一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及一种高温陶瓷刀具材料，尤其是一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料及其制备方法与应用。


背景技术：

2.二硼化锆(zrb2)是一种超高温材料，但是由于二硼化锆材料的高温易氧化、强度低等缺陷使其应用受到了一定的限制。zrb2由于具有极强的共价键结合特性、极高的熔点，较低的自扩散系数，其粉末颗粒表面存在氧化物层和其它杂质而难以烧结。通常烧结温度高于2000℃才能获得致密的二硼化锆陶瓷，降低烧结温度主要方法是降低起始粉末粒度和使用烧结添加剂。在选择烧结添加剂时，必须谨慎选择类型和数量，因为它们的添加影响zrb2的致密化、微观结构、相组合和性能。金属(镍、铜、钴、铬和铁)和非金属(碳化物、二硅化物等)烧结添加剂可用于在相对低的烧结温度下获得致密的zrb2陶瓷。镍、铜、钴、铬和铁等金属添加剂(通常添加小于2wt％)有利于获得接近理论的烧结密度，由于液相烧结而显著降低烧结温度，并且在改善zrb2的室温机械性能方面非常有效。碳化物烧结添加剂的添加主要通过去除存在于zrb2起始粉末上的表面氧化物杂质来帮助增强zrb2的致密化。消除表面氧化物是非常重要的，因为其通过在烧结过程中通过表面氧化物的蒸发和冷凝促进晶粒生长来抑制致密化。
3.二硼化锆陶瓷材料，除了烧结温度高及高温下抗氧化烧蚀性能差以外，断裂韧性较低也严重地限制了其在高温等苛刻环境下的广泛应用。根据现有文献报道，在二硼化锆陶瓷材料的强韧化研究中，碳纤维、碳化硅(sic)、晶须常被用作增韧相，可以在一定程度上提高zrb2陶瓷的断裂韧性。然而，添加碳化硅的二硼化锆陶瓷的断裂韧性和抗弯强度还有待提高，且随着温度升高，其断裂韧性和抗弯强度还会不断降低。因此，对于二硼化锆/碳化硅高温陶瓷刀具材料而言，亟需解决其在高温环境下的韧性和强度降低问题。
4.目前，陶瓷刀具材料，包括二硼化锆陶瓷，多采用热压烧结法。但是热压烧结二硼化锆基陶瓷材料需要较高的烧结温度，通常烧结超过1900℃或者添加金属等烧结助剂才能获得较高致密性的陶瓷材料；例如在氢气氛中2050℃温度下烧结成陶瓷制品。。较高的烧结温度在烧结过程中陶瓷材料的晶粒会发生大幅度的生长，根据hall
‑
petch方程可知，较大的晶粒降低了刀具材料的抗弯强度。其次金属等烧结助剂的添加降低了陶瓷材料在高温下的力学性能。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料及其制备方法，解决了陶瓷刀具材料高温断裂韧性降低的问题，且改善了高温下抗弯强度降低的问题。
6.本发明还提供双复合结构的高温陶瓷刀具材料的应用。
7.术语解释：
8.双复合结构：是指zrb2/sic复合陶瓷颗粒与zrb2/sic/si3n4复合陶瓷粉体混合后制备的复合材料。
9.发明概述：本发明的高温陶瓷刀具材料由陶瓷颗粒和陶瓷粉体组成，具有双复合结构。陶瓷粉体由二硼化锆、碳化硅、氮化硅、氧化钇组成，陶瓷颗粒由二硼化锆和碳化硅烧结而成。本发明通过喷雾干燥技术制备了近球形的zrb2/sic复合陶瓷颗粒，将制备的陶瓷颗粒添加到zrb2/sic/si3n4复合陶瓷粉体中，利用放电等离子烧结技术制备了具有双复合结构的高温陶瓷刀具材料，出人意料地，在600
‑
1100℃高温条件下刀具断裂韧性没有降低反而略有增加；另一方面抗弯强度降低幅度也明显减小；从而提高了刀具材料在高温下的力学性能，实现了提高陶瓷刀具在高温下的有效切削距离的应用效果。
10.本发明的技术方案如下：
11.一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经放电等离子烧结而成：
12.碳化硅粉体5～30％，氮化硅(si3n4)2.5～10％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒5～40％，氧化钇0.5～5％，其余为二硼化锆，其中：
13.所述的zrb2/sic复合陶瓷颗粒是将二硼化锆和碳化硅粉体按体积比为(3～5):(0.5～2)在聚乙二醇
