4
47.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:60:120:40:5，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中，在氮气氛围中以120℃反应80h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
48.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:260，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以35℃反应30h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
49.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:40，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以3℃/min的升温速率升温至750℃，在氮气氛围中碳化3h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
50.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以140℃反应4h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:300:60:120，将温度升至170℃，继续反应8h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
51.对比例1
52.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:20:93:13:2，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中，在氮气氛围中以100℃反应60h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
53.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:205，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以20℃反应10h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
54.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:103，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至650℃，在氮气氛围中碳化0.5h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
55.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以120℃反应0.5h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:235:33:93，将温度升至150℃，继续反应2h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
56.对比例2
57.(1)向三口瓶中加入n,n
‑
二甲基甲酰胺溶剂、7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉，其中7h
‑
二苯并咔唑、1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯、碳酸钾、碘化亚铜和1,10
‑
邻菲咯啉的质量比为100:70:127:47:5.5，超声搅拌均匀后转移至油浴锅中，在氮气氛围中以120℃反应80h，产物冷却后过滤、用二氯甲烷洗涤、提纯并干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑；
58.(2)向三口瓶中加入三氯甲烷溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑和三氯化铁的质量比为100:275，超声搅拌均匀后，充氮气除去氧气，在氮气氛围中以35℃反应30h，产物用甲醇和水洗涤，并用索氏提取器进行纯化，转移至烘箱中进行干燥，得到三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体；
59.(3)向三口瓶中加入乙醇和去离子水混合溶剂、三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾，其中三(4
‑
苯基)苯化二苯并咔唑基多孔聚合物前驱体和氢氧化钾的质量比为100:280，搅拌均匀后蒸发溶剂，转移至管式炉中，以3℃/min的升温速率升温至750℃，在氮气氛围中碳化4h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳材料；
60.(4)向三口瓶中加入二氯亚砜溶剂、氮掺杂多孔碳材料和硝酸钴，超声搅拌均匀，加入硫脲，氮气氛围中以140℃反应5h，继续加入硝酸镍，其中氮掺杂多孔碳材料、硝酸钴、硫脲和硝酸镍的质量比为100:315:67:127，将温度升至170℃，继续反应10h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料。
61.将质量比为7:2:1的负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料、导电炭黑和聚四氟乙烯乳液溶解在无水乙醇溶剂中，超声混合均匀后将其涂覆在泡沫镍上，以其为工作电极，以ag/agcl为参比电极、铂片为对电极，以1mol/l的koh溶液为电解液，组装成纽扣式超级电容器，使用reference3000电化学工作站测试复合电极材料的比电容。
62.项目实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2电流密度(a/g)101010101010比电容(f/g)605.0749.5967.9801.6366.7811.8
63.使用reference3000电化学工作站电化学工作站测试负载中空nico2s4纳米球的氮掺杂多孔碳的电极材料在连续循环10000次后的比电容。
64.项目实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2电流密度(a/g)101010101010比电容(f/g)484.0599.6871.1681.4201.7243.5