压粉磁芯用粉末的制作方法

1.本发明涉及压粉磁芯用粉末。


背景技术：

2.作为电机、扼流圈、电抗器等电感器中的磁芯，使用压粉磁芯。对于该压粉磁芯，要求力学特性和磁特性都优异。
3.该压粉磁芯，通过对于含有铁基粉末的压粉磁芯用粉末进行压缩成形而制造。作为压粉磁芯的力学特性，要求抗折强度大。压粉磁芯的抗折强度通过增高密度而提高。
4.作为压粉磁芯的磁特性，要求铁损小，磁通密度大。为了减少铁损，有效的是以电绝缘层被覆铁基粉末。另外，为了提高磁通密度，有效的是提高压粉磁芯的密度。
5.这样，为了提高压粉磁芯的力学特性和磁特性，则一边以电绝缘层被覆铁基粉末一边提高压粉磁芯的密度是有效的。
6.目前，为了提高压粉磁芯的密度而提出在模具的内表面涂布润滑剂。但是，据此结构，涂布作业变得繁杂，涂布作业所需时间长，因此制造效率降低。
7.由这样的观点出发，在压粉磁芯用粉末中预先混合润滑剂的技术得到研究(参照日本特开2013－149659号公报、国际公开第2011/77694号)。
8.现有技术文献
9.专利文献
10.专利文献1：日本特开2013－149659号公报
11.专利文献2：国际公开第2011/77694号


技术实现要素：

12.发明所要解决的问题
13.在专利文献1中记述有一种在金属粉末的表面，按顺序具有以fe－p为主体的复合氧化物层、含si的有机层，并混合润滑剂而成的复合粉末。
14.在专利文献2中记述有一种在软磁性粉末和无机绝缘粉末中混合粘结性绝缘树脂而得到的造粒物中混合润滑性树脂而成的压粉磁芯用粉末。在专利文献2中记述有，作为构成无机绝缘粉末的无机绝缘物质，能够使用mgo、al2o3、tio2、cao之中的至少一种。在专利文献2中记述有为了提高软磁性粉末和无机绝缘粉末的结合力，也可以添加硅烷偶联剂。
15.但是，如专利文献1和专利文献2所述，若在压粉磁芯用粉末中预先混合润滑剂，则在润滑剂蒸发或热分解后，该润滑剂所存在的区域变成空隙，所得到的压粉磁芯的密度有可能降低。其结果是，有可能无法充分增大压粉磁芯的抗折强度。
16.本发明鉴于这样的情况而提出，其目的在于，提供一种包含润滑剂，且能够增大所得到的压粉磁芯的抗折强度的压粉磁芯用粉末。
17.解决问题的手段
18.本发明的一个方式的压粉磁芯用粉末，具有：铁基粉末；形成于上述铁基粉末表面
的化学转化膜；形成于上述化学转化膜的表面，含硅烷偶联剂的表面处理层；层叠于上述表面处理层的表面，以硅树脂作为主要成分的树脂层；存在于上述树脂层表面的润滑剂，上述化学转化膜，含有磷、以及选自镍和钴之中的至少一种。
19.该压粉磁芯用粉末，在上述铁基粉末的表面侧按顺序设有上述化学转化膜、上述表面处理层和上述树脂层，在上述树脂层的表面存在上述润滑剂。该压粉磁芯用粉末中，上述化学转化膜含有磷、以及选自镍和钴之中的至少一种，且在此化学转化膜的表面经由上述表面处理层而层叠有上述树脂层，因此使用该压粉磁芯用粉末，能够加大所形成的压粉磁芯的抗折强度。
20.作为上述硅烷偶联剂相对于上述铁基粉末100质量份的含量，优选为0.05质量份以上且0.30质量份以下，并且，作为上述硅树脂相对于上述铁基粉末100质量份的含量，优选为0.05质量份以上且0.30质量份以下。这样，通过使上述硅烷偶联剂和上述硅树脂相对于上述铁基粉末100质量份的含量在上述范围内，能够进一步增大上述压粉磁芯的抗折强度。
21.作为上述润滑剂相对于上述铁基粉末100质量份的添加量，优选为0.20质量份以上且0.40质量份以下。这样，通过使上述润滑剂相对于上述铁基粉末100质量份的添加量在上述范围内，既能够充分提高该压粉磁芯用粉末经压缩成形所得到的成形体对于模具的滑动性，又能够进一步增大上述压粉磁芯的抗折强度。