‑
无水乙醇中混匀、球磨、干燥后，再分散在粘结剂
‑
去离子水混合溶液中超声搅拌、球磨，然后将球磨浆料喷雾干燥制得颗粒，再经排胶、烧结而成。
14.本发明所述的双复合结构的高温陶瓷刀具材料是以二硼化锆为基体，氧化钇为烧结助剂，由zrb2/sic复合陶瓷颗粒与zrb2/sic/si3n4复合陶瓷粉体烧结而成。也即，双复合结构的二硼化锆基高温陶瓷刀具材料。
15.根据本发明优选的，所述zrb2/sic复合陶瓷颗粒平均粒径为10～20μm。
16.根据本发明优选的，所用原材料粒径如下：
17.所述的二硼化锆的平均粒径为1～10μm，进一步优选二硼化锆的平均粒径为2～7μm；所述的碳化硅的平均粒径为0.5～5μm，进一步优选碳化硅的平均粒径为0.7～2μm；所述的氮化硅的平均粒径为0.2～2μm，进一步优选氮化硅的平均粒径为0.4～1μm。
18.根据本发明优选的，一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，原料体积百分比组成为：碳化硅粉体5～25％，氮化硅4～8％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒10～35％，氧化钇0.5～2％，其余为二硼化锆。
19.进一步优选的，所述的一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，原料体积百分比组成为：碳化硅粉体10～20％，氮化硅5～7.5％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒15～25％，氧化钇1～1.5％，其余为二硼化锆。
20.根据本发明优选的，zrb2/sic复合陶瓷颗粒中sic含量与碳化硅粉体用量之和为7
‑
40％体积比；其中尤以10
‑
30％体积比为佳，以15
‑
25％体积比为最优选。sic总量控制在合适的范围，对陶瓷刀具材料的抗弯强度和抗弯强度更为有利。
21.根据本发明优选的，所述的zrb2/sic复合陶瓷颗粒是按以下方法制得：
22.①
按比例将二硼化锆和碳化硅粉体在聚乙二醇
‑
无水乙醇中混合、超声搅拌、球磨、干燥、过筛得到复合粉体；然后，
23.②
将得到的复合粉体分散在粘结剂
‑
去离子水混合溶液中，粘结剂用量为二硼化锆质量的0.25～1.5％，超声搅拌，并进行球磨得到球磨浆料，然后，
24.③
将得到的浆料进行喷雾干燥制成颗粒，在真空烧结炉中进行排胶和烧结。
25.采用喷雾干燥具有操作简单、制备时间短和稳定性好的特点，制备颗粒的大小颗粒容易控制，且可以方便地控制制备后颗粒的形状。本发明中，优选zrb2/sic复合陶瓷颗粒制成球性颗粒。
26.根据本发明，所述zrb2/sic复合陶瓷颗粒制备过程中，优选的制备条件如下列之一种或多种：
27.a.所述的二硼化锆与碳化硅体积比为(3.5～5):(0.5～1.5)。
28.b.所述的聚乙二醇含量为二硼化锆质量的0.5～3％；进一步优选的，聚乙二醇含量为二硼化锆质量的0.5～2％。
29.c.步骤
①
中，所述的超声搅拌时间为30～60min；球磨时间为40～60h；
30.d.步骤
①
中，所述的干燥是真空干燥，干燥温度80～150℃，干燥时间为10～30h。
31.d.步骤
②
中，所述的超声搅拌时间为30～60min；球磨时间为40～60h；
32.e.所述的粘结剂为聚乙烯醇，进一步优选的，所述的粘结剂为聚乙烯醇1788型。
33.f.所述的粘结剂的用量为二硼化锆质量的0.25～1％。
34.g.所述的喷雾干燥的进料速度10～15ml/min，进口温度300～500℃，出口温度80～150℃。
35.h.所述的zrb2/sic复合陶瓷颗粒排胶的温度为300～500℃，保温时间为20～40min。
36.i.所述的zrb2/sic复合陶瓷颗粒烧结温度为1000～1250℃，优选的1050
‑
1200℃，最优选1100℃。优选保温时间为50～90min。
37.以上所述的喷雾干燥使用喷雾干燥机。
38.根据本发明，一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料的制备方法，包括：
