一种清液型有机高氮肥及其制备方法与流程

1.本发明属于液体肥料领域，具体涉及一种清液型有机高氮肥及其制备方法。


背景技术：

2.我国对液体肥料的研究起步较晚，液体肥初始的产品多为单质肥料，如氨水、尿素硝酸铵液体、硝酸、磷酸，这些肥料多为单质肥料，且多为强酸和强碱性肥料，使用起来极为不方便。随着技术的提升，市面出现了复合型的大量元素液体肥，也包含了清液肥，但也存在着很多问题，限制了中小企业生产此类型肥料，如生产工艺复杂、原料级别要求高、产品成本高，也有清液肥存在的一些共性问题，如养分含量低、不稳定可析出晶体、存在分层沉淀现象等原因得不到大面积推广。
3.氮肥作为植物生长的基础肥，可以促进根系的生长发育、叶绿素的合成等作用，是植物生命活动的重要营养组成之一。传统的氮肥包括尿素、硫酸铵、碳酸铵、硝酸铵、氯化铵，这些氮肥在作物生产中已经应用非常广泛，当前市面出现了一些新的氮肥，如尿素硝酸铵液体、脲醛氮等液体氮肥，尿素硝酸铵含有硝态氮、铵态氮、酰胺态氮是种类比较全的氮肥，为速效氮，冲施、滴管、叶面喷施均可以被植物高效吸收。脲醛缓释氮主要为脲甲醛氮、脲乙醛氮为缓释氮，缓释氮作为冲施使用效果很好，作为叶面喷施需要添加助剂，让缓释氮存留在叶片表面，逐渐被植物吸收。作为液体氮肥，尿素硝酸铵液体氮含量最高可达420g/l、脲醛氮含量最高可达350g/l为单一氮肥，需要配合其它营养元素一起使用，才能给植物补充较为全面的营养元素。
4.作物液体氮的专利报道中，申请号为201611270154.8的发明专利中公开了采用尿素和硝酸钙或硝酸铵钙生产出的产品氮含量可达324g/l，钙含量最高可达164.4g/l，其总养分最高可达488.4g/l，使用后可以使得作物能同时补足氮元素和钙元素，但不能同时补充有机质和磷钾元素，而在作物种植过程中，土壤有机质缺乏会严重影响作物的生长环境。申请号为202010672500.5的发明专利公开了一种缓释型液体氮肥及其制备方法，采用尿素、碳酸氢铵作为氮源，腐植酸作为有机质来源，生产出氮含量≥350g/l，有机质≥220g/l的产品，但其生产过程中的反应温度为50
‑
100℃，干燥温度为450
‑
650℃，这样的温度对于生产设备和工艺要求较高，且生产出来的产品为黑色的，作为叶面肥来喷施时会影响如西红柿、草莓、樱桃果面，进而影响果蔬的商品性。经过文献查询和市场产品收集，同时具备清液型的、含有机质(有机质≥240g//l)、高氮(氮含量≥300g//l)、含磷钾、稳定性好的肥料并未发现。
5.综上，当前的研究和公开专利中，已经能够含有机质、氮含量较高的产品，但同时具备清液型的、含有机质(有机质≥240g//l)、高氮(氮含量≥300g//l)、含磷钾、稳定性好(温度在0
‑
54℃无结晶、无分层、无沉淀的技术)，工艺简单、生产便捷的方法还未在相关学术及专利中报道。