22.还有，在本发明中，所谓“主要成分”，意思是在质量换算中含量最大的成分，例如意味着含量为50质量％以上的成分。
23.发明效果
24.如以上说明的，本发明的一个方式的压粉磁芯用粉末，包含润滑剂，并且能够增大所得到的压粉磁芯的抗折强度。
具体实施方式
25.以下，详细说明本发明的实施方式。
26.[压粉磁芯用粉末]
[0027]
该压粉磁芯用粉末，具有：铁基粉末；形成于上述铁基粉末表面的化学转化膜；形成于上述化学转化膜表面的表面处理层；层叠于上述表面处理层表面的树脂层；存在于上述树脂层表面的润滑剂。上述化学转化膜、上述表面处理层和上述树脂层，按此顺序设于上述铁基粉末的表面。即，该压粉磁芯用粉末，在上述铁基粉末的表面直接形成上述化学转化膜，在上述化学转化膜的表面直接形成上述表面处理层，在上述表面处理层的表面直接层叠上述树脂层。上述润滑剂存在于该压粉磁芯用粉末的最表面。
[0028]
(铁基粉末)
[0029]
上述铁基粉末是软磁性体。作为上述铁基粉末，可列举纯铁粉、铁基合金粉末、铁基非晶粉末等。作为上述铁基合金粉末，可列举fe－al合金、fe－si合金、铝硅铁粉、坡莫合金等。上述铁基粉末，例如通过以雾化法使熔融铁(或熔融铁合金)成为微粒子后进行还原，其后进行粉碎而制造。据此制造方法，上述铁基粉末的平均粒径能够控制在20μm以上且250μm以下大小。作为上述平均粒径的下限，优选为50μm。作为上述平均粒径的上限，优选为150μm。还有，所谓“铁基粉末的平均粒径”，意思是以筛分法评价的粒度分布中累计粒度分布为
50％的粒径(中值直径)。
[0030]
(化学转化膜)
[0031]
上述化学转化膜，是具有电绝缘性的绝缘层。上述化学转化膜中，含有p(磷)、以及选自ni(镍)和co(钴)之中的至少一种。
[0032]
上述化学转化膜，是使用溶解有含磷化合物(例如，正磷酸(h3po4))的处理液通过化学转化处理而生成的磷酸系化学转化膜。上述化学转化膜中，也可以含有来自上述铁基粉末的fe(铁)元素。
[0033]
上述化学转化膜通过含有ni，所得到的压粉磁芯的抗折强度容易增大。上述化学转膜含有ni时，作为ni相对于在上述铁基粉末的表面形成有上述化学转化膜的粉末100质量份的含量的下限，优选为0.001质量份，更优选为0.01质量份。另一方面，作为ni相对于上述粉末100质量份的含量的上限，优选为0.05质量份，更优选为0.03质量份。通过使上述含量在上述范围内，可实现上述化学转化膜的膜厚的均匀化(即，抑制上述化学转化膜中产生膜厚极小的地方)，能够确保该压粉磁芯用粉末的绝缘性，并且容易实现该压粉磁芯用粉末经压缩成形而得到的成形体(以下，也简称为“成形体”)的高密度化。另外，可以提高该压粉磁芯用粉末的耐热性，该压粉磁芯用粉末可以进行高温下的热处理，容易减小所得到的压粉磁芯的铁损。
[0034]
上述化学转化膜含ni时，设上述化学转化膜所含的p的含量为m
p
[mol]，ni的含量为m
ni
[mol]时，作为ni的含量相对于p的含量之比(m
ni
/m
p
)的下限，优选为0.1，更优选为0.15。另一方面，作为上述比(m
ni
/m
p
)的上限，优选为0.5，更优选为0.4。通过上述比(m
ni
/m
p
)在上述范围内，容易实现上述化学转化膜的膜厚的均匀化。
[0035]
上述化学转化膜含co时，作为co相对于在上述铁基粉末的表面形成有上述化学转化膜的粉末100质量份的含量的下限，优选为0.005质量份。另一方面，作为co相对于上述粉末100质量份的含量的上限，优选为0.1质量份。通过上述含量在上述范围内，可实现上述化学转化膜的膜厚的均匀化，能够确保该压粉磁芯用粉末的绝缘性，并且容易实现成形体的高密度化。另外，可以提高该压粉磁芯用粉末的耐热性，该压粉磁芯用粉末可进行高温下的热处理，容易减小所得的压粉磁芯的铁损。