39.(1)zrb2/sic复合陶瓷颗粒的制备
40.按比例将二硼化锆和碳化硅粉体在聚乙二醇
‑
无水乙醇中混合、超声搅拌、球磨和干燥、过筛得到复合粉体；然后，将得到的复合粉体分散在粘结剂
‑
去离子水混合溶液中，粘结剂用量为二硼化锆质量的0.25～1.5％(以zrb2/sic复合陶瓷颗粒中二硼化锆质量计)，超声搅拌，并进行球磨得到球磨浆料，然后，将得到的浆料进行喷雾干燥制成颗粒，在真空烧结炉中进行排胶和烧结；
41.(2)zrb2/sic/si3n4复合陶瓷粉体球磨液的制备，步骤如下：
42.a.将聚乙二醇加入到无水乙醇中至完全溶解得到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液，按比例称取二硼化锆、碳化硅、氮化硅和氧化钇，将二硼化锆倒入聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液中，超声分散20～60min，得到悬浮液a；再将碳化硅、氮化硅和氧化钇分别加入适量的无水乙醇中超声分散20～60min，混合得到悬浮液b；将悬浮液a和悬浮液b混合，超声搅拌10～30min，得到悬浮液c；
43.b.将悬浮液c倒入球磨罐中，加入球磨球，充入高纯氮气作为保护气体球磨40～60h；
44.(3)按比例称取步骤(1)制备的zrb2/sic复合陶瓷颗粒加入步骤(2)的球磨罐中，充入高纯氮气继续球磨0.5～2h，将球磨后的浆料置于干燥箱中进行真空干燥，然后过筛，得到刀具材料粉体；
45.(4)将刀具材料粉体装入到模具中进行放电等离子烧结，得到双复合结构的高温陶瓷刀具材料。
46.根据本发明的方法，优选的制备条件如下：
47.步骤(1)、步骤(2)中，所述的聚乙二醇分子量为2000～10000，特别优选聚乙二醇6000；所述的聚乙二醇的质量为二硼化锆质量的0.5～2％。
48.根据本发明优选的，步骤(1)、(2)中所述的球磨用球磨球材质为硬质合金；所述的球料质量比为10～20:1。
49.根据本发明优选的，步骤(3)的真空干燥温度80～150℃，干燥时间10～30h。
50.根据本发明优选的，步骤(1)和(3)，所述的过筛，选用100～300目筛网。考虑到粉料在加工过程中会发生不同程度的团聚，因此筛网尺寸大于粉体粒径。
51.根据本发明优选的，步骤(4)中，所述放电等离子烧结条件为：烧结温度1700～1800℃。进一步优选，放电等离子烧结的烧结温度1740～1780℃。施加压力30～50mpa，保温时间5～15min；进一步优选，施加压力35～40mpa，保温时间6～8min。
52.根据本发明优选的，步骤(4)中，所述模具为石墨模具。
53.本发明的双复合结构的高温陶瓷刀具材料，在用于600
‑
1100℃高温条件时具有较大优势，具有断裂韧性高、高速切削时的刀具寿命长等优点。
54.根据本发明，所述双复合结构的高温陶瓷刀具材料的应用，用作600
‑
1100℃高温条件下高速切削刀具。在切削速度v＝400m/min、进给量f＝0.102mm/r和背吃刀量a
p
＝0.1mm下，本发明双复合结构高温陶瓷刀具切削距离达到4000
‑
4700m。
55.本发明的技术特点及有益效果：
56.1、本发明首次提出了的陶瓷刀具材料的双复合结构，是一种将复合陶瓷颗粒和复合陶瓷粉体的双复合材料，由完全致密且接近球形的zrb2/sic复合陶瓷颗粒均匀的分散在连续的zrb2/sic/si3n4陶瓷粉体中，使得该双复合结构材料的力学性能可以通过外部微观结构特征(如整体的组分、颗粒与陶瓷粉体的体积比、颗粒的尺寸及分布)或通过内部物理性质(如热膨胀系数等)调整。与传统的zrb2陶瓷材料相比，双复合结构中由于致密且近球形陶瓷颗粒的贡献，使得双复合结构体系可产生优异的性能。此外，可以通过双复合结构来减少近球形陶瓷颗粒和陶瓷粉体之间的弹性或热膨胀失配。因此，本发明双复合结构的高温陶瓷刀具材料与传统二硼化锆陶瓷材料相比具有显著优势。
