一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法与流程

1.本发明属于钙钛矿薄膜制备领域，尤其是涉及一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法。


背景技术：

2.钙钛矿材料作为钙钛矿太阳能电池的核心层，其薄膜的结晶性及形貌能够很大程度上影响着器件的光电转换效率和稳定性，研究者们通过优化钙钛矿薄膜的制备工艺，对钙钛矿晶体的形核和生长进行调控，以达到制备出覆盖度高、孔隙率低、稳定性好和粗糙度低的高质量钙钛矿薄膜，进而提升器件的性能。
3.钙钛矿薄膜的制备方法包括：制取前驱体溶液、旋涂、加热，其中旋涂，是制取的前驱体溶液滴加在衬底上，并通过旋涂设备带动衬底转动，使得前驱体溶液可以扩散形成液态薄膜，为了避免一次性滴加过量，一般都是通过人工间隙滴加前驱体溶液，但是，人工间隙滴加较为繁琐且耗费人力。
4.为此，我们提出一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法来解决上述问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是针对上述问题，提供一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法。
6.为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法，主要包括以下步骤：
7.s1制取前驱体溶液，通过混合设备将甲基碘化胺溶液和碘化铅溶液按一定的比例在dmf溶剂中混合形成澄清透明的钙钛矿前驱体溶液；
8.s2旋涂，通过旋涂设备带动衬底板转动，然后将经过s1得到的钙钛矿前驱体溶液间歇滴涂在预先处理好的衬底板上，使得钙钛矿前驱体溶液均匀的扩散于衬底板上，得到液态薄膜；
9.s3加热，将经过s2得到的液态膜放置在加热设备中进行加热，使得液态薄膜表面的溶剂挥发，以完成向钙钛矿晶体膜的转化；
10.上述钙钛矿薄膜制备过程中用到的旋涂设备包括旋涂箱，所述旋涂箱中转动连接有支撑轴，且支撑轴的上端固定连接有支撑座，所述支撑座上连接有衬底，所述衬底的下端开设有多个插槽，且支撑座上固定连接有与插槽相配合的空心插块，所述支撑座上开设有与各个空心插块相配合的空腔，且空腔中转动设置有与空心插块相对应的螺纹套，所述螺纹套中螺纹连接有螺杆，且螺杆的上端延伸至对应的空心插块中并固定连接有凸块，所述空心插块的两侧均设置有与凸块相配合的抵压机构，且空腔中设置有与各个螺纹套相配合的驱动机构，所述旋涂箱中转动连接有第一蜗杆，且支撑轴上套接有与第一蜗杆相啮合的第一蜗轮，所述旋涂箱上设置有与第一蜗杆相配合的减速机构，所述旋涂箱的上端固定连接有储液箱，所述储液箱的上端内顶面嵌设有电磁板，且电磁板通过多个复位弹簧固定连接有与储液箱滑动连接的永磁板，所述储液箱通过滴管与旋涂箱连通，且滴管位于衬底的正上方，所述滴管中设置有自启闭机构，所述旋涂箱中设置有与电磁板电性连接的往复导
电机构。
11.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，所述抵压机构包括t形块和球形块，所述t形块滑动设置于空心插块上，且t形块通过多个拉伸弹簧与空心插块的侧壁固定连接，位于所述空心插块内的t形块的一端与球形块固定连接，且球形块与凸块相抵，所述t形块远离球形块的一端与插槽的内壁相抵。
12.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，所述驱动机构包括第二蜗杆和多个第二蜗轮，所述第二蜗杆转动设置于空腔中，且第二蜗杆的一端贯穿空腔并固定连接有旋钮，各个所述第二蜗轮分别套接于对应的螺纹套上，且各个第二蜗轮均与第二蜗杆相啮合。
13.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，所述减速机构包括主动锥齿轮、从动锥齿轮和驱动电机，所述旋涂箱的一侧固定连接有传动箱，所述主动锥齿轮转动设置于传动箱中，且主动锥齿轮的传动轴与驱动电机传动连接，所述第一蜗杆的一端延伸至传动箱中并与从动锥齿轮套接，且从动锥齿轮与主动锥齿轮相啮合，所述主动锥齿轮和从动锥齿轮的齿数比为1:2。
14.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，所述自启闭机构包括闭合板和压缩弹簧，所述闭合板转动设置于滴管中，且闭合板可闭合滴管，所述闭合板通过压缩弹簧与滴管的内壁固定连接。