[0036]
在上述化学转化膜中，作为其他成分，也可以包含na(钠)、k(钾)、n(氮)、s(硫)、cl(氯)等元素。这些成分用于控制溶解有含磷化合物的处理液的ph值，或用于促进上述处理液的反应，可以根据需要添加。
[0037]
上述化学转化膜，作为上述其他成分，优选含有k。上述化学转化膜通过含有k，能够抑制在高温下的热处理中皮膜中的o(氧)与fe结合而形成半导体。由此，能够抑制因热处理引起的电阻率的降低和抗折强度的降低。
[0038]
上述化学转化膜含有上述其他成分时，作为这些成分每种的含量，优选相对于上述铁基粉末100质量份为0.001质量份以上且1.0质量份以下。还有，上述化学转化膜中，也可以在不阻碍本发明效果的范围内，含有上述其他成分以外的成分。
[0039]
作为上述化学转化膜的膜厚的下限，优选为1nm，更优选为10nm。另一方面，作为上述化学转化膜的膜厚的上限，优选为250nm，更优选为50nm。若上述膜厚低于上述下限，则绝缘性有可能不充分。反之，若上述膜厚高于上述上限，则有可能难以充分实现所得到的成形体的高密度化。
[0040]
(表面处理层)
[0041]
上述表面处理层，是具有电绝缘性的绝缘层。上述表面处理层，含有硅烷偶联剂。硅烷偶联剂同时具有与硅树脂等有机材料反应结合的官能基、以及与无机材料反应结合的官能基。硅烷偶联剂介于上述化学转化膜与上述树脂层之间，提高上述化学转化膜和上述树脂层的粘附性。硅烷偶联剂，也可以部分地配置在上述化学转化膜内。
[0042]
作为硅烷偶联剂，没有特别限定，能够使用以通式：x－si－(or)n(其中，x是末端具有极性基团的烷基，r中碳数为1以上且3以下的烷基，n是1以上且3以下的整数)表示的。作为x中的极性基团，可列举具有氨基、脲基、环氧基、硫醇基、甲基丙烯酰氧基等的，其中优选具有氨基的。
[0043]
作为上述硅烷偶联剂相对于上述铁基粉末100质量份的含量的下限，优选为0.05质量份，更优选为0.10质量份。另一方面，作为上述含量的上限，优选为0.30质量份，更优选为0.20质量份。若上述含量低于上述下限，则不能在上述化学转化膜的表面充分地形成上述表面处理层，有可能无法充分提高上述化学转化膜和上述树脂层的粘附性。反之，若上述含量高于上述上限，则未反应的硅烷偶联剂之间发生缩合反应，因此导致有可能无法充分提高上述化学转化膜和上述树脂层的粘附性。另外，若上述含量高于上述上限，则上述表面处理层变得过厚，有可能无法充分增大成形体密度。其结果是，所得到的压粉磁芯的抗折强度和磁通密度等磁特性有可能不充分。
[0044]
(树脂层)
[0045]
上述树脂层，是具有电绝缘性的绝缘层。另外同时，上述树脂层是该压粉磁芯用粉末在压缩成形时(硅树脂的交联
·
固化反应结束时)，与其他压粉磁芯用粉末的树脂层结合的结合层。
[0046]
上述树脂层以硅树脂作为主要成分。硅树脂通过与构成上述表面处理层的硅烷偶联剂结合，从而提高上述树脂层与上述化学转化膜的粘附性。
[0047]
作为硅树脂，没有特别限定，但是，从抑制该压粉磁芯用粉末的粘性提高操控性的观点出发，相比二官能性的d单元(r2six2：x是水解基团)，优选大量拥有三官能性的t单元(rsix3：x是水解基团)。但是，若大量含有四官能性的q单元(six4：x是水解基团)，则在后述的预固化处理时，有可能与其他压粉磁芯用粉末的树脂层所含的硅树脂牢固地粘结。从这一观点出发，作为硅树脂的t单元的下限，优选为60mol％，更优选为80mol％。另外，作为上述t单元，最优选为100mol％。
[0048]
