一种声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法与流程

本发明属于有机合成，具体涉及一种声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法。

背景技术：

1、五氟硫基作为一种特殊官能团，在医药、农药、材料领域具有重要价值，可用于制备抗感染药物、中枢神经药物、农药杀虫剂、杀菌剂、液晶显示材料等。制备4-（五氟硫基）苯甲酸最为便捷的路径即氧化对甲基苯基五氟化硫，其甲基氧化工艺通常需要在高温高压的反应条件下实现氧气氧化，或使用金属及金属氧化物催化剂，或以强氧化剂直接氧化，导致反应条件苛刻、工艺成本高。

2、利用光催化实现氧气氧化是近年来的重要研究领域，专利cn110563571a介绍了一种苯甲酸类化合物的合成方法。将甲苯类化合物及催化剂混合溶于溶剂中，在氧化剂存在，350nm~460nmled光照、温度20~80℃条件下反应24~60小时，反应液经后处理得到苯甲酸类化合物，催化剂为四溴化碳或溴化铁。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，该方法以氧气为氧化剂，采用光催化氧化和声共振强化实现对甲基苯基五氟化硫制备4-（五氟硫基）苯甲酸。具有氧化选择性好、收率高、反应条件温和、避免强氧化剂的使用、反应时间短、绿色环保等优势。

2、为了实现上述发明目的，本发明的技术方案为：

3、一种声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，包括以下步骤：

4、（1）将对甲基苯基五氟化硫、诱导剂和溶剂加至光催化反应器中密封，利用氧气对光催化反应器中的气体置换三次；

5、（2）将光催化反应器固定于声共振反应平台，控制反应温度为0～40℃，调节声共振反应平台的振动加速度为9.8~980m/s2，并开启光源波长为320~420nm，光照反应为10～30min；

6、（3）收集反应产物，酸化、过滤、水洗和干燥得到产物4-（五氟硫基）苯甲酸。

7、可选的，所述的诱导剂为对溴苯乙酮和对溴苯甲腈。

8、可选的，所述的诱导剂与对甲基苯基五氟化硫的摩尔比为0.1:1～0.2:1。

9、可选的，所述的溶剂为乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环中的至少一种。

10、可选的，所述的步骤（2）中，控制反应温度为20℃，调节声共振反应平台的振动加速度为500m/s2，并开启光源波长为390nm，光照反应为10min。

11、可选的，所述的步骤（2）中，控制反应温度为0℃，调节声共振反应平台的振动加速度为9.8m/s2，并开启光源波长为320nm，光照反应为30min。

12、可选的，所述的步骤（2）中，控制反应温度为40℃，调节声共振反应平台的振动加速度为294m/s2，并开启光源波长为420nm，光照反应为20min。

13、可选的，所述的步骤（2）中，控制反应温度为30℃，调节声共振反应平台的振动加速度为980m/s2，并开启光源波长为390nm，光照反应为10min。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

15、（1）以氧气为氧化剂、采用光催化氧化的方法，具有氧化选择性好、收率高、反应条件温和、避免强氧化剂的使用、绿色环保等优势；

16、（2）以声共振强化能够大幅强化气液间传质过程，大幅缩短反应时间。

1.一种声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的诱导剂为对溴苯乙酮和对溴苯甲腈。

3.根据权利要求1或2所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的诱导剂与对甲基苯基五氟化硫的摩尔比为0.1:1～0.2:1。

4.根据权利要求1或2所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，控制反应温度为20℃，调节声共振反应平台的振动加速度为500m/s2，并开启光源波长为390nm，光照反应为10min。

6.根据权利要求1或2所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，控制反应温度为0℃，调节声共振反应平台的振动加速度为9.8m/s2，并开启光源波长为320nm，光照反应为30min。

7.根据权利要求1或2所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，控制反应温度为40℃，调节声共振反应平台的振动加速度为294m/s2，并开启光源波长为420nm，光照反应为20min。

8.根据权利要求1或2所述的声共振强化光催化氧化制备4-（五氟硫基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，控制反应温度为30℃，调节声共振反应平台的振动加速度为980m/s2，并开启光源波长为390nm，光照反应为10min。