一种氯化氢发生器的制作方法

1.本发明涉及气体制备领域，具体为一种氯化氢发生器。


背景技术：

2.氯化氢是重要的氯代烃合成原料(醇与氯化氢反应可得氯代烃)，然而流量已知、稳定、可调控的氯化氢气体尚难获得。由于氯化氢气体腐蚀性极强，若采用气瓶对氯化氢进行供气，所用气瓶、阀门、仪表均需进行特殊防腐处理，导致成本显著增加。即便进行了防腐处理，氯化氢气体对气瓶、阀门、仪表等金属设备的腐蚀仍无法避免，不可预知的泄露可能导致严重安全风险。因此，实验室通常利用气体发生器为化学反应提供氯化氢气体，以避免强腐蚀性氯化氢气体的存储安全隐患。氯化氢气体发生器中的化学反应通常由浓硫酸与氯化盐如氯化钙通过复分解反应制得。
3.但是，通过该氯化氢气体发生器进行氯化氢供气，由于化氢产生量仅与反应速率有关，反应速率与反应物剂量和反应温度有关，而反应物剂量和反应温度均随反应进行而不断变化，使得产出的氯化氢的气量变得不稳定且流量也变得未知。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明实施例提供了一种氯化氢发生器，以解决现有产出的氯化氢气量不稳定和流量不可知问题。
5.为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
6.一种氯化氢发生器，包括：氯化氢发生单元、氯化氢净化单元和氯化氢流量控制单元；
7.所述氯化氢流量控制单元包括水准瓶、量气筒、升降机和梳形管；
8.所述梳形管的第一口通过第一阀门与所述量气筒的顶部相连通；
9.所述量气筒与所述水准瓶相连通，用于收集氯化氢气体；
10.所述梳形管的第二口通过第二阀门所述氯化氢净化单元与所述氯化氢发生单元相连通；
11.所述梳形管的第三口通过第三阀门用于与产气出口管路连通；
12.所述梳形管的第四口通过第四阀门与外界相连；
13.所述升降机能够带动所述水准瓶上下移动，使液体在所述水准瓶与量气筒之间来回流动。
14.优选的，所述量气筒的底部通过软管与所述水准瓶的底部相连通。
15.优选的，所述氯化氢发生单元包括：三口烧瓶和恒压滴液漏斗；
16.所述三口烧瓶的第一口与所述氯化氢净化单元相连通，第二口与所述恒压滴液漏斗相连通，所述三口烧瓶用于盛放氯化钙；
17.所述恒压滴液漏斗用于盛放浓硫酸。
18.优选的，还包括设置于所述三口烧瓶的第三口的温度计。
19.优选的，氯化氢净化单元包括：脱水瓶、冷凝瓶和冷凝器；
20.所述脱水瓶的进气口与所述氯化氢发生单元的出气口相连同，出气口与所述冷凝瓶的进气口相连通，所述脱水瓶内盛有用于氯化氢脱水的浓硫酸；
21.所述冷凝瓶的出气口与所述梳形管的第二口相连通；
22.所述冷凝器用于对所述冷凝瓶降温。
23.优选的，所述冷凝器包括：低温浴槽和制冷控温仪；
24.所述冷凝瓶设置于所述低温浴槽内；
25.所述制冷控温仪用于对所述低温浴槽内的制冷液制冷控温。
26.优选的，所述升降机包括：电机、控制器、丝杠和托盘；
27.所述电机与所述丝杠传动相连，所述托盘设置于所述丝杠；
28.所述控制器用于控制所述电机带动所述丝杠转动，使所述托盘载着所述水准瓶沿所述丝杠上下移动。
29.优选的，还包括：三通阀；
30.所述三通阀的进气口与所述氯化氢发生单元的出气口连通，第一出气口与所述氯化氢净化单元的进气口连通，第二出气口用于与第一放空管路连通。
31.优选的，还包括：三通切换阀；
32.所述三通切换阀的进气口与所述梳形管的第一口连通；
33.所述三通切换阀的第一出气口用于与第一放空管路连通，第二出气口用于与所述产气出口管路连通。
34.优选的，还包括：设置于所述三通切换阀的进气口与所述梳形管的第一口之间气体缓冲瓶。