作为上述各单元中的r，例如可列举甲基和苯基。作为硅树脂所含的r，优选甲基为50mol％以上，更优选甲基为70mol％以上。此外，作为上述硅树脂，最优选作为上述r不具有苯基的甲基硅树脂。还有，关于硅树脂中的甲基与苯基的比率、以及官能性，可以用ft－ir等进行分析。
[0049]
作为上述树脂层中的硅树脂含量的下限，为50质量％，优选为70质量％，更优选为90质量％。另外，作为上述树脂层中的硅树脂的含量，最优选为100质量％。若上述含量低于上述下限，则有可能难以充分实现所得到的成形体的高密度化。
[0050]
作为上述硅树脂相对于上述铁基粉末100质量份的含量的下限，优选为0.05质量份，更优选为0.10质量份。另一方面，作为上述含量的上限，优选为0.30质量份，更优选为0.20质量份。若上述含量低于上述下限，则有可能难以充分增大所得到的压粉磁芯的抗折
强度。另外，若上述含量低于上述下限，则上述树脂层的耐热性有可能不充分。反之，若上述含量高于上述上限，则磁通密度的降低有可能变大。
[0051]
(润滑剂)
[0052]
上述润滑剂，在将该压粉磁芯用粉末压缩成形而形成成形体时，降低压粉磁芯用粉末彼此之间、和压粉磁芯用粉末与模具之间的摩擦阻力。上述润滑剂例如为粉末状。
[0053]
作为上述润滑剂，例如可列举有机系润滑剂和无机系润滑剂，其可以单独使用一种或混合两种以上使用。
[0054]
作为上述有机系润滑剂，例如可列举烃类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、高级醇类润滑剂、脂肪族酰胺类润滑剂、金属皂类润滑剂、酯类润滑剂等。
[0055]
作为上述烃类润滑剂，例如可列举液体石蜡、固体石腊、合成聚乙烯蜡等。作为上述脂肪酸类润滑剂，例如可列举硬脂酸。作为上述高级醇类润滑剂，例如可列举硬脂酰醇。作为上述脂肪族酰胺类润滑剂，例如硬脂酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺等的脂肪酸酰胺，和亚甲基二硬脂酰胺。亚乙基二硬脂酰胺等的亚烷基脂肪酸酰胺等。作为上述金属皂类润滑剂，例如可列举硬脂酸锌，硬脂酸钙，硬脂酸锂等。作为上述酯类润滑剂，例如可列举单硬脂酸甘油酯。
[0056]
作为上述无机系润滑剂，例如能够使用密度为4.0g/cm3以上的无机化合物。作为上述无机化合物，例如可列举二硫化钼(mos2)、氧化锌(zno)等。
[0057]
作为上述润滑剂相对于上述铁基粉末100质量份的添加量的下限，优选为0.20质量份，更优选为0.25质量份。另一方面，作为上述含量的上限，优选为0.40质量份，更优选为0.35质量份。若上述含量低于上述下限，则有可能无法充分提高该压粉磁芯用粉末对于模具等的滑动性。反之，若上述含量高于上述上限，则使用该压粉磁芯用粉末制造的压粉磁芯中，因上述润滑剂而形成空隙的风险变高。其结果是，有可能难以充分实现该压粉磁芯的高密度化。
[0058]
＜压粉磁芯用粉末的制造方法＞
[0059]
该压粉磁芯用粉末的制造方法，具有如下工序：在铁基粉末的表面形成化学转化膜的工序(化学转化膜形成工序)；在上述化学转化膜的表面形成表面处理层的工序(表面处理层形成工序)；在上述表面处理层的表面层叠树脂层的工序(树脂层层叠工序)；将上述树脂层层叠工序后的粉末与润滑剂加以混合的工序(润滑剂混合工序)。
[0060]
(化学转化膜形成工序)
[0061]
在上述化学转化膜形成工序中，例如使含p化合物、与含ni或co的化合物溶解于水性溶剂，将所得到的溶液(处理液)与上述铁基粉末混合之后，进行干燥。
[0062]
作为含p化合物，可列举正磷酸(h3po4)、(nh2oh)2·
h2po4等。作为含ni化合物，可列举硝酸镍(ni(no3)2)、硫酸镍、氯化镍、碳酸镍等。作为含co化合物，可列举co3(po4)2、co3(po4)2·
