多层涂层的制作方法

多层涂层
1.本发明涉及用于对基材进行涂覆的方法、用于执行所述方法的涂覆系统和经涂覆体。
2.已知向物体或物体的一部分提供表面涂层以改善其特性。特别是对于刀具，已知向功能表面提供硬材料涂层。
3.用于施加硬材料涂层的一类已知方法为pvd(物理气相沉积)法的已知方法，例如，其包括阴极溅射和电弧溅射。在这些方法中，将包含溅射的靶材料的涂层沉积在基材上。
4.在该方面中，特别地，已知在施加涂层之前对基材进行预处理以实现良好的涂层粘合性。除了化学预处理步骤和机械预处理步骤之外，离子蚀刻步骤—其中离子通过加速电压朝向基材加速，从而在基材表面上产生蚀刻效果—适合于对基材例如硬金属基材或钢基材进行预处理。
5.wo 2009/132822 a2描述了用于通过磁控管溅射对物体进行预处理和涂覆的装置和方法。该装置包括具有金属室壁的真空室和其中布置有溅射靶的磁控管。磁控管中的至少一者为用于根据高功率脉冲磁控管溅射(hppms，也称为hipims)的运行而提供。将电脉冲馈送至hppms磁控管，其中电容元件通过开关元件与溅射靶连接。在该方法中，将待涂覆的物体布置在装置的真空室中，并在hppms磁控管的运行期间产生等离子体。在蚀刻步骤中，将负偏压施加至物体并通过用金属离子轰击来对物体进行蚀刻。随后，将偏压持续降低，使得由溅射靶溅射的材料在物体上产生层积累。
6.de 10 2006 019 000 a1描述了用于硬材料涂层的等离子体增强沉积的装置和方法，特别是用于生产钛-铝-氮化物层的装置和方法。将可以围绕中心轴旋转的基材支撑体布置在真空室中。将至少一个汽化源和至少一个中空阴极径向布置在基材支撑体外侧。在与轴成直角的平面中，中空阴极与相联的阳极之间的线相对于汽化源的靶与轴之间的线偏移15
°
至70
°
。将中空阴极的电弧放电保持为平行于轴以及来自汽化源的靶材料的汽化。使用ti:al比例为1:1的靶以在反应性氮气气氛内生产ti:al比例为50:50至40:60的钛-铝-氮化物涂层。
7.可以认为目的是确定经涂覆体以及用于对基材进行涂覆的方法和用于执行所述方法的涂覆系统，其中可以实现特别高品质且耐用的涂层。
8.该目的通过根据权利要求1的方法、根据权利要求13的涂覆系统和根据权利要求14的经涂覆体来解决。从属权利要求涉及本发明的有利实施方案。
9.已经表明，pvd法中施加的涂层可以根据涂层厚度而具有不同的特性。特别地，例如，通常表明较长的涂覆持续时间和较大的涂层厚度会增大涂层中的粗糙度和残余应力。因此，本发明的基本构思不是以连续的方式生产涂层，而是以目标方式一次或多次中断涂层的生长，然后使涂层的生长重新开始。
10.根据本发明的方法最初在第一方法步骤中通过离子蚀刻过程提供了对基材的预处理。在此，产生离子例如气体离子或优选地金属离子，并且离子通过偏压朝向基材表面加速。由于撞击离子，在整个曝光时间内产生可能包括基材表面的活化、表面材料除去和离子注入的蚀刻效果。
11.在根据本发明的方法的第二步骤中，将厚度为0.1μm至6μm的第一涂覆层通过pvd过程沉积在基材上。优选将磁控管溅射作为涂覆方法。执行涂覆工序选定的涂覆持续时间，使得第一涂覆层沉积在基材表面上。
12.根据本发明，第二步骤中的涂覆的施加被作为另一个蚀刻步骤的第三方法步骤中断。在第三方法步骤中，根据本发明，通过离子蚀刻过程对先前生产的第一涂覆层的表面进行处理。第三方法步骤的离子蚀刻过程可以优选为与第一方法步骤中相同类型的过程；可以选择所使用的方法参数，特别是蚀刻持续时间和偏压，以使彼此相同或不同。
13.通过使用第三方法步骤中的蚀刻过程，层生长被初始中断。可以根据蚀刻步骤的强度除去或多或少的实际量的层材料。此外，由于微观缺陷的引入，蚀刻过程导致表面的成核。
14.在根据本发明的继第三方法步骤之后的第四方法步骤中，将厚度为0.1μm至6μm的另一个涂覆层通过pvd过程沉积在第一涂覆层上或者沉积在第一涂覆层的通过先前的蚀刻步骤制备的表面上。优选地，在第四方法步骤中，使用与第二方法步骤中相同类型的涂覆方法。在两个步骤中，可以选择单个或所有方法参数以使彼此相同或不同。