57.2、本发明采用喷雾干燥技术制备了zrb2/sic复合陶瓷颗粒，并将其混合到zrb2/sic/si3n4陶瓷粉体中，制备出具有双复合结构的高温陶瓷刀具材料。本发明意外发现，zrb2/sic复合陶瓷颗粒的添加解决了陶瓷刀具材料高温断裂韧性降低的问题，有效的提高了陶瓷刀具材料在高温下的力学性能特别是高温断裂韧性，同时提高了高速切削时的刀具寿命。实验证明，本发明制备的双复合结构的高温陶瓷刀具材料在600
‑
1100℃高温时的断裂韧性韧性比室温时的断裂韧性不降反增，取得出人意料的优良效果。
58.3、本发明在传统的zrb2/sic陶瓷粉体中增加si3n4，本发明意外发现，si3n4可减缓刀具材料在高温条件下抗弯强度的降低幅度。si3n4的添加可降低晶界强度随温度升高降低的速率，有效的增加了在高温下的晶界强度，从而增加了在高温下断裂过程中穿晶断裂的数量，减缓zrb2/sic陶瓷刀具材料在高温条件下的抗弯强度降低。本发明的双复合结构zrb2基高温陶瓷刀具材料抗弯强度在600
‑
1100℃高温条件下降低幅度小于传统的zrb2基
陶瓷材料的高温抗弯强度的降低幅度。
59.4、本发明采用放电等离子烧结(sps)技术制备了添加陶瓷颗粒的双复合结构高温陶瓷刀具材料，现有的二硼化锆陶瓷刀具主要以热压法烧结为主，同时也有少量的放电等离子烧结。放电等离子烧结相比于现有的热压烧结方式，具有升温速度快、烧结温度低和保温时间短等优点。这是由于sps烧结的加热方式为高频线圈加热和脉冲电流加热，极大限度的降低了烧结时间，可以在较低的烧结温度下获得较高致密性的陶瓷材料。
附图说明
60.图1为实施例1所得zrb2/sic陶瓷颗粒的sem图。
61.图2为实施例1所得双复合结构高温陶瓷刀具材料断面的sem图。
62.图3为氮化硅添加量对陶瓷刀具材料硬度的影响曲线图。
63.图4为氮化硅添加量对陶瓷刀具材料抗弯强度的影响曲线图。
64.图5为氮化硅添加量对陶瓷刀具材料断裂韧性的影响曲线图。
65.图6为双复合结构和非双复合结构陶瓷刀具材料在室温～1100℃范围内的断裂韧性对比曲线图，分别对应实施例1和对比例1的陶瓷刀具材料。横坐标是温度，纵坐标是断裂韧性。
具体实施方案
66.下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明并不仅限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。
67.实施例1
68.一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经放电等离子烧结而成：碳化硅16％，氮化硅5％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒20％(zrb2：sic＝4:1体积比)，氧化钇1％，其余为二硼化锆。整体刀具材料中sic总量为20vol％。
69.1.将占二硼化锆质量1％的聚乙二醇加入到适量的无水乙醇中完全溶解得到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液，按体积比4:1称取平均粒径3μm的二硼化锆和平均粒径为1μm的碳化硅粉体，加入到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液中，超声搅拌30min，得到悬浮液。
70.2.将得到的悬浮液倒入球墨罐中，加入硬质合金球磨球(球料比10:1)，充入高纯氮气作为保护气体，球磨48h。
71.3.将球磨后的浆料倒入托盘中，放入干燥箱中在100℃条件下真空干燥24h，然后干燥后将复合粉体过200目筛，得到复合粉体；
72.4.将占二硼化锆质量0.5％的聚乙烯醇粘结剂(以zrb2/sic复合陶瓷颗粒中二硼化锆质量计)溶解在去离子水中，加入步骤3得到的复合粉体，超声搅拌30min，得到固体含量为40％的悬浮液；
73.5.将步骤4得到的悬浮液使用喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料速度12ml/min，进口温度400℃，出口温度120℃；得干燥颗粒；
74.6.将步骤5的干燥颗粒放入真空烧结炉中在400℃下30min进行排胶，然后继续升温至1100℃下60min进行烧结，得到近球形的zrb2/sic复合陶瓷颗粒。平均粒径为13～17μm。所得zrb2/sic陶瓷颗粒的sem图如图1所示。