8h2o等。另外，作为同时含有p和ni的化合物，也可以使用焦磷酸镍(ni2p2o7)等。
[0063]
为了控制ph值和促进反应，上述处理液中也可以包含na或k等的碱金属盐、氨和铵盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐等的添加剂。作为上述硫酸盐，例如可列举(nh2oh)2·
h2so4等。作为上述磷酸盐，例如可列举kh2po4、nah2po4、(nh2oh)2·
h2po4等。其中，kh2po4和nah2po4有助于处理液的ph值控制，(nh2oh)2·
h2so4和(nh2oh)2·
h2po4有助于处理液的反应促进。上述处理液含有上述的添加剂时，所得到的化学转化膜中会包含na、k、s等元素。上述化学转化
膜含k时，该压粉磁芯用粉末容易抑制因热处理导致的电阻率的降低和抗折强度的降低。
[0064]
作为上述水性溶剂，能够使用水、醇和酮等亲水性有机溶媒、和它们的混合物。上述水性溶剂中，也可以添加公知的表面活性剂。
[0065]
在上述化学转化膜形成工序中，例如在上述铁基粉末中添加上述处理液，用公知的搅拌机、球磨机、捏合机、v型混合机、造粒机等进行混合后，在大气中，减压下或真空下，以150℃以上且250℃以下干燥。由此，在上述铁基粉末的表面形成上述化学转化膜。在上述化学转化膜形成工序中，可以使上述干燥后的粉末通过筛孔200μm以上且600μm以下大小的筛子，从而控制上述粉末的粒径。
[0066]
(表面处理层形成工序)
[0067]
在上述表面处理层形成工序中，将使硅烷偶联剂溶解在溶剂中的溶液，添加到上述化学转化膜形成工序中所形成的上述化学转化膜的表面之后，进行干燥。
[0068]
作为使硅烷偶联剂溶解的溶剂，没有特别限定，例如能够使用水、醇和酮等亲水性有机溶剂、和它们的混合物。
[0069]
(树脂层层叠工序)
[0070]
在上述树脂层层叠工序中，将使硅树脂溶解在溶剂中的溶液，添加到上述表面处理层形成工序中所形成的上述表面处理层的表面之后，进行干燥。
[0071]
作为使硅树脂溶解的溶剂，例如能够使用醇、甲苯、二甲苯等石油系有机溶剂等。
[0072]
在上述树脂层层叠工序中，优选在使硅树脂溶解的上述溶剂挥发的温度，且低于硅树脂的固化温度的温度下进行加热，使上述溶剂充分挥发。作为上述树脂层层叠工序中的干燥温度，虽然也根据上述溶剂的种类而不同，但例如优选为60℃以上且80℃以下。在上述树脂层层叠工序中，为了除去凝聚结块，优选使干燥后的粉末通过筛孔300μm以上且600μm以下大小的筛子。
[0073]
在上述树脂层层叠工序中，优选在上述干燥后，加热层叠有上述树脂层的粉末，进行以粉末状态结束硅树脂的软化过程的处理(以下，将以粉末状态结束硅树脂的软化过程的处理也称为“预固化处理”)。作为进行上述预固化处理的方法，可列举对于干燥后的上述粉末，在硅树脂的固化温度附近进行短时间加热的方法。作为上述预固化处理的加热温度，例如可列举100℃以上且200℃以下。作为上述预固化处理的加热时间，例如可列举5分钟以上且100分钟以下。另外，作为进行上述预固化处理的方法，也可以采取使用固化剂的方法。
[0074]
上述预固化处理后的粉末之间，因为没有完全被粘接固化，所以易于破碎。使硅树脂预固化后，通过进行破碎可以得到流动性优异的粉末。该粉末，例如以100℃以上且250℃以下程度的温成形进行压缩成形时，可以像砂子一般投入到模具中。由此，能够轻松且可靠地进行该压粉磁芯用粉末向模具的投入。另外，通过进行此预固化处理，能够提高成形时压粉磁芯用粉末之间的粘附性，能够促进所得到的成形体的高密度化。还有，优选使上述预固化处理后的粉末，通过筛孔300μm以上且600μm以下大小的筛子，使粒径保持一致。
[0075]