15.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，所述往复导电机构包括不完全齿轮、从动齿轮、发条、导电块、导电片和伺服电机，所述旋涂箱中固定连接有防护盒，所述不完全齿轮转动设置于防护盒中，且不完全齿轮的传动轴贯穿旋涂箱并与伺服电机传动连接，所述发条固定设置于防护盒中，且发条与从动齿轮传动连接，所述从动齿轮与不完全齿轮相啮合，所述导电块固定设置于从动齿轮的传动轴上，且防护盒的下端内顶面开设有与导电块相配合的环形滑槽，所述导电片嵌设于环形滑槽中，且导电片可与导电块对接。
16.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，所述凸块上固定连接有定位块，且t形块的一侧粘接有摩擦垫。
17.在上述的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法中，各个所述螺杆之间固定连接有限位杆。
18.与现有的技术相比，一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法的优点在于：
19.1、通过设置的往复导电机构，可以使得电磁板间隙通电，配合复位弹簧，可以使得永磁板间隙运动，同时在自启闭机构的作用下，可以使得，滴管间歇向衬底上滴加前驱体溶液，避免了人工间歇滴加的繁琐和劳力损耗。
20.2、通过设置的驱动机构可以调控各个螺纹套同步转动，大大便捷了装置的使用性，螺纹套转动的过程中可以通过螺杆调控凸块上下运动，配合抵压机构，可以使得支撑座快速锁紧或解锁衬底，大大便捷了衬底的拆卸更换。
21.3、通过设置的减速机构，可以降低第一蜗杆的转速，进而降低支撑座的转速，使得支撑座可以更为稳定的带动衬底转动，通过设置定位块，可以通过定位块与插槽内壁相抵，定位凸块与球形块相抵的状态。
附图说明
22.图1是本发明提供的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法的制备工序图；
23.图2是本发明提供的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法的立体结构示意图；
24.图3是本发明提供的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法的正视透视结构示意图；
25.图4是本发明提供的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法的防护盒的内部结构示意图；
26.图5是本发明提供的一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法的支撑座和衬底相互配合的结构示意图；
27.图6为图3中a处放大的结构示意图；
28.图7为图5中b处放大的结构示意图；
29.图8为图5中c处放大的结构示意图。
30.图中：1旋涂箱、2支撑轴、3支撑座、4衬底、5插槽、6空心插块、7空腔、8螺纹套、9螺杆、10凸块、11抵压机构、111t形块、112球形块、12驱动机构、121第二蜗杆、122第二蜗轮、13第一蜗杆、14第一蜗轮、15减速机构、151主动锥齿轮、152从动锥齿轮、153驱动电机、16储液箱、17电磁板、18复位弹簧、19永磁板、20滴管、21自启闭机构、211闭合板、212压缩弹簧、22往复导电机构、221不完全齿轮、222从动齿轮、223发条、224导电块、225导电片、226伺服电机、23拉伸弹簧、24旋钮、25传动箱、26防护盒、27环形滑槽、28定位块、29限位杆。
具体实施方式
31.以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
32.如图1
‑
8所示，一种稳定的钙钛矿薄膜制备方法，主要包括以下步骤：
33.s1制取前驱体溶液，通过混合设备将甲基碘化胺溶液和碘化铅溶液按一定的比例在dmf溶剂中混合形成澄清透明的钙钛矿前驱体溶液；
34.s2旋涂，通过旋涂设备带动衬底板转动，然后将经过s1得到的钙钛矿前驱体溶液间歇滴涂在预先处理好的衬底板上，使得钙钛矿前驱体溶液均匀的扩散于衬底板上，得到液态薄膜；
35.s3加热，将经过s2得到的液态膜放置在加热设备中进行加热，使得液态薄膜表面的溶剂挥发，以完成向钙钛矿晶体膜的转化；
36.上述钙钛矿薄膜制备过程中用到的旋涂设备包括旋涂箱1，旋涂箱1中转动连接有支撑轴2，且支撑轴2的上端固定连接有支撑座3，支撑座3上连接有衬底4，衬底4的下端开设有多个插槽5，且支撑座3上固定连接有与插槽5相配合的空心插块6，支撑座3上开设有与各个空心插块6相配合的空腔7，且空腔7中转动设置有与空心插块6相对应的螺纹套8，螺纹套8中螺纹连接有螺杆9，且螺杆9的上端延伸至对应的空心插块6中并固定连接有凸块10，各个螺杆9之间固定连接有限位杆29，限位杆29的设置，可以使得各个螺杆9相互限位，避免螺杆9跟随螺纹套8转动，空心插块6的两侧均设置有与凸块10相配合的抵压机构11，且空腔7中设置有与各个螺纹套8相配合的驱动机构12。