15.因此，根据本发明的方法包括步骤顺序—涂覆、蚀刻、涂覆—其也可以称为“重复-开始”(repeat-start)工序。
16.出乎意料地，已经发现，与一次性施加单层涂层而涂层的形成没有被中间蚀刻步骤中断的情况相比，重复-开始工序(即，用离子蚀刻中断涂覆过程，随后继续涂覆)在多层涂层中产生了结构变化。例如，在形成涂层期间产生的微观结构可以至少部分地被中间蚀刻步骤中断，使得在随后的涂覆步骤中没有先前生长的无缝延续，而是形成新的生长核。而在某些情况下，连续涂覆过程可能使涂层形态在生长的方向上变得更粗糙，可以通过中间蚀刻步骤来减少或者甚至完全逆转这种效果。因此，可以实现这样的涂层形态：其中在中间蚀刻步骤之后施加的另外的涂覆层的层结构比先前涂覆层的至少在开始时的表面(即，邻近相对于先前涂覆层的界面区域)处的层结构更精细。
17.特别地，可以对所生产的涂层中的残余应力产生影响。涂层中的残余应力可以随着增加涂覆持续时间和厚度而增加。已经表明，在重复-开始工序的范围内中断并重新开始涂覆的情况下，多层涂层中的残余应力未增大至与单层涂层的情况相同的程度。因此，在较长涂覆持续时间和较大涂层厚度的情况下，通过使用重复-开始方法获得了具有总的较低残余应力的涂层。具有较低残余应力的涂层具有更有利的延性特性和更好的对基材的粘合性。
18.已经表明，通过一次或多次中断生长，总体上可以生产具有更少数量的缺陷并因此更致密且更少孔的层。一方面，这可以产生更平滑的层表面。另一方面，由于更致密的结构意味着存在更少的例如用于在使用期间不期望地扩散进入的大气氧(其可能导致涂层失效)的扩散路径，因此更致密的层在耐化学性方面具有显著优势。
19.如对于本领域技术人员而言将明显的是，可以例如通过用不同的涂覆参数或蚀刻参数将涂覆步骤或蚀刻步骤细分为多个子步骤或者通过涉及其他处理措施例如热处理(退火)或化学处理(例如，氧化、渗碳)等的时间上插入的方法步骤来改进上述第一步骤至第四步骤的顺序。然而，基本模式(即，第一步骤至第四步骤的顺序)总是保持相同。
20.虽然重复-开始工序的优势在单个施加之后已经变得明显，但是多次施加可以显
示出特别的优势。例如，继第四方法步骤之后，可以通过离子蚀刻过程对最上面的涂覆层的表面进行处理，随后，可以通过pvd过程在下面的涂覆层上沉积另外的涂覆层。这可以重复一次或多次，从而生产例如至少三个或四个涂覆层。重复-开始顺序的重复的总数量可以例如根据类型和期望的厚度来选择，使得形成2至50个涂覆层，优选3至20个，更优选3至10个或3至5个。
21.原则上，如果执行单个方法步骤或者甚至所有方法步骤以使其在空间上和/或时间上彼此分开，例如在分开的位置处或者在单独的处理或涂覆系统中，如果适用的话在中间储存之后等，则还可以利用(harness)使涂层的生长中断且随后继续的优点。然而，在同一涂覆系统，特别是同一真空室内实施方法步骤是特别有效的。优选地，在不中断真空的情况下进行上述方法步骤中的两者或更多者的实施，例如，重复-开始步骤(第二方法步骤—涂覆，第三方法步骤—离子蚀刻，第四方法步骤—涂覆)，特别优选第一步骤至第四步骤的实施。
22.优选地，可以在涂覆系统的同一真空室中和/或使用相同的电极(例如，阴极和/或与基材或保持器电连接)进行多于一个方法步骤或所有方法步骤，其中仅切换电源和/或用于改变压力或气氛的装置以在不给仪器装备新机械工具的情况下进行不同的方法步骤。然而，例如，也可以将各种磁控管阴极(例如，hipims阴极和dc阴极)布置在同一真空室内，然后可以在方法步骤中不同地启动或者甚至在单个方法步骤中断开。同样，可以使用配备有不同钯的阴极。以这种方式，在连续的方法步骤中，可以仅仅通过外部控制来实现不同的过程参数而无需在方法步骤之间给系统仪器装备新机械工具或者无需中断真空。