技术实现要素：

6.为了克服现有技术中所存在的不足，本发明通过化学反应及增加聚合醇达到体系平衡，生产出在0
‑
54℃稳定无结晶、无分层、无沉淀、稳定的清液肥。采用常规的物料，生产工艺简单，产品成本低，适合各类型企业生产。
7.为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种清液型有机高氮肥，由以下重量份原料组成：纯水11
‑
16.5份，尿素26.5
‑
27.5份，硝酸铵33.5
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35.5份，有机酸0.5
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0.65份，85％磷酸0.5
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0.65份，聚合醇22
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24份，氢氧化钾0.5
‑
0.7份。
8.进一步地，所述有机酸为柠檬酸、异柠檬酸、高柠檬酸、高异柠檬酸中的任意一种或多种。
9.进一步地，所述聚合醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇任意一种或多种。
10.进一步地，所述清液型有机高氮肥的制备方法，包括以下步骤：
11.(1)取纯水11
‑
16.5份，加入反应釜中，开启搅拌器，缓慢加入氢氧化钾0.5
‑
0.7份，有机酸0.5
‑
0.65份，在40
‑
60r/min的转速下搅拌30
‑
60min，至两者反应完全；
12.(2)取尿素26.5
‑
27.5份，聚合醇22
‑
24份，加入反应釜中，在40
‑
60r/min的转速下搅拌30
‑
60min，随后加入硝酸铵33.5
‑
35.5份，继续搅拌30
‑
60min，至无可见物质出现；
13.(3)取85％磷酸0.5
‑
0.65份加入反应釜中，打开反应釜加热设备，控制反应温度40℃，在40
‑
60r/min的转速下搅拌1
‑
2h，至反应完全，溶液体系达到稳定；
14.(4)将反应釜中的物料静置2小时至常温，用200目筛网过滤后，进行抽检，抽检标准为有机质≥240g/l，n≥300g/l，p2o5≥5g/l，k2o≥5g/l，密度≥1.3g/ml，用水稀释250倍后的ph＝5.0
‑
7.0，无杂质，做稳定性测试，测试条件为：0℃冷藏7天，54℃热储14天，溶液无结晶、无分层、无沉淀、清亮即为合格产品。
15.与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：本发明提供了一种清液型有机高氮肥及其制备方法，所选用的物料均为常见化学物料，市场均能方便购买。本发明利用常见化学物料通过化学反应和物理混合的方式，形成了清液型有机高氮肥，产品突出特点如下：
16.(1)养分全面，集有机质、氮磷钾大量元素为一体的清液肥；
17.(2)产品指标高，实现高有机质和高氮的技术标准突破，有机质≥240g/l，n≥300g/l，p2o5≥5g/l，k2o≥5g/l，总养分达到550g/l；
18.(3)产品性状稳定，本产品外观为清液透亮型，可根据需要调节产品外观颜色，产品在0℃～54℃环境下无结晶、无分层、无沉淀；
19.(4)独特添加有机酸和聚合醇，有机酸为柠檬酸、异柠檬酸、高柠檬酸、高异柠檬酸中的任意一种或多种，柠檬酸、异柠檬酸、高柠檬酸和高异柠檬酸能够活化钙镁及微量元素，能够促进作物对钙镁及微量元素的吸收，其中，柠檬酸和异柠檬酸中碳含量为37.50％，折合有机质为64.65％，高柠檬酸和高异柠檬酸中碳含量40.75％，折合有机质为70.25％；聚合醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇任意一种或多种，聚乙二醇、聚丙二醇和聚丙三醇可以降低植物中硝酸盐含量，提高植物品质，可以提高植物抗病害和低温冻害，聚乙二醇、聚丙二醇和聚丙三醇中也含有碳，均能可以折算成有机质；通过添加有机酸和聚合醇能够降低肥料在叶片表面张力，使得肥料在叶面能够均匀延展，有机酸和聚合醇所形成的有机质可以被植物吸收，可提高作物抗逆性，增强作物长势。
具体实施方式
20.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例1
22.一种清液型有机高氮肥的制备方法，包括以下步骤：
23.(1)取纯水16.5份，加入反应釜中，开启搅拌器，缓慢加入氢氧化钾0.5份，柠檬酸0.5份，在40r/min的转速下搅拌60min，至两者反应完全；
24.(2)取尿素26.5份，聚乙二醇22份，加入反应釜中，在40r/min的转速下搅拌60min，随后加入硝酸铵33.5份，继续搅拌60min，至无可见物质出现；
