一种用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺的制作方法

1.本发明涉及甲酸钙生产技术领域，尤其涉及一种用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺。


背景技术：

2.甲酸钙是一种有机物，分子式为c2h2o4ca，用作饲料添加剂，适用于各类动物，具有酸化、防霉、抗菌等功效，工业上也用于混凝土，砂浆添加剂，皮革的鞣制或作为防腐剂使用，甲酸钙的用量是随着温度的下降而逐渐增加，即使在夏季中应用0.3-0.5％的量，也会起到明显的早强效果；
3.工业化生产甲酸钙的方法主要是碳酸钙法和氢氧化钙法，其中，在上述方法的制备中，缺乏对合成液的净化步骤，原料中容易残留重金属、砷、碳酸钙等杂质，难以保证产品的质量，因此，本发明提出一种用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺以解决现有技术中存在的问题。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明提出一种用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺，该用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺生产出的甲酸钙产品含量99％以上，纯净度高，颜色纯白。
5.为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺，包括以下步骤：
6.步骤一：煤气处理
7.从煤气发生炉中引出煤气至净化装置，利用净化装置对煤气进行处理，提升一氧化碳的含量，降低二氧化碳及其他杂质的含量；
8.步骤二：煤气压缩
9.将净化后的煤气通入煤气压缩机，利用煤气压缩机对煤气进行压缩处理，获得煤气液；
10.步骤三：称取氧化钙
11.将煤气液通入管式加热器，同时，利用配料釜和计量泵称取定量的粉状氧化钙输入至管式加热器，并通入水；
12.步骤四：管式反应
13.向管式加热器通入蒸汽，对煤气液、水和粉状氧化钙进行加热升温，然后排入脉冲合成塔中合成反应得到合成液；
14.步骤五：去除杂质
15.将合成液排入净化釜，先在101.325千帕下加热到900℃去除合成液中的碳酸钙，然后等待合成液降温后，制备重金属捕捉微球，沉淀去除合成液中的重金属；
16.步骤六：蒸发结晶
17.准备五效蒸发器，将净化后的合成液经泵加压进入预热器，经第一效内的蒸汽加
热，然后进入分离室，在抽风机的作用下，提供真空度，将十分之一液体闪蒸后排放到大气中，然后将合成液直接排入第三效进行蒸发浓缩，再进入第四效和第五效进行蒸发浓缩，得到含有结晶的甲酸钙悬浮液；
18.步骤七：离心干燥
19.将甲酸钙悬浮液排入结晶罐，对甲酸钙悬浮液进行结晶并离心分离，获得晶体，将晶体螺旋给料机输送到气流烘干器，气流与晶体接触并蒸干水分，进入包装工序；
20.步骤八：冷却包装
21.在包装工序中，先将晶体通入冷却器进行冷却，然后输送至冷却旋风分离器，将晶体温度降至40℃，均匀产品颗粒进行包装。
22.进一步改进在于：所述步骤一中，将煤气中一氧化碳的体积百分数提升至90％以上，达到90-98％，优选95—98％，将二氧化碳的体积百分数降至2％以下。
23.进一步改进在于：所述四中，将加热升温后的煤气液、水和粉状氧化钙排入脉冲合成塔中后，在1.3-2.0mpa压力、70-90℃温度下合成反应。
24.进一步改进在于：所述步骤五中，加热去除合成液中的碳酸钙，将碳酸钙分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙留在合成液中继续参与反应，二氧化碳逸散而出。
25.进一步改进在于：所述步骤五中，制备重金属捕捉微球的流程为：将聚丙烯酸钠溶解在蒸馏水中，获得聚丙烯酸钠溶解液，然后加入海藻酸钠搅拌至完全溶解，得到混合液，然后将聚丙烯酸钠溶解液蒸馏形成粘稠液，加入模具中微加热固化呈球状，获得聚丙烯酸钠球，再将混合液喷雾在聚丙烯酸钠球表面，恒温烘干形成微球结构；接着向微球结构中注入二硫化碳、二甲胺和无水乙醇的混合体，得到半成品微球，最后，将氯化钙溶解在乙醇水中形成稀溶液，将稀溶液喷洒在微球表面，静置得到重金属捕捉微球。
26.进一步改进在于：所述步骤六中，在五效蒸发器中，将生蒸汽进入一效，生蒸汽的流量为1.5m3/h，一效蒸发产生二次蒸汽以20m/s的速度进入第一效除沫器，去除其中的大部分雾滴后，作为热源进入二效蒸发器，二效蒸发产生的蒸汽进入三效，三效蒸发产生的蒸汽进入四效，四效蒸发产生的蒸汽进入五效蒸发器作为热源，其中，第二效和第一效采用自然循环蒸发器，第三、四、五等效采用降膜蒸发器，五效蒸发产生的蒸汽进入直接喷淋式冷凝器冷凝。
27.进一步改进在于：所述步骤六中，经第一效内的蒸汽加热，温度升高至30℃，然后进入分离室，提供真空度，真空度为-0.7mpa，在第三效进行蒸发浓缩中，温度升高至40℃，再进入第四效，温度升高至50℃，接着进入第五效进行蒸发浓缩，第五效浓缩时的温度为65℃。
28.进一步改进在于：所述步骤八中，当来自冷却器、冷却旋风分离器的气相介质经冷却换热后，温度达到60℃时，作为热空气送入五效蒸发器，回收冷却后的热量。