23.如同时间上插入的蚀刻步骤一样，例如，就施加的持续时间和/或过程参数例如压力、大气组成、靶材料、电压/电功率等而言，涂覆步骤也可以彼此相同或不同。
24.优选地，在涂覆步骤(即，第二方法步骤和第四方法步骤，以及(如果适用的话)其中通过pvd法优选磁控管溅射生产涂覆层的另外的方法步骤)以及一个或多个蚀刻步骤二者期间向基材施加负偏压。在该方面中，与第一方法步骤和第二方法步骤中相比，第二方法步骤中的偏压优选地更高。通过更高的偏压，等离子体的离子更强烈地加速到基材上，并因此在更高的偏压下进行离子蚀刻。因此，可以通过改变偏压来在涂覆和蚀刻的运行模式之间进行切换。
25.根据本发明的一个优选实施方案，除了第二方法步骤和第四方法步骤之外，还可以任选地进行另外的涂覆步骤以生产厚度为0.1μm至6μm，优选0.5μm至5μm，更优选1μm至4μm的相应涂覆层，特别优选地，至少两个连续涂覆层的厚度彼此相差小于 /-50％，更优选小于 /-25％，特别优选小于 /-15％(在每种情况下，相对于较薄的涂覆层)。更优选地，这适用于重复-开始过程中生产的所有涂覆层。
26.凭借根据本发明的方法，可以生产具有非常不同的总厚度的涂层。例如，对于一些应用，小至0.5μm的非常低的两个或更多个涂覆层的总涂层厚度是足够的。然而，对于大多数应用，总厚度1μm或更大，优选3μm或更大的较厚的涂层是优选的。
27.对于厚涂层，例如6μm或更大，优选10μm或更大，特别优选12μm或更大的总厚度，呈现根据本发明的方法的特别优点。总厚度可以例如高至30μm。通过pvd涂覆方法连续生产具有这样的厚度的单层涂层通常导致这样的粗糙结构和/或高残余应力使得涂层例如由于不足的涂层粘合性和/或过度的粗糙度而不可再用于许多应用。出乎意料地，可以通过将厚涂
层细分为例如两个或更多个，优选三个或更多个涂覆层来防止这些缺点。
28.对于施加涂层的方法步骤(即，第二方法步骤、第四方法步骤和/或一个或更多个另外的方法步骤)中的至少一者，优选全部，优选地使用其中优选地将至少一个磁控管阴极的至少一个靶溅射的阴极溅射法。
29.虽然在该方法中可以将例如dc电压、ac电压或脉冲电压施加至阴极，但是hipims方法是特别优选的。hipims方法是这样的一类方法：其也可以被称为“高功率脉冲磁控管溅射”并且其中磁控管阴极供应有呈非常短但极高能量脉冲的形式的电力，其结果是可以在磁控管阴极前面的涂层颗粒中实现高的离子密度。在脉冲期间例如60w/cm2或更大，优选100w/cm2或更大，特别优选200w/cm2至2,300w/cm2(每阴极，与相应阴极的靶表面积相关)的高的峰值功率是hipims方法的特征。此外，占空度(即，脉冲持续时间与脉冲间隔之比)通常小于0.5，即，脉冲间隔比脉冲持续时间更长。申请人例如在wo 2009/132822 a2中公开了用于通过hipims运行磁控管阴极的装置和方法。hipims涂覆方法优选地理解为意指根据hipims方法，涂覆系统的真空室中的一个、多个或所有阴极在高功率脉冲下运行，其中如有必要，可以同时在dc模式下运行另外的阴极。
30.hipims方法中优选使用的脉冲持续时间可以例如为5微秒至200微秒。hipims脉冲可以优选地以例如100hz至10,000hz，特别优选2,000hz至6,000hz的频率产生。
31.在一个或更多个涂覆步骤中，优选地将偏压，特别是负偏压施加至基材，使得带正电离子朝向基材表面加速。特别地，当例如在至少一个磁控管阴极处在dc电压、脉冲dc电压或hipims脉冲下使用磁控管溅射时，偏压可以是恒定dc电压或脉冲dc电压。脉冲dc电压优选地以单极方式加以脉冲。脉冲频率可以在mf(中频)范围，例如50khz至3mhz，优选100khz至1mhz，特别优选150khz至500khz内。