75.7.将占余量二硼化锆质量1％的聚乙二醇加入到适量的无水乙醇中完全溶解得到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液，按比例称取碳化硅(平均粒径为1μm)、氮化硅(平均粒径为0.5μm)、氧化钇和余量的二硼化锆(平均粒径为3μm)，将二硼化锆倒入所述聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液中，超声分散30min，得到悬浮液a；并将碳化硅、氮化硅和氧化钇倒入适量的无水乙醇中超声分散30min，得到悬浮液b；将悬浮液a和悬浮液b混合，超声搅拌20min，得到悬浮液c。
76.8.将悬浮液c倒入球磨罐中，加入硬质合金球磨球(球料比10:1)，充入高纯氮气作为保护气体球磨48h；
77.9.按比例称取步骤6得到zrb2/sic复合陶瓷颗粒加入上述球磨罐中，充入高纯氮气继续球磨1h；
78.10.将球磨后的浆料倒入托盘中，放入干燥箱中在100℃条件下真空干燥24h，然后干燥后将刀具材料粉体过200目筛，得到刀具材料粉体；
79.11.将步骤10所得到的刀具材料粉体装入到石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结温度1750℃，施加压力40mpa，保温时间8min，得到双复合结构的高温陶瓷刀具材料。所得双复合结构高温陶瓷刀具材料断面的sem图如图2所示。
80.将制得的双复合结构高温陶瓷刀具材料坯体，经过切割
‑
粗磨
‑
研磨
‑
抛光
‑
倒棱，制成3mm
×
4mm
×
25mm的陶瓷样条，测得室温力学性能：硬度为18.0gpa、抗弯强度为589mpa、断裂韧性为5.93mpa
·
m
1/2
，在1100℃下力学性能为：硬度为13.39gpa、抗弯强度为398mpa、断裂韧性为6.10mpa
·
m
1/2
。
81.将烧结后的双复合结构高温陶瓷刀具材料制备成尺寸为12.7mm
×
12.7mm
×
5mm双复合结构高温陶瓷刀具，对淬硬40cr钢进行切削性能测试。在切削速度v＝400m/min、进给量f＝0.102mm/r和背吃刀量a
p
＝0.1mm下，双复合结构高温陶瓷刀具切削距离达到4000
‑
4600m。
82.实施例2
83.一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经放电等离子烧结而成：碳化硅10％，氮化硅10％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒20％(zrb2：sic＝3:1体积比)，氧化钇1％，其余为二硼化锆。整体刀具材料sic为15vol％。
84.1.将占zrb2/sic复合陶瓷颗粒中二硼化锆质量1％的聚乙二醇加入到适量的无水乙醇中完全溶解得到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液，按体积比3:1称取平均粒径3μm的二硼化锆和平均粒径为1μm的碳化硅粉体，加入到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液中，超声搅拌25min，得到悬浮液。
85.2.将得到的悬浮液倒入球磨罐中，加入硬质合金球磨球(球料比11:1)，充入高纯氮气作为保护气体，球磨40h。
86.3.将球磨后的浆料倒入托盘中，放入干燥箱中在100℃条件下真空干燥32h，然后干燥后将复合粉体过200目筛，得到复合粉体；
87.4.将占二硼化锆质量的0.5％的聚乙烯醇粘结剂溶解在去离子水中，将得到的复合粉体倒入聚乙烯醇
‑
去离子水溶液中，超声搅拌25min，得到固体含量为40％的悬浮液；
88.5.将步骤4得到的悬浮液使用喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料速度12ml/min，进口温度400℃，出口温度120℃，得到干燥颗粒；
89.6.将陶瓷颗粒放入真空烧结炉中在400℃下30min进行排胶，然后继续升温至1100
