一种适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂的制作方法

1.本发明涉及缓蚀剂技术领域，尤其是一种适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂。


背景技术：

2.以适当的浓度和形式存在于环境中时，可以防止或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物，因此缓蚀剂也可以称为腐蚀抑制剂，它的用量很小，但效果显著，这种保护金属的方法称缓蚀剂保护，缓蚀剂用于中性介质、酸性介质和气体介质，缓蚀剂的缓蚀效果与它的使用浓度以及介质的ph值、温度、流速等密切相关，因此应根据被保护的对象、环境条件严格选择，缓蚀剂可能带来的环境污染问题已引起关注，对缓蚀剂选择的注意力已转移到不含重金属的类型，根据情况有时可选用特殊的缓蚀剂，例如气相缓蚀剂是第二次世界大战时期发展起来的，在金属器械装运、贮存时使用的缓蚀剂，它们是有一定的挥发性，可以存在于金属表面的湿膜中，并具有强烈吸附性的物质，如亚硝酸二环己烷基铵，一般制成片剂或浸渍在包装纸上。
3.目前环烷酸高温腐蚀以及现有高温磷系缓蚀剂具有环境污染和催化剂中毒的问题，且缓蚀剂的热稳定达不到高温要求，因此需要研发具有环保性和热稳定性的高温防腐无磷缓蚀剂。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂，包括以下步骤:
7.s1，选取原料：妥尔油脂肪酸、异佛尔酮二胺和二甲苯溶剂；
8.s2，用分析天平按不同摩尔比准确称取妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺；
9.s3，将称取后的妥尔油脂肪酸和二甲苯溶剂在三孔烧瓶中混合后加入到安装好的实验装置中加热至60℃，不断搅拌并滴加异佛尔酮二胺和二甲苯溶剂的混合溶液，滴加完成后，升温至反应温度，继续搅拌一段时间；
10.s4，反应完成后升温至150℃-180℃，保持回流，从分水器中分出生成的水；
11.s5，至无水馏出，用旋转蒸发仪减压脱除里面的溶剂，得到黄色粘稠状液体酰胺类化合物；
12.s6，根据不同反应温度、反应时间和原料配比进行多次试验，得到多种酰胺类化合物，然后进行a3钢缓蚀试验，选取条件适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂。
13.优选的，所述s2，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺分别按 1.5:1、1.2:1、1：1、1：1.2、1:1.5的摩尔比进行称取。
14.优选的，所述s3，妥尔油脂肪酸、异佛尔酮二胺和二甲苯溶剂混合溶液中妥尔油脂
肪酸和异佛尔酮二胺的浓度为0.97mol/l。
15.优选的，所述s3，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺反应式如下：
[0016][0017]
优选的，所述s5，酰胺类化合物中酰胺采取羧酸与胺加热脱水法制备，反应式如下：
[0018][0019]
优选的，所述s6，反应温度分别定为60℃、70℃和80℃，反应时间分别定为2h、3h、4h和5h。
[0020]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0021]
1、本发明制备出的适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂具有热稳定性。
[0022]
2、本发明制备出的适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂采用无磷原料，具有无毒、环保性。
附图说明
[0023]
图1为本发明适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂的腐蚀速率与反应温度的关系图；
[0024]
图2为本发明适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂的腐蚀速率与反应时间的关系图；
[0025]
图3为本发明适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂的腐蚀速率与反应配比的关系图；
[0026]
图4为本发明适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂的缓蚀剂热重分析图。
具体实施方式
[0027]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028]
一种适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂，包括以下步骤:
[0029]
s1，选取原料：妥尔油脂肪酸、异佛尔酮二胺和二甲苯溶剂；
[0030]
s2，用分析天平按不同摩尔比准确称取妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺，妥尔油脂