25.(3)取85％磷酸0.5份加入反应釜中，打开反应釜加热设备，控制反应温度40℃，在40r/min的转速下搅拌2h，至反应完全，溶液体系达到稳定；
26.(4)将反应釜中的物料静置2小时至常温，用200目筛网过滤后，进行抽检并做稳定性测试，测试条件为：0℃冷藏7天，54℃热储14天。
27.实施例2
28.一种清液型有机高氮肥的制备方法，包括以下步骤：
29.(1)取纯水14.3份，加入反应釜中，开启搅拌器，缓慢加入氢氧化钾0.6份，柠檬酸0.275份，高异柠檬酸0.275份，在50r/min的转速下搅拌45min，至反应完全；
30.(2)取尿素26.95份，聚乙二醇7.5份，聚丙二醇7.5份，聚丙三醇7.5份，加入反应釜中，在50r/min的转速下搅拌45min，随后加入硝酸铵34份，继续搅拌45min，至无可见物质出现；
31.(3)取85％磷酸0.6份加入反应釜中，打开反应釜加热设备，控制反应温度40℃，在50r/min的转速下搅拌1.5h，至反应完全，溶液体系达到稳定；
32.(4)将反应釜中的物料静置2小时至常温，用200目筛网过滤后，进行抽检并做稳定性测试，测试条件为：0℃冷藏7天，54℃热储14天。
33.实施例3
34.一种清液型有机高氮肥的制备方法，包括以下步骤：
35.(1)取纯水11份，加入反应釜中，开启搅拌器，缓慢加入氢氧化钾0.7份，异柠檬酸0.45份，高柠檬酸0.2份，在60r/min的转速下搅拌30min，至反应完全；
36.(2)取尿素27.5份，聚丙三醇24份，加入反应釜中，在60r/min的转速下搅拌30min，随后加入硝酸铵35.5份，继续搅拌30min，至无可见物质出现；
37.(3)取85％磷酸0.65份加入反应釜中，打开反应釜加热设备，控制反应温度40℃，在60r/min的转速下搅拌1h，至反应完全，溶液体系达到稳定；
38.(4)将反应釜中的物料静置2小时至常温，用200目筛网过滤后，进行抽检并做稳定性测试，测试条件为：0℃冷藏7天，54℃热储14天。
39.对上述实施例1
‑
3中制备的产品进行抽检，检测结果如表1所示：
40.表1实施例1
‑
3制备的产品检测结果
[0041][0042]
如表1所示，本发明实施例1
‑
3制备的产品均达到有机质≥240g/l，n≥300g/l，p2o5≥5g/l，k2o≥5g/l，密度≥1.3g/ml，用水稀释250倍后的ph＝5.0
‑
7.0，无杂质，0℃冷藏7天，54℃热储14天，溶液无结晶、无分层、无沉淀、清亮为合格品。
[0043]
本发明中所涉及的物料范围内均可以通过组合达到实施例中的技术指标，因此不再继续叙述其它实施例。对本发明实施例1、实施例2、实施例3进行安全性和肥效试验，具体如下：
[0044]
试验地点为河南省中牟县官渡镇，黄瓜品种为农大14号，株行距23cm*50cm，选择花果期进行试验，每个试验处理选择3株黄瓜苗进行试验，试验结果根据3株的数据求平均值。目的是为了验证实施例1
‑
3中所制备的肥料对黄瓜花果期的安全影响和肥效影响。
[0045]
共五组试验，第一组用实施例1制备的产品，第二组用实施例2制备的产品，第三组用实施例3制备的产品，空白组为喷施等量纯水，对照组为尿素。并对每一株黄瓜苗上的叶面进行标记，通过喷施前、喷施7天、喷施14天的spa值判断对叶片叶绿素和衰老的影响。五组试验均采取叶面喷施250倍，叶面喷施2次，每次间隔7天，共计14天，通过感官评价安全性(通过黄叶、落瓜或化瓜量进行评判安全性)，通过株高和spa值评判肥效，株高结果如表2所示，叶绿素spa值如表3所示。
[0046]
表2黄瓜苗株高
[0047][0048]
表3叶绿素spa值
[0049]
组别喷施前喷施7天喷施14天实施例148.9250.6048.74实施例248.6750.0347.82实施例348.7450.4349.08对照组48.7849.4846.26空白组48.7549.1145.20
[0050]
通过田间试验感官观察在黄瓜花果期黄叶、落瓜或化瓜量的情况，本发明实施例1
‑
3制备的产品在250倍叶面喷施浓度下，与尿素对照组和空白组对比，均未造成黄瓜黄叶、落瓜或化瓜的现象，所以，本发明实施例1
‑
3制备的产品在250倍及以上浓度范围内为安全使用范围。
[0051]
由表2数据可知，本发明实施例1
‑
3制备的产品相比尿素而言，7天内可提高黄瓜株高8.50
‑
29.58％，14天提高黄瓜株高5.92
‑
16.91％，因此，本发明实施例1
‑
3制备的产品可
以促进黄瓜株高生长，可以作为作物苗期使用，能够促进幼苗的快速生长。
[0052]
由表3数据可知，本发明实施例1
‑
3制备的产品在喷施7天后叶绿素spa值要高于对照组和空白组，说明本发明实施例1
‑
3制备的产品可以促进叶绿素合成，使得黄瓜叶面更浓绿，促进光合作用，间接促进黄瓜增产。14天后，由于黄瓜叶片逐渐衰老，叶面的光合作物降低，施用本发明实施例1
‑
3制备的产品后黄瓜叶片叶绿素spa降低明显要低于对照组和空白组，说明本发明实施例1
‑
3制备的产品有助于延缓叶片的衰老。