＜压粉磁芯的制造方法＞
[0076]
该压粉磁芯用粉末，进行压缩成形后，实施热处理，形成为压粉磁芯。即，该压粉磁芯的制造方法，具有将该压粉磁芯用粉末压缩成形的工序(压缩成形工序)、和对于压缩成形后的成形体进行热处理的工序(热处理工序)。
[0077]
(压缩成形工序)
[0078]
上述压缩成形工序，可以通过例如使用模具的公知的方法进行。作为上述压缩成形工序的面压力，优选为490mpa以上且1960mpa以下，更优选为790mpa以上且1180mpa以下。特别是在上述压缩成形工序中，以980mpa以上的面压力进行压缩成形，易于制造高密度的压粉磁芯。上述压缩成形工序，可以通过室温成形和温成形的任意一种进行，但进行温成形的方法，因为能够得到高强度的压粉磁芯而优选。
[0079]
(热处理工序)
[0080]
在上述热处理工序中，对于上述压缩成形工序中得到的成形体进行退火。经此热处理工序，上述成形体所含的上述润滑剂蒸发或热分解。该压粉磁芯用粉末，因为在上述铁基粉末的表面按顺序具有上述化学转化膜、上述表面处理层和上述树脂层，所以，即使上述润滑剂蒸发或热分解时，也能够充分增大所得到的压粉磁芯的抗折强度。
[0081]
作为上述热处理工序中的热处理温度的下限，优选为500℃，更优选为550℃。另一方面，作为上述热处理工序中的热处理温度的上限，优选为700℃，更优选为650℃。若上述热处理温度低于上述下限，则有可能无法充分降低所得到的压粉磁芯的磁滞损失。反之，若上述热处理温度高于上述上限，则被覆上述铁基粉末的表面的绝缘层(上述化学转化膜、上述表面处理层和上述树脂层)有可能劣化。
[0082]
上述热处理工序中的热处理时的气氛，没有特别限定，但优选氮等惰性气体气氛。作为上述热处理工序中的热处理时间，可以在所得到的压粉磁芯的电阻率不降低的范围内设定。作为上述热处理时间的下限，例如优选为20分钟，更优选为30分钟，进一步优选为60分钟。
[0083]
＜压粉磁芯＞
[0084]
上述压粉磁芯，在上述热处理工序后，能够通过冷却至常温而取得。作为上述压粉磁芯的抗折强度的下限，优选为46mpa，更优选为50mpa，进一步优选为60mpa。该压粉磁芯用粉末，通过在上述铁基粉末的表面，按顺序设置上述化学转化膜、上述表面处理层和上述树脂层，从而能够将所得到的压粉磁芯的抗折强度提高到上述下限以上。还有，作为上述抗折强度的上限，越高越好，因此没有特别限定，但例如能够为100mpa。还有，所谓“抗折强度”，意思是基于jis－z2511：2006的值。
[0085]
＜优点＞
[0086]
该压粉磁芯用粉末，因为上述化学转化膜中，含有磷、以及选自镍和钴之中的至少一种，且在该化学转化膜的表面经由上述表面处理层而层叠有上述树脂层，所以使用该压粉磁芯用粉末，能够增大所形成的压粉磁芯的抗折强度。
[0087]
[其他的实施方式]
[0088]
上述实施方式，不限定本发明的结构。因此，上述实施方式，可以基于本说明书所述和技术常识，对于上述实施方式各部分构成要素进行省略、置换或追加，这些应该解释为全部属于本发明的范围。
[0089]
实施例
[0090]
以下，基于实施例详述本发明，但并非基于此实施例所述而限定性地解释本发明。
[0091]
[实施例]
[0092]
[no.1～no.7]
[0093]
(压粉磁芯用粉末的制作)
[0094]
作为铁基粉末，使用水雾化法形成的纯铁粉，作为不可避免的杂质，含有c≤0.01质量％、si≤0.03质量％、p≤0.02质量％、s≤0.01质量％，且粒度分布为，低于150μm为16质量％，150μm以上且低于180μm为41质量％，180μm以上且低于250μm为42质量％，250μm以上为1质量％的铁基粉末，在此铁基粉末的表面，按顺序设置含p和ni的化学转化膜、含有硅烷偶联剂的表面处理层和以硅树脂为主要成分的树脂层，之后，将树脂层层叠后的粉末与润滑剂混合。具体来说，作为磷酸溶液，在混合有水：50质量份、kh2po4：35质量份、h3po4：10质量份、(nh2oh)2·