29.本发明的有益效果为：
30.1、本发明在合成液后，蒸发结晶前进行去除杂质的步骤，先加热去除合成液中的碳酸钙，将碳酸钙分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙留在合成液中继续参与反应，二氧化碳逸散而出，然后制备重金属捕捉微球，在净化过程中捕捉去除重金属、砷、碳酸钙等杂质，以确保产品质量，经验证，生产出的甲酸钙产品含量99％以上，纯净度高，颜色纯白。
31.2、本发明在包装工序中，将晶体通入冷却器进行冷却，然后输送至冷却旋风分离
器，将晶体温度降至40℃，保证颗粒均匀，不会板结，优化质量，也提高了操作安全度。
32.3、本发明在冷却包装过程中，当来自冷却器、冷却旋风分离器的气相介质经冷却换热后，温度达到60℃时，作为热空气送入五效蒸发器，回收冷却后的热量，节约了加热蒸汽的用量，达到节能降耗的效果。
附图说明
33.图1为本发明的流程图。
具体实施方式
34.为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
35.根据图1所示，本实施例提出了一种用于甲酸钙生产的蒸发结晶工艺，包括以下步骤：
36.步骤一：煤气处理
37.从煤气发生炉中引出煤气至净化装置，利用净化装置对煤气进行处理，提升一氧化碳的含量，降低二氧化碳及其他杂质的含量，具体为：将煤气中一氧化碳的体积百分数提升至优选96％，将二氧化碳的体积百分数降至2％以下；
38.步骤二：煤气压缩
39.将净化后的煤气通入煤气压缩机，利用煤气压缩机对煤气进行压缩处理，获得煤气液；
40.步骤三：称取氧化钙
41.将煤气液通入管式加热器，同时，利用配料釜和计量泵称取定量的粉状氧化钙输入至管式加热器，并通入水；
42.步骤四：管式反应
43.向管式加热器通入蒸汽，对煤气液、水和粉状氧化钙进行加热升温，然后排入脉冲合成塔中，在1.5mpa压力、80℃温度下反应合成得到合成液；
44.步骤五：去除杂质
45.将合成液排入净化釜，先在101.325千帕下加热到900℃去除合成液中的碳酸钙，将碳酸钙分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙留在合成液中继续参与反应，二氧化碳逸散而出，然后等待合成液降温后，制备重金属捕捉微球，沉淀去除合成液中的重金属，制备重金属捕捉微球的流程为：将聚丙烯酸钠溶解在蒸馏水中，获得聚丙烯酸钠溶解液，然后加入海藻酸钠搅拌至完全溶解，得到混合液，然后将聚丙烯酸钠溶解液蒸馏形成粘稠液，加入模具中微加热固化呈球状，获得聚丙烯酸钠球，再将混合液喷雾在聚丙烯酸钠球表面，恒温烘干形成微球结构；接着向微球结构中注入二硫化碳、二甲胺和无水乙醇的混合体，得到半成品微球，最后，将氯化钙溶解在乙醇水中形成稀溶液，将稀溶液喷洒在微球表面，静置得到重金属捕捉微球；
46.步骤六：蒸发结晶
47.准备五效蒸发器，将生蒸汽进入一效，生蒸汽的流量为1.5m3/h，一效蒸发产生二次蒸汽以20m/s的速度进入第一效除沫器，去除其中的大部分雾滴后，作为热源进入二效蒸
发器，二效蒸发产生的蒸汽进入三效，三效蒸发产生的蒸汽进入四效，四效蒸发产生的蒸汽进入五效蒸发器作为热源，其中，第二效和第一效采用自然循环蒸发器，第三、四、五等效采用降膜蒸发器，五效蒸发产生的蒸汽进入直接喷淋式冷凝器冷凝，然后，将净化后的合成液经泵加压进入预热器，经第一效内的蒸汽加热，温度升高至30℃，然后进入分离室，在抽风机的作用下，提供真空度，真空度为-0.7mpa，将十分之一液体闪蒸后排放到大气中，然后将合成液直接排入第三效进行蒸发浓缩，温度升高至40℃，再进入第四效温度升高至50℃，最后进入第五效进行蒸发浓缩，浓缩时的温度为65℃，得到含有结晶的甲酸钙悬浮液；
48.步骤七：离心干燥
49.将甲酸钙悬浮液排入结晶罐，对甲酸钙悬浮液进行结晶并离心分离，获得晶体，将晶体螺旋给料机输送到气流烘干器，气流与晶体接触并蒸干水分，进入包装工序；
50.步骤八：冷却包装
51.在包装工序中，先将晶体通入冷却器进行冷却，然后输送至冷却旋风分离器，将晶体温度降至40℃，均匀产品颗粒进行包装，当来自冷却器、冷却旋风分离器的气相介质经冷却换热后，温度达到60℃时，作为热空气送入五效蒸发器，回收冷却后的热量。
52.经验证：本发明制备的甲酸钙产品含量99％以上，纯净度高，颜色纯白。
53.本发明在合成液后，蒸发结晶前进行去除杂质的步骤，先加热去除合成液中的碳酸钙，将碳酸钙分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙留在合成液中继续参与反应，二氧化碳逸散而出，然后制备重金属捕捉微球，在净化过程中捕捉去除重金属、砷、碳酸钙等杂质，以确保产品质量，经验证，生产出的甲酸钙产品含量99％以上，纯净度高，颜色纯白，且本发明在包装工序中，将晶体通入冷却器进行冷却，然后输送至冷却旋风分离器，将晶体温度降至40℃，保证颗粒均匀，不会板结，优化质量，也提高了操作安全度，同时，本发明在冷却包装过程中，当来自冷却器、冷却旋风分离器的气相介质经冷却换热后，温度达到60℃时，作为热空气送入五效蒸发器，回收冷却后的热量，节约了加热蒸汽的用量，达到节能降耗的效果。
54.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。