35.由上述内容可知，本发明公开了一种氯化氢发生器，将梳形管的第一口通过第一阀门与量气筒的顶部相连通；量气筒与水准瓶相连通，梳形管的第二口通过第二阀门氯化氢净化单元与氯化氢发生单元相连通；梳形管的第三口通过第三阀门用于与产气出口管路连通；以及将梳形管的第四口通过第四阀门与外界相连；在收集氯化氢气体之前，需要将第一阀门和第四阀门打开，第二阀门和第三阀门关闭，然后升降机将水准瓶升高，使水准瓶内的液体通过软管流向量气筒内，直至量气筒内充满液体，在需要收集氯化氢气体时，需要打开第一阀门和第二阀门，关闭第三阀门和第四阀门，通过升降机降低水准瓶的高度，使量气筒内液体流入水准瓶内，此时量气筒将氯化氢发生单元产出的氯化氢进行收集，直至量气筒内充满氯化氢气体后，关闭第二阀门和第四阀门，打开第一阀门和第三阀门，然后通过升高水准瓶，使水准瓶内的液体流入量气筒，进而将量气筒内的氯化氢气体挤压排出至产气出口管路，在本技术中，由于量气筒设有刻度，因此，可通过计算液体在单位时间内流入量气筒的量来计算出氯化氢气体单位时间内的排出量，并通过调整升降机上升的速度来控制氯化氢的排出速度，进而达到控制氯化氢产出量以及稳定输出的目的。
附图说明
36.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据
提供的附图获得其他的附图。
37.图1为本发明实施例提供的一种氯化氢发生器结构示意图。
38.其中，1
‑
水准瓶、2
‑
三口烧瓶、3
‑
恒压滴液漏斗、4
‑
量气管、5
‑
脱水瓶、6
‑
冷凝瓶、7
‑
缓冲瓶、8
‑
三通切换阀、9
‑
三通阀、10
‑
第一气体放空管路、11
‑
第二气体放空管路、12
‑
产气出口管路、13
‑
电机、14
‑
控制器、15
‑
丝杠、16
‑
升降机、17
‑
梳形管、18
‑
温度计、19
‑
低温浴槽、20
‑
制冷控温仪、21
‑
第一阀门、22
‑
第二阀门、23
‑
三阀门、24
‑
第四阀门。
具体实施方式
39.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
40.在本技术中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
41.本发明实施例提供一种氯化氢发生器，参见图1，图1为氯化氢发生器的结构示意图，所述氯化氢发生器包括：氯化氢发生单元、氯化氢净化单元和氯化氢流量控制单元；
42.氯化氢流量控制单元包括氯化氢发生单元、氯化氢净化单元和氯化氢流量控制单元；
43.氯化氢流量控制单元包括水准瓶1、量气筒4、升降机16和梳形管17；
44.梳形管17的第一口通过第一阀门21与量气筒4的顶部相连通；
45.量气筒4与水准瓶1相连通，用于收集氯化氢气体；
46.梳形管17的第二口通过第二阀门22氯化氢净化单元与氯化氢发生单元相连通；
47.梳形管17的第三口通过第三阀门23用于与产气出口管路12连通；
48.梳形管17的第四口通过第四阀门24与外界相连；
49.升降机16能够带动水准瓶1上下移动，使液体在水准瓶1与量气筒4之间来回流动。
50.需要说明的是，量气筒4是一种设有刻度的量筒，将梳形管17的第一口通过第一阀门21与量气筒4的顶部相连通；量气筒4与水准瓶1相连通，梳形管17的第二口通过第二阀门22氯化氢净化单元与氯化氢发生单元相连通；梳形管17的第三口通过第三阀门23用于与产气出口管路12连通；以及将梳形管17的第四口通过第四阀门24与外界相连；在收集氯化氢气体之前，需要将第一阀门21和第四阀门24打开，第二阀门22和第三阀门23关闭，然后升降机16将水准瓶1升高，使水准瓶1内的液体通过软管流向量气筒4内，直至量气筒4内充满液体，在需要收集氯化氢气体时，需要打开第一阀门21和第二阀门22，关闭第三阀门23和第四阀门24，通过升降机16降低水准瓶1的高度，使量气筒4内液体流入水准瓶1内，此时量气筒4将氯化氢发生单元产出的氯化氢进行收集，直至量气筒4内充满氯化氢气体后，关闭第二阀门22和第四阀门24，打开第一阀门21和第三阀门23，然后通过升高水准瓶1，使水准瓶1内的液体流入量气筒4，进而将量气筒4内的氯化氢气体挤压排出至产气出口管路12，在本技术