℃下60min进行烧结，得近球形zrb2/sic复合陶瓷颗粒。平均粒径为13～17μm。
90.7.将占余量二硼化锆质量的1％聚乙二醇加入到适量的无水乙醇中完全溶解得到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液，按比例称取二硼化锆(平均粒径为3μm)、碳化硅(平均粒径为1μm)、氮化硅(平均粒径为0.5μm)和氧化钇，将二硼化锆倒入聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液中，超声分散25min，得到悬浮液a；并将碳化硅、氮化硅和氧化钇倒入适量的无水乙醇中超声分散25min，得到悬浮液b；将悬浮液a和悬浮液b混合，超声搅拌25min，得到悬浮液c。
91.8.将悬浮液c倒入球磨罐中，加入硬质合金球磨球(球料比10:1)，充入高纯氮气作为保护气体球磨48h；
92.9.按比例称取步骤6得到zrb2/sic复合陶瓷颗粒加入上述球磨罐中，充入高纯氮气继续球磨1h；
93.10.将球磨后的浆料倒入托盘中，放入干燥箱中在100℃条件下真空干燥32h，然后干燥后将刀具材料粉体过200目筛，得到刀具材料粉体；
94.11.将步骤10所得到的刀具材料粉体装入到石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结温度1780℃，施加压力35mpa，保温时间6min，得到双复合结构的高温陶瓷刀具材料。
95.将制得的双复合结构高温陶瓷刀具材料坯体，经过切割
‑
粗磨
‑
研磨
‑
抛光
‑
倒棱，制成3mm
×
4mm
×
25mm的陶瓷样条，测得室温力学性能：硬度为18.2gpa、抗弯强度为636mpa、断裂韧性为6.19mpa
·
m
1/2
，在1100℃下力学性能为：硬度为13.52gpa、抗弯强度为412mpa、断裂韧性为6.31mpa
·
m
1/2
。
96.将烧结后的双复合结构高温陶瓷刀具材料制备成尺寸为12.7mm
×
12.7mm
×
5mm双复合结构高温陶瓷刀具，对淬硬40cr钢进行切削性能测试。在切削速度v＝400m/min、进给量f＝0.102mm/r和背吃刀量a
p
＝0.1mm下，双复合结构高温陶瓷刀具切削距离达到4200
‑
4700m。
97.实施例3
98.一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经放电等离子烧结而成：碳化硅8％，氮化硅5％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒35％(zrb2：sic＝5：2体积比)，氧化钇1.5％，其余为二硼化锆。整体刀具材料sic为18vol％。
99.制备方法同实施例1。
100.所得材料力学性能检测如实施例1，数据如下：室温下，硬度为18.4gpa、抗弯强度为622mpa、断裂韧性为6.09mpa
·
m
1/2
。在1100℃下，硬度为13.61gpa、抗弯强度为387mpa、断裂韧性为6.2mpa
·
m
1/2
。
101.实施例4
102.一种双复合结构的高温陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经放电等离子烧结而成：碳化硅20％，氮化硅8％，zrb2/sic复合陶瓷颗粒30％(zrb2：sic＝5:1体积比)，氧化钇2％，其余为二硼化锆。整体刀具材料sic为25vol％。制备方法同实施例2。
103.所得材料力学性能检测如实施例1，数据如下：室温下，硬度为18.6gpa、抗弯强度为647mpa、断裂韧性为6.23mpa
·
m
1/2
。在1100℃下，硬度为13.31gpa、抗弯强度为429mpa、断裂韧性为6.35mpa
·
m
1/2
。
104.对比例1：不添加zrb2/sic复合陶瓷颗粒
105.一种zrb2/sic/si3n4陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经放电等离子烧
结而成：碳化硅20％，氮化硅5％，氧化钇1％，其余为二硼化锆。