37.抵压机构11包括t形块111和球形块112，t形块111滑动设置于空心插块6上，且t形块111通过多个拉伸弹簧23与空心插块6的侧壁固定连接，位于空心插块6内的t形块111的一端与球形块112固定连接，且球形块112与凸块10相抵，t形块111远离球形块112的一端与插槽5的内壁相抵，通过设置的t形块111和拉伸弹簧23的配合，可以配合凸块10的上下运动，使得t形块111快速抵紧或远离插槽5的内壁，凸块10上固定连接有定位块28，且t形块
111的一侧粘接有摩擦垫，定位块28的设置，便于使用者判断凸块10的运动状态，摩擦垫的设置，可以增大t形块111与插槽5间的摩擦力。
38.驱动机构12包括第二蜗杆121和多个第二蜗轮122，第二蜗杆121转动设置于空腔7中，且第二蜗杆121的一端贯穿空腔7并固定连接有旋钮24，各个第二蜗轮122分别套接于对应的螺纹套8上，且各个第二蜗轮122均与第二蜗杆121相啮合，通过设置的第二蜗杆121和各个第二蜗轮122的配合，可以调控各个螺纹套8同步转动，旋涂箱1中转动连接有第一蜗杆13，且支撑轴2上套接有与第一蜗杆13相啮合的第一蜗轮14，旋涂箱1上设置有与第一蜗杆13相配合的减速机构15。
39.减速机构15包括主动锥齿轮151、从动锥齿轮152和驱动电机153，旋涂箱1的一侧固定连接有传动箱25，主动锥齿轮151转动设置于传动箱25中，且主动锥齿轮151的传动轴与驱动电机153传动连接，第一蜗杆13的一端延伸至传动箱25中并与从动锥齿轮152套接，且从动锥齿轮152与主动锥齿轮151相啮合，主动锥齿轮151和从动锥齿轮152的齿数比为1:2，通过设置的从动锥齿轮152的齿数，可以降低蜗杆1的转速，旋涂箱1的上端固定连接有储液箱16，储液箱16的上端内顶面嵌设有电磁板17，且电磁板17通过多个复位弹簧18固定连接有与储液箱16滑动连接的永磁板19，储液箱16通过滴管20与旋涂箱1连通，且滴管20位于衬底4的正上方，滴管20中设置有自启闭机构21。
40.自启闭机构21包括闭合板211和压缩弹簧212，闭合板211转动设置于滴管20中，且闭合板211可闭合滴管20，闭合板211通过压缩弹簧212与滴管20的内壁固定连接，通过设置的闭合板211和压缩弹簧212的配合，可以在永磁板19下压时使得滴管20自动开启，在永磁板19上滑回位后，使得滴管20自动闭合，大大提高了装置的自动化，旋涂箱1中设置有与电磁板17电性连接的往复导电机构22。
41.往复导电机构22包括不完全齿轮221、从动齿轮222、发条223、导电块224、导电片225和伺服电机226，旋涂箱1中固定连接有防护盒26，不完全齿轮221转动设置于防护盒26中，且不完全齿轮221的传动轴贯穿旋涂箱1并与伺服电机226传动连接，发条223固定设置于防护盒26中，且发条223与从动齿轮222传动连接，从动齿轮222与不完全齿轮221相啮合，导电块224固定设置于从动齿轮222的传动轴上，且防护盒26的下端内顶面开设有与导电块224相配合的环形滑槽27，导电片225嵌设于环形滑槽27中，且导电片225可与导电块224对接，通过设置的不完全齿轮221、从动齿轮222和发条223的配合，可以在伺服电机226的驱动下，使得导电块224间歇与导电片225对接，进而使得电磁板17可以间歇通电。
42.现对本发明的操作原理做如下描述：当需要进行旋涂作业时，首先将预先处理好的衬底4通过插槽5与支撑座3上的空心插块6对接，接着，转动旋钮24，旋钮24会带动第二蜗杆121转动，在各个第二蜗轮122的传动下，第二蜗杆121会带动各个螺纹套8同步转动，螺纹套8会通过螺杆9带动凸块10上升，当定位块28与插槽5相抵时，凸块10会抵紧两侧的球形块112，进而使得t形块111抵紧插槽5，锁紧衬底4，接着，向储液箱16中输入前驱体溶液。
43.然后，启动驱动电机153和伺服电机226，伺服电机226会带动不完全齿轮221转动，不完全齿轮221转动的过程中会往复啮合从动齿轮222，配合发条223，可以使得导电块224在环形滑槽27中往复回转，进而使得导电块224可以往复与导电片225对接，进而使得电磁板17间歇通电，配合复位弹簧18，可以使得永磁板19往复挤压储液箱16中的前驱体溶液，在转动设置的闭合板211和压缩弹簧212的配合下，使得滴管20可以间歇向衬底4上滴加前驱
体溶液，驱动电机153会带动主动锥齿轮151转动，在从动锥齿轮152的传动下，主动锥齿轮151会带动第一蜗杆13转动，在第一蜗轮14的传动下，第一蜗杆13会带动衬底4转动，衬底4转动的过程中，会使得其上滴加的前驱体溶液均匀扩散形成液态膜。
44.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。