中，由于量气筒4设有刻度，因此，可通过计算液体在单位时间内流入量气筒4的量来计算出氯化氢气体单位时间内的排出量，并通过调整升降机上升的速度来控制氯化氢的排出速度，进而达到控制氯化氢产出量以及稳定输出的目的。
51.还需要说明的是，液体为液态石钠，液态石钠不会与氯化氢发生化学反应，因此，在氯化氢气体从量气筒4排出时，可通过计算液态石钠在单位流入量气筒4的量能够计算出氯化氢产出的量。
52.具体的，量气筒4的底部通过软管与水准瓶1的底部相连通。
53.需要说明的是，量气筒4的底部通过软管与水准瓶1的底部相连通，可以在收集氯化氢气体时，通过升降机16使水准瓶1降低，进而方便将量气筒4内的液体全部排出至水准瓶1，使得量气筒4内能够收集更多的氯化氢气体，有效提高了氯化氢收集效率。
54.还需要说明的是，软管连接量气筒4和水准瓶1时，可将软管的一端连接在量气筒4的中部位置，另一端与水准瓶1的底部相连，当需要收集氯化氢气体时，通过升降机16时水准瓶1下降，使量气筒4内且软管连接位置以上的液体回流至水准瓶1，然后量气筒4收集氯化氢。
55.具体的，氯化氢发生单元包括：三口烧瓶2和恒压滴液漏斗3；
56.三口烧瓶2的第一口与氯化氢净化单元相连通，第二口与恒压滴液漏斗3相连通，三口烧瓶2用于盛放氯化钙；
57.恒压滴液漏斗3用于盛放浓硫酸。
58.需要说明的是，将三口烧瓶2的第一口与氯化氢净化单元相连通，第二口与恒压滴液漏斗3相连通，并通过三口烧瓶2盛放氯化钙，恒压滴液漏斗3盛放浓硫酸，在收集氯化氢气体时，只需要将恒压滴液漏斗3盛放浓硫酸滴入三口烧瓶2，使氯化钙与浓硫酸接触并发生化学反应产生氯化氢气体。
59.还需要说明的是，三口烧瓶2可以盛放氯化钙，也可以盛放其他的氯化盐，如氯化镁。
60.进一步，氯化氢发生器，还包括设置于三口烧瓶2的第三口的温度计18。
61.需要说明的是，通过在三口烧瓶2的第三口设置温度计，可通过温度计18可以实时监测三口烧瓶2内的温度，避免三口烧瓶2内温度过高导致三口烧瓶2损坏，有效保证了实验员的人身安全。
62.具体的，氯化氢净化单元包括：脱水瓶5、冷凝瓶6和冷凝器；
63.脱水瓶5的进气口与氯化氢发生单元的出气口相连同，出气口与冷凝瓶6的进气口相连通，脱水瓶5内盛有用于氯化氢脱水的浓硫酸；
64.冷凝瓶6的出气口与梳形管17的第二口相连通；
65.冷凝器用于对冷凝瓶6降温。
66.需要说明的是，脱水瓶5内盛有用于氯化氢脱水的浓硫酸，将脱水瓶5的进气口与氯化氢发生单元的出气口相连同，出气口与冷凝瓶6的进气口相连通，并将冷凝瓶6的出气口与梳形管17的第二口相连通，通过冷凝器对冷凝瓶6降温，从氯化氢发生单元产出的氯化氢通过脱水瓶5内的浓硫酸脱水，然后再通过冷凝瓶6冷凝后，可得到低温干燥的氯化氢气体，有效提高了氯化氢气体的纯度。
67.进一步，冷凝器包括：低温浴槽19和制冷控温仪20；
68.冷凝瓶6设置于低温浴槽19内；
69.制冷控温仪20用于对低温浴槽19内的制冷液制冷控温。
70.需要说明的是，将冷凝瓶6设置于低温浴槽19内；并通过制冷控温仪20对低温浴槽19内的制冷液制冷控温，使冷凝瓶6的温度处于预设温度范围内，即
‑5°
至
‑
15
°
，避冷凝瓶6温度过低或过高影响氯化氢气体产出效率。
71.具体的，升降机包括：电机13、控制器14、丝杠15和托盘；
72.电机13与丝杠15传动相连，托盘设置于丝杠15；
73.控制器14用于控制电机带动丝杠15转动，使托盘载着水准瓶1沿丝杠15上下移动。
74.需要说明的是，通过电机13与丝杠15传动相连，托盘设置于丝杠15，并通过控制器14控制电机带动丝杠15转动，使托盘载着水准瓶1沿丝杠15上下移动，进而使液体在水准瓶1与量气筒4之间来回流动，起到收集氯化氢和排出氯化氢气体的目的。
75.还需要说明的是，控制器14为变频控制器，能够控制电机13转动速度，进而能够控制托盘载着水准瓶1升降速度。