32.然而，根据一个优选实施方案，在将脉冲偏压施加至基材的情况下执行hipims涂覆方法。优选地，在这种情况下，偏压脉冲可以与施加至阴极的hipims脉冲在时间上同步。“同步”应理解为意指在一个或更多个阴极处在与hipims脉冲相同的频率下施加偏压的脉冲(偏压脉冲)，或者意指频率为相互的整数倍。在被控制使得hipims脉冲不是同时施加而是顺序施加的多个hipims阴极的情况下，偏压脉冲的脉冲频率优选地至少对应于hipims脉冲频率乘以hipims阴极的数量。
33.在该方面中，hipims脉冲和偏压脉冲可以在时间上同步，使得它们具有相同的持续时间并且同时开始。然而，优选地，持续时间也可以不同和/或可以规定偏压脉冲相对于相关hipims脉冲的超前或延迟时间(偏移)。特别优选地，同步是这样的，其使得偏压脉冲以相对于指定的hipims脉冲例如5微秒或更大，优选20微秒至50微秒或更大的延迟(偏移)出现。此外，同步优选地是这样的，其使得在每种情况下的偏压脉冲具有例如5微秒或更大，优选10微秒或更大的指定的hipims脉冲之后的滞后时间。
34.已经表明，当施加hipims脉冲时，在不同时间出现不同类型的离子，特别是金属离子和气体离子。通常在hipims脉冲开始的早期阶段中观察到大量的气体离子，而随着时间延迟可以观察到较高密度的金属离子的出现。通过以目标方式使偏压脉冲相对于hipims脉冲延迟，可以通过施加的偏压优选地使金属离子和较少的气体离子朝向基材加速。已经表明，在形成涂层时注入气体离子显著地有助于涂层中残余应力的增大。具有低残余应力的涂层可以通过以下来获得：使偏压脉冲与阴极脉冲在时间上同步，使得在富含金属离子的
时间间隔期间施加偏压脉冲的电压。
35.对于涂层或每个涂覆层的组成，可以考虑各种成分。一方面，这些成分包括通过溅射释放的一种或更多种靶材料。另一方面，成分可以以气态形式供应。特别地，涂覆可以例如通过供应包含氮气、氧气和/或碳的反应性气体在反应性涂覆过程中进行。
36.优选地，涂层为硬材料涂层。每个涂覆层可以例如由这样的材料体系组成：所述材料体系包含一种或更多种金属元素，或者优选地，包含至少一种金属元素和至少一种非金属元素。特别地，所述材料体系可以由一种或更多种金属元素和一种或更多种非金属元素构成。二元硬物质、三元硬物质和四元硬物质，即，具有两种、三种或四种不同的金属元素的硬物质是优选的。在该方面中，这样的组成是优选的：其中一种或多种金属元素选自包括al、si、b和iupac周期表(1988)的第4族至第6族的元素的组。(为了简单起见，在本上下文中，半金属si和b被认为是金属元素)。特别优选地，ti作为金属元素之一包含在所述组成中。非金属元素可以例如选自包括c、n和o的组，优选地选自包括c和n的组，特别优选地，提供n作为唯一的非金属元素。
37.在以下实例中，将涂层的组成直接地称为化学化合物或相或者称为材料体系。在该方面中，材料体系用其中包含的元素的列表来规定，每一者通过破折号彼此分开，其中首先指示金属元素，然后是非金属元素。在每种情况下，金属元素和非金属元素优选地以其比例(以原子百分比计)的顺序命名。材料体系的名称可以对应于化学化合物，但这并非总是如此。例如，材料体系ti-c将包含硬材料化合物tic或者完全由硬材料化合物tic组成，而材料体系ti-b包含硬材料化合物tib2或者由硬材料化合物tib2组成。优选的材料体系包括例如al-ti-n、ti-b、ti-si-n、al-ti-si-n、ti-c-n、al-ti-cr-si-n或ti-al-c-n。金属例如al、ti、si和/或cr优选地以固体形式提供为一个或更多个阴极靶的成分。
38.在一个优选实施方案中，至少一个涂覆层，优选多个涂覆层或所有涂覆层由al
x-ti
1-x-n形成，进一步优选地，其中x≥0.4或x≥0.5，特别优选地0.55≤x≤0.65。al部分的x优选为至多70％。
39.涂覆步骤期间形成的涂层中的至少两个涂覆层，优选更多个或所有涂覆层可以具有相同的元素，即，相同的材料体系以及(如果适用的话)相同的所包含的元素的相对比例。或者，也可以规定用于涂覆层的不同组成。