h2po4：10质量份的基础药剂100ml中，混合焦磷酸镍和硝酸镍合计10质量份，再使皮膜形成后的磷含量与皮膜形成前的磷含量之差为0.04％而进行了稀释，将由此得到的处理液50质量份混合在铁基粉末1000质量份中之后，在大气中以200℃干燥30分钟，通过筛孔600μm的筛子(化学转化膜层叠工序)。
[0095]
接着，将陶氏
·
东丽公司制的硅烷偶联剂“z－6011”溶解于水的溶液，如硅烷偶联剂相对于铁基粉末100质量份的比例如表1所示这样，混合在化学转化膜层叠工序后的粉末中之后，以125℃干燥30分钟(表面处理层形成工序)。接着，将使陶氏
·
东丽公司制的硅树脂“sr2400”溶解于甲苯的溶液，如硅树脂相对于铁基粉末100质量份的含量如表1所示这样，混合在表面处理层形成工序后的粉末中之后，以75℃干燥30分钟(树脂层层叠工序)。再在树脂层层叠工序后的粉末中混合润滑剂。作为润滑剂，使用硬脂酰胺和氧化锌，相对于铁基粉末100质量份，以表1的比例添加硬脂酰胺和氧化锌(润滑剂混合工序)。
[0096]
(压粉磁芯试样的制作)
[0097]
将润滑剂混合工序后的粉末(压粉磁芯用粉末)压缩成形为成形体。具体来说，将常温的压粉磁芯用粉末放入加热至80℃的模具中，以面压力800mpa(8.16ton/cm2)，加压成形为18mm
×
32mm
×
12.5mm的长方体状的成形体(压缩成形工序)。其后，将此成形体在氮气氛下，以升温速度10℃/分，到达温度600℃，保持时间30分钟进行去应力退火(热处理工序)。将此热处理工序后的成形体炉冷至常温，得到no.1～no.7的试样。
[0098]
[no.8]
[0099]
(压粉磁芯用粉末的制作)
[0100]
作为铁基粉末，使用与no.1～no.7同样的粉末，在此铁基粉末的表面，按顺序设置含p和ni的化学转化膜和以硅树脂为主要成分的树脂层后，将树脂层层叠后的粉末与润滑剂混合。在no.8中，未设置含硅烷偶联剂的表面处理层，以及硅树脂和润滑剂相对于铁基粉末100质量份的含量如表1所示，除此以外，以均与no.1～no.7同样的方式制作压粉磁芯用粉末。
[0101]
(压粉磁芯试样的制作)
[0102]
将润滑剂混合工序后的粉末(压粉磁芯用粉末)与no.1～no.7同样压缩成形为成形体(压缩成形工序)。其后，对于此成形体，以no.1～no.7同样的条件进行去应力退火(热处理工序)。将此热处理工序后的成形体炉冷至常温而得到no.8的试样。
[0103]
＜密度＞
[0104]
求得no.1～no.8的试样的密度[g/cm3]。密度通过实测各试样的质量和大小，并计算求得。其计算结果显示在表1中。
[0105]
＜抗折强度＞
[0106]
依据jis z－2511：2006求得no.1～no.8的试样的抗折强度[mpa]。其测量结果显
示在表1中。
[0107]
【表1】
[0108][0109]
＜评价结果＞
[0110]
如表1所示，在铁基粉末的表面，按顺序设有含p和ni的化学转化膜、含硅烷偶联剂的表面处理层、以硅树脂为主要成分的树脂层，且在树脂层的表面存在润滑剂的no.1～no.7，与不具备含硅烷偶联剂的表面处理层的no.8相比，抗折强度更大。特别是硅烷偶联剂相对于铁基粉末100质量份的含量为0.10质量份以上的no.2～no.7，相对于no.8而言，抗折强度极大。
[0111]
产业上的可利用性
[0112]
如以上说明，本发明的一个方式的压粉磁芯用粉末，适于增大压粉磁芯的抗折强度。