76.特别注意的是，本技术的升降机构是由电机13、控制器14、丝杠15和托盘组成，但升降机构还可以为其他具有带动水准瓶1升降的零部件组成，因此，升降机构并不仅限于由电机13、控制器14、丝杠15和托盘组成。
77.进一步，氯化氢发生器，还包括：三通阀9；
78.三通阀9的进气口与氯化氢发生单元的出气口连通，第一出气口与氯化氢净化单元的进气口连通，第二出气口用于与第一放空管路10连通。
79.需要说明的是，通过设置三通阀9，并将三通阀9的进气口与氯化氢发生单元的出气口连通，第一出气口与氯化氢净化单元的进气口连通，第二出气口与第一放空管路10连通，在初次进行氯化氢收集之前，由于装置内存在各种杂质气体，因此需要关闭三通阀9的第一出气口，打开第二出气口，在氯化氢发生单元产出氯化氢时，可将产出的氯化氢和杂质一起通过第一放空管路10排出，并在氯化氢发生单元内的杂质排出完后，关闭第二出口，打开第一出口，使氯化氢发生单元产出的氯化氢进入氯化氢净化单元和氯化氢流量控制单元后进行收集，以保证氯化氢气体的纯度。
80.进一步，氯化氢发生器，还包括：三通切换阀8；
81.三通切换阀8的进气口与梳形管17的第一口连通；
82.三通切换阀8的第一出气口用于与第一放空管路11连通，第二出气口用于与产气出口管路连通12。
83.需要说明的是，由于，通过设置三通切换阀8，并将三通切换阀8的进气口与梳形管17的第一口连通；三通切换阀8的第一出气口与第一放空管路11连通，三通切换阀8的第二出气口与产气出口管路连通12，能够通过关闭三通切换阀8的第二出气口，打开三通切换阀8的第一出气口，将三通切换阀8与梳形管17之间管路中的其他气体排出，避免管路中气体气体影响氯化氢气体纯度，并在管路中的其他气体排空后，打开三通切换阀8的第二出气口，关闭三通切换阀8的第一出气口，使得产出的氯化氢气体输送至产气出口管路连通12。
84.进一步，氯化氢发生器，还包括：设置于三通切换阀8的进气口与梳形管17的第一口之间气体缓冲瓶7。
85.需要说明的是，通过设置气体缓冲瓶7，能够对氯化氢气体中的微粉进行净化，使
氯化氢气体纯度更高。
86.为了便于理解上述方案，结合图1，下面对本方案作进一步介绍。
87.一种氯化氢发生及稳定输出装置，包括氯化氢发生单元、氯化氢净化单元、氯化氢流量控制单元。
88.氯化氢发生单元包括三口烧瓶2、浓硫酸、氯化盐、恒压滴液漏斗3。
89.优选的，氯化盐为氯化钙、氯化镁。
90.优选的，三口烧瓶2的三个接口中，中间接口接恒压滴液漏斗3、两侧接口分别接气体出口和温度计18。
91.氯化氢净化单元由脱水瓶5和冷凝瓶6组成。
92.优选的，脱水瓶5中盛有浓度95
‑
98％浓硫酸或无水氯化钙颗粒。
93.优选的，冷凝瓶6为玻璃空瓶，置于低温浴槽19中，通过制冷控温仪20对低温浴槽19中的制冷液进行制冷并控温。
94.优选的，冷凝瓶6所处温度为
‑
5～
‑
15℃。
95.氯化氢流量控制单元由水准瓶1、量气管4、匀速升降机16、梳形管17、缓冲瓶7、三通9、三通切换阀8、位于梳形管17上的四个两通阀门组成，即第一阀门21、第二阀门22、第三阀门23、第四阀门24，三口烧瓶2的出气口与三通9的一路入口相连，三通9的两路出口分别与放空管路10和脱水瓶5相连，量气管4底部通过软管与水准瓶1相连，量气管4顶部出口分别与气体缓冲瓶6和气体缓冲瓶7相连，气体缓冲瓶7出口与三通切换阀8相连，三通切换阀8的两个出口分别与放空管路11或产气出口管路12相连。
96.优选的，量气管4为标有刻度的玻璃管。
97.优选的，缓冲瓶7为空玻璃瓶。
98.优选的，水准瓶1内盛装液体石蜡。
99.优选的，匀速升降机16由变频电机13、变频控制器14、丝杠15组成，升降速率可通过变频控制器14进行调控。
100.优选的，位于梳形管17上的四个两通阀门及各管路皆为玻璃或聚四氟乙烯材质。
101.操作步骤：步骤一、打开第一阀门21和第四阀门24，关闭第二阀门22和第三阀门23，通过提高水准瓶1液位，将水准瓶1中部分液体石蜡充入量气管4中。