106.制备方法如下：
107.1.将二硼化锆质量的1％聚乙二醇加入到适量的无水乙醇中完全溶解得到聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液，按比例称取二硼化锆(平均粒径为3μm)、碳化硅(平均粒径为1μm)、氮化硅(平均粒径为0.5μm)和氧化钇，将二硼化锆倒入聚乙二醇
‑
无水乙醇溶液中，超声分散30min，得到悬浮液a；并将碳化硅、氮化硅和氧化钇倒入适量的无水乙醇中超声分散30min，得到悬浮液b；将悬浮液a和悬浮液b混合，超声搅拌20min，得到悬浮液c。
108.2.将悬浮液c倒入球墨罐中，加入硬质合金球磨球(球料比10:1)，充入高纯氮气作为保护气体球磨48h；
109.3.将球磨后的浆料倒入托盘中，放入干燥箱中在100℃条件下真空干燥24h，然后干燥后将刀具材料粉体过200目筛，得到刀具材料粉体；
110.4.将步骤3所得到的刀具材料粉体装入到石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结温度1750℃，施加压力40mpa，保温时间8min，得到zrb2/sic/si3n4高温陶瓷刀具材料。
111.将制得的zrb2/sic/si3n4陶瓷刀具材料坯体，经过切割
‑
粗磨
‑
研磨
‑
抛光
‑
倒棱，制成3mm
×
4mm
×
25mm的陶瓷样条，测得室温力学性能：硬度为17.9gpa、抗弯强度为623mpa、断裂韧性为5.76mpa
·
m
1/2
；在1100℃下力学性能为：硬度为13.44gpa、抗弯强度为373mpa、断裂韧性为3.52mpa
·
m
1/2
。
112.将烧结后的陶瓷刀具材料制备成尺寸为12.7mm
×
12.7mm
×
5mm高温陶瓷刀具，对淬硬40cr钢进行切削性能测试。在切削速度v＝400m/min、进给量f＝0.102mm/r和背吃刀量a
p
＝0.1mm下，刀具切削距离为3500
‑
3900m。
113.由以上对比例可知，对比例1与实施例1的sic含量相同(20vol％)，其他成分的用量比亦相同，但是，由于制备方法不同，对比例1刀具材料的高温断裂韧性明显不如实施例1。
114.对比例2：不添加si3n4115.如实施例1所述，所不同的是减除其中的si3n4。制得zrb2/sic陶瓷刀具材料。
116.将制得的zrb2/sic陶瓷刀具材料坯体，经过切割
‑
粗磨
‑
研磨
‑
抛光
‑
倒棱，制成3mm
×
4mm
×
25mm的陶瓷样条，测得室温力学性能：硬度为18.8gpa、抗弯强度为544mpa、断裂韧性为4.62mpa
·
m
1/2
；在1100℃下力学性能为：硬度为11.8gpa、抗弯强度276mpa，断裂韧性为3.02mpa
·
m
1/2
。
117.将烧结后的zrb2/sic陶瓷刀具材料制备成尺寸为12.7mm
×
12.7mm
×
5mm高温陶瓷刀具，对淬硬40cr钢进行切削性能测试。在切削速度v＝400m/min、进给量f＝0.102mm/r和背吃刀量ap＝0.1mm下，刀具切削距离为3200
‑
3700m。
118.由以上对比例可知，对比例2与实施例1的sic含量相同，制备方法相同，但是，由于没有添加si3n4，对比例2刀具材料的抗弯强度降低幅度明显高于实施例1，而断裂韧性明显低于实施例1。
119.实验例1：si3n4含量对刀具材料力学性能的影响
120.在对比例1的基础上，设定放电等离子烧结温度为1750℃，保温时间为8min，施加压力为40mpa。改变si3n4含量，室温下测得的刀具材料的室温力学性能，氮化硅添加量对陶瓷刀具材料硬度的影响曲线如图3所示，氮化硅添加量对陶瓷刀具材料抗弯强度的影响曲
线如图4所示，氮化硅添加量对陶瓷刀具材料断裂韧性的影响曲线如图5所示。
121.实验例2：实施例1与对比例1的陶瓷刀具材料产品不同温度的断裂韧性对比
122.将实施例1制备的双复合结构陶瓷刀具材料和对比例1制备的非双复合结构陶瓷刀具材料，经过切割
‑
粗磨
‑
研磨
‑
抛光
‑
倒棱，制成3mm
×
4mm
×
25mm的陶瓷样条，分别测定在室温～1100℃范围内的断裂韧性，所得对比曲线如图6所示。