一种鉴别试剂的制备方法及其应用与流程

1.本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种鉴别试剂合成方法和及其应用。


背景技术：

2.结构式1所示的化合物是5,6
‑
二甲基四氢
‑
1,3
‑
恶嗪
‑2‑
硫酮，5,6
‑
dimethyltetrahydro
‑
1,3
‑
oxazine
‑2‑
thione有机化合物，该化合物可作为鉴定试剂，与乙醇发生反应，生成5,6
‑
二甲基四氢
‑
1,3
‑
恶嗪
‑2‑
硫酮，用于鉴别芥末或芥末酱是否含有异硫氰酸烯丙酯的分析。
[0003][0004]
芥末微苦，辛辣芳香，对口舌有强烈刺激，味道十分独特，芥末粉润湿后有香气喷出，具有催泪性的强烈刺激性辣味，对味觉、嗅觉均有刺激作用。可用作泡菜、腌渍生肉或拌沙拉时的调味品。芥末酱由芥末粉或山葵，辣根或其他粉类经发制、调配而成的一种常见调味品，具有强烈的刺激性气味和清爽的味觉感受，可以作为夏季凉拌菜的调料。
[0005]
异硫氰酸烯丙酯(allyl isothiocyanate)性状为无色至淡黄色透明油状液体，有强烈的刺激性气味，遇光易变色分解。微溶于水，能溶于醇、醚和二硫化碳。异硫氰酸烯丙酯是食品香料，其它还用于有机合成中间体的原料、重氨感光纸的助剂、杀虫剂等方面。还可用于辣酱油类、肉类(肉食加工品)、醋腌食品以及其它调味品。
[0006]
异硫氰酸烯丙酯是芥末或wasabi的重要成分。可以用于鉴别芥末的质量。质量好的芥末，异硫氰酸烯丙酯含量高。如果是假的芥末和wasabi，其中的异硫氰酸烯丙酯微不足道。因此可以异硫氰酸烯丙酯和其他物质反应的原理用于鉴别芥末或wasabi的质量的优劣。


技术实现要素：

[0007]
针对现有5,6
‑
二甲基四氢
‑
1,3
‑
恶嗪
‑2‑
硫酮合成路线长，成本高等问题。本发明提供了一种5,6
‑
二甲基四氢
‑
1,3
‑
恶嗪
‑2‑
硫酮，及其合成方法，该合成方法路线短，无其他杂质，反应产率高，目标产物纯度高。另外，提供了合成化合物可以用作鉴别芥末或wasabi的新应用。
[0008]
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：
[0009]
一种结构式1的合成方法
[0010][0011]
包括以下步骤：
[0012]
i.结构式2的化合物，
[0013][0014]
与结构3的化合物反应，
[0015][0016]
得到结构式1的化合物：
[0017][0018]
优选的，所述步骤(i)中，结构式2的化合物与结构式3的化合物的反应摩尔比为0.5:1
‑
1.5:1，更优选为0.8:1
‑
1.2:1。
[0019]
优选的，所述步骤(i)中，反应温度为10℃
‑
50℃，优选为20℃
‑
30℃。
[0020]
优选的，所述步骤(i)中，反应溶剂为乙醇。
[0021]
本发明所述结构式为1与2的化合物可以通过商品销售渠道直接购买。
[0022]
本发明的另一目的是提供一种合成结构式1的化合物的用途，结构式1的化合物可作鉴别试剂用于鉴别芥末或wasabi的新应用。
[0023]
结构式1的化合物作为鉴定试剂用于芥末酱检测步骤包括：
[0024]
1.芥末用正丁烷提取，吸取提取液。
[0025]
2.加入乙醇，震荡均匀，反应10分钟到30小时，
[0026]
3.然后进行lc
‑
ms检测。
[0027]
本发明所述的结构式1化合物的合成方法，有益效果是：合成路线短，试剂廉价，操作步骤简单，产率高。可以用于
附图说明
[0028]
图1.实施例1的化合物2的lc
‑
ms图。
[0029]
图2.实施例1的化合物2的质谱图。
[0030]
图3.实施例1的合成化合物1的lc
‑
ms图。
[0031]
图4.实施例2的合成化合物1的质谱图。
具体实施方式
[0032]
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
[0033]
实施例1
[0034]
在单口瓶中投入乙醇(99％)10ml，异硫氰酸烯丙酯(结构式2化合物)10ml,20℃
‑
35℃下搅拌过夜。收集目标产物。得到结构式1的化合物。
[0035]
通过gc
‑
ms分析产物结构。分子量计算值为145,质谱检测值m/z:145,质谱检测结果与理论值相符。
[0036]
实施例2
[0037]
在单口瓶中投入乙醇(95％)30ml，异硫氰酸烯丙酯(结构式2化合物)30ml,30℃下搅拌40小时，收集目标产物。得到结构式1的化合物。通过gc
‑
ms分析产物结构。分子量计算值为145,质谱检测值m/z:145,质谱检测结果与理论值相符。
[0038]
实施例3
[0039]
在单口瓶中投入乙醇(95％)30ml，异硫氰酸烯丙酯(结构式2化合物)30ml,25℃下搅拌10小时，收集目标产物。得到结构式1的化合物。通过gc
‑
ms分析产物结构。分子量计算值为145,质谱检测值m/z:145,质谱检测结果与理论值相符。
[0040]
实施例4
[0041]
合成结构1的化合物，作为芥末酱鉴定试剂。芥末酱用n
‑
hexane提取，然后加入乙醇反应进行30分钟，进行gc
‑
ms常规检测。程序升温,50℃
‑
250℃，50分钟。
[0042]
检测结果表明，当加入鉴定试剂,进行鉴定反应后，所检测的结构式1。表明合成结
构式1的化合物，作为芥末酱鉴定试剂。
[0043]
实施例5
[0044]
合成结构1的化合物，作为芥末酱鉴定试剂。芥末酱用n
‑
hexane提取，然后加入乙醇反应进行60分钟，进行gc
‑
ms常规检测。程序升温,50℃
‑
250℃，50分钟。
[0045]
检测结果表明，当加入鉴定试剂,进行鉴定反应后，所检测的结构式1。表明合成结构式1的化合物，作为芥末酱鉴定试剂。
[0046]
实施例6
[0047]
合成结构1的化合物，作为芥末酱鉴定试剂。芥末酱用n
‑
hexane提取，然后加入乙醇反应进行90分钟，进行gc
‑
ms常规检测。程序升温,50℃
‑
250℃，50分钟。
[0048]
检测结果表明，当加入鉴定试剂,进行鉴定反应后，所检测的结构式1。表明合成结构式1的化合物，作为芥末酱鉴定试剂。