102.步骤二、待量气管4被液体石蜡充满后，关闭第一阀门21和第四阀门24，将液体石蜡封闭于量气管4中。
103.步骤三、通过恒压滴液漏斗3将浓硫酸滴加至三口烧瓶2内的氯化盐上，浓硫酸与氯化盐发生复分解反应产生氯化氢气体，氯化氢气体通过三通阀9后进入所连放空管路10。
104.步骤四、待三通阀9上游管路和三口烧瓶2内原有气体被氯化氢充分置换后，将第一阀门21和第二阀门22打开，降低水准瓶高度，量气管4中液体石蜡液位相应降低，氯化氢气体通过脱水瓶5和冷凝瓶6被吸入量气管4中。
105.步骤五、待量气管4内充满氯化氢气体后，关闭阀门第一阀门21和第二阀门22，打开第三阀门23，并将三通切换阀8置于放空方向，提升水准瓶1高度，液体石蜡进入量气管4，使量气管4内氯化氢气体流经气体缓冲瓶7和三通切换阀8的放空管路11后放空。
106.步骤六、待量气管4内氯化氢气体完全排空后，关闭第三阀门23，打开第一阀门21和第二阀门22，以相同流程将氯化氢气体吸入量气管4，再打开第三阀门23，关闭第一阀门
21和第二阀门22，以相同流程将氯化氢气体排出量气管4，反复多次后，将量气管4下游管路及缓冲瓶7内原有气体充分置换为氯化氢气体。
107.步骤七、将三通切换阀8转向至产气出口管路12，通过匀速升降机16将水准瓶1沿丝杠15匀速提升，使量气管4内氯化氢气体匀速排出，出气流量可通过变频控制器14对升降机提升速率进行调控，通过产气出口管路12稳定输出流量已知的hcl气体。
108.实施例1：称取350g的cacl2装入三口烧瓶中，另取250ml浓硫酸置于恒压滴液漏斗中；将浓硫酸逐滴加入三口烧瓶，hcl产气反应开始发生；脱水瓶中盛有95
‑
98％浓硫酸，冷凝瓶所处温度为
‑
15℃；将三通切换阀出气口设定于气体放空管路，通过反复吸入、排出hcl气体，将管路中原有气体充分置换为氯化氢气体；置换完成后，将三通切换阀转向至hcl产气输出管路，通过升降机将水准瓶匀速提升，使量气管内氯化氢气体匀速排出，升降机变频控制器工作频率为10hz，出气流量为2ml/min。
109.实施例2：采用与实施例1相同的操作流程，冷凝瓶所处温度为
‑
10℃，升降机变频控制器工作频率为30hz，出气流量为6ml/min。
110.实施例3：称取350g mgcl2装入三口烧瓶中，另取250ml浓硫酸置于恒压滴液漏斗中；将浓硫酸逐滴加入三口烧瓶，hcl产气反应开始发生；脱水瓶中盛有氯化钙颗粒，冷凝瓶所处温度为
‑
5℃；将三通切换阀出气口设定于气体放空管路，通过反复吸入、排出hcl气体，将管路中原有气体充分置换为氯化氢气体；置换完成后，将三通切换阀转向至hcl产气输出管路，通过升降机将水准瓶匀速提升，使量气管内氯化氢气体匀速排出，升降机变频控制器工作频率为20hz，出气流量为4ml/min。
111.实施例4：采用与实施例3相同的操作流程，冷凝瓶所处温度为
‑
10℃，升降机变频控制器工作频率为40hz，出气流量为8ml/min。
112.本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统或系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的系统及系统实施例仅仅是示意性的，其中作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。
113.专业人员还可以进一步意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，为了清楚地说明硬件和软件的可互换性，在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
114.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一
致的最宽的范围。