肪酸和异佛尔酮二胺分别按 1.5:1、1.2:1、1：1、1：1.2、1:1.5的摩尔比进行称取；
[0031]
s3，将称取后的妥尔油脂肪酸和二甲苯溶剂在三孔烧瓶中混合后加入到安装好的实验装置中加热至60℃，不断搅拌并滴加异佛尔酮二胺和二甲苯溶剂的混合溶液，妥尔油脂肪酸、异佛尔酮二胺和二甲苯溶剂混合溶液中妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺的浓度为 0.97mol/l，滴加完成后，升温至反应温度，继续搅拌一段时间，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺反应式如下：
[0032][0033]
s4，反应完成后升温至150℃-180℃，保持回流，从分水器中分出生成的水；
[0034]
s5，至无水馏出，用旋转蒸发仪减压脱除里面的溶剂，得到黄色粘稠状液体酰胺类化合物，酰胺类化合物中酰胺采取羧酸与胺加热脱水法制备，反应式如下：
[0035][0036]
s6，根据不同反应温度、反应时间和原料配比进行多次试验，反应温度分别定为60℃、70℃和80℃，反应时间分别定为 2h、3h、4h和5h，得到多种酰胺类化合物，然后进行a3钢缓蚀试验，选取条件适用于炼油装置高温部位的防腐无磷缓蚀剂。
[0037]
实施例1
[0038]
反应温度试验
[0039]
暂定妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺的反应时间为3h，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比为1:1，反应温度分别设为60℃、70℃和80℃，得到3种酰胺类化合物，用失重法分别测得a3钢在酸值为10mgkoh/g的环烷酸-白油腐蚀介质中，温度为300℃，将3 种酰胺类化合物分别加入量为0.01％的条件下a3钢试片的腐蚀率以及腐蚀速率随反应温度的变化如图1。
[0040]
由图1可以看出，当妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺的反应时间为3h，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比为1:1时，腐蚀速率随着反应温度的增高而减小，当温度超过80℃左右时腐蚀速率最小，酰胺类化合物缓蚀效果最佳。
[0041]
实施例2
[0042]
反应时间试验
[0043]
根据实施例1将试验温度定为80℃，进行进一步优化试验，将妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比设为1:1，反应时间分别为2h、3h、4h、5h，得到4种酰胺类化合物，用失重法分别测得 a3钢在酸值为10mgkoh/g的环烷酸-白油腐蚀介质中，温度为300℃，将3种酰胺类化合物分别加入量为0.01％的条件下a3钢试片的腐蚀率以及腐蚀速率随反应温度
的变化如图2。
[0044]
由图2可以看出，当妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺的反应温度为80℃，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比为1:1时，当反应时间小于3h时，腐蚀速率随着反应时间的增加而减小，当反应时间大于3.5h时，腐蚀速率随着反应时间的增加而减大，反应时间约为3h时腐蚀速率最小，酰胺类化合物缓蚀效果最佳。
[0045]
实施例3
[0046]
反应配比试验
[0047]
根据实施例1和实施例2将试验温度定为80℃，反应时间定为 3h，进行进一步优化试验，将妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比设为1.5:1、1.2:1、1：1、1：1.2、1:1.5，得到5种酰胺类化合物，用失重法分别测得a3钢在酸值为10mgkoh/g的环烷酸
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白油腐蚀介质中，温度为300℃，将3种酰胺类化合物分别加入量为0.01％的条件下a3钢试片的腐蚀率以及腐蚀速率随反应温度的变化如下图3。
[0048]
由图3可以看出，当妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺的反应温度为80℃，反应时间约为3h时，妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比为1:1.2时，酰胺类化合物缓蚀效果最佳。
[0049]
实施例4
[0050]
缓蚀剂的高温试验
[0051]
运用热重分析法对反应温度为80℃、反应时间约为3h时和妥尔油脂肪酸和异佛尔酮二胺之间的摩尔比为1:1.2时的酰胺类化合物进行高温试验，具体变化情况如图4。
[0052]
由图4可知，缓蚀剂经过初期汽化，分解温度约为400℃，缓蚀剂的热稳定性良好。
[0053]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。