40.第一方法步骤、第三方法步骤和/或另外的方法步骤中的离子蚀刻过程可以优选地通过借助于阴极将等离子体点火并将相对高的加速电压(偏压)施加至基材来执行。例如，等离子体可以主要由气体离子组成。或者，可以用hipims脉冲运行阴极以产生具有大量金属离子的等离子体。偏压可以优选为恒定的dc电压或者以单极或双极方式的单极或双极(mf-)脉冲dc电压。
41.如以下基于一个示例性实施方案说明的，离子蚀刻过程可以包括多个子步骤，例如一个蚀刻子步骤和另外的蚀刻子步骤，在所述蚀刻子步骤中，产生等离子体并将在例如50khz至1mhz的中频下以及在例如100v至1,000v，优选300v至800v的脉冲高度下以双极方式加以脉冲的dc电压形式的偏压施加持续第一时间段，在所述另外的蚀刻子步骤中，在产生等离子体之后，将在例如-50v至-400v，优选-100v至-300v范围内的呈dc电压形式的偏压施加持续第二时间段。第二时间段优选地比第一时间段更长，进一步优选地至少两倍长。作为实例，第一时间段可以为5分钟至30分钟，以及第二时间段可以为30分钟至200分钟，优选
conditions in the structure and topography of thick sputtered coatings.journal of vacuum science&technology,第11卷,第666至670页)进行评估。
52.优选地，所述涂层总体上相比于在其他方面相同的条件下连续沉积(即，没有中断并且没有通过离子蚀刻形成界面区域)的厚度相同的涂层具有更低的残余应力。
53.在下文中，将参照附图更详细地描述示例性实施方案，其中：
54.图1为涂覆系统的俯视图中的示意图；
55.图2为来自图1的涂覆系统的一部分的透视图中的示意图；
56.图3示出了呈可转位刀片形式的经涂覆体的一个实施方案；
57.图4为来自图3的经涂覆体的具有多个涂覆层的涂层的示意性截面图；
58.图5为涂覆过程的一个示例性实施方案的流程图；
59.图6为示出在涂覆步骤期间各种电变量随时间的历程的图；
60.图7a为根据示例性实施方案的涂层的圆顶研磨(calotte grinding)的照片；
61.图7b为根据参照方法的涂层的圆顶研磨的照片；
62.图7c为基材上的涂层的sem图像；
63.图7d为来自图7c的sem照片的一部分的放大图。
64.图1和图2示出了pvd涂覆系统10，所述pvd涂覆系统10包括真空室12。真空室12的内部20可以通过排气口14抽空以产生真空。工艺气体，优选稀有气体或各种稀有气体的混合物例如氩气和/或氪气可以经由入口16进给。反应性气体例如氮气可以经由入口18进给。在替代的实施方案中，可以用用于工艺气体和不可燃反应性气体的公共入口代替入口16、18。
65.各自具有板形溅射靶24a、24b、24c、24d的四个磁控管阴极22a、22b、22c、22d布置在真空室12的内部20中。为了更好地观察，图2仅示出了两个磁控管阴极22a、22b。
66.磁控管阴极22a、22b、22c、22d以及其溅射靶24a、24b、24c、24d朝向真空室12的中心取向。存在其上布置有许多可旋转基材板32的可旋转基材台30，所述可旋转基材板32具有基材保持器34。在所示的实例中，将可转位刀片40作为基材装载。基材保持器34为其上放置可转位刀片40的立式棒状保持器。可转位刀片40经由基材保持器34和基材板32电连接至基材台30。为了更好地观察，图2仅示出了一个基材板32的基材保持器34。
67.图3中示出了可转位刀片40。所述可转位刀片40包括前倾面42和侧面44。在图2中示出的布置中，侧面44与磁控管阴极22a、22b、22c、22d的溅射靶24a、24b、24c、24d平行布置。面42、44之间的边缘旨在在加工期间用作切削刃。可转位刀片40包含wc/co烧结硬金属。
68.可转位刀片40仅为要涂覆的基材的一个实例。或者，在每种情况下，可以在适当成形的基材保持器34上装载不同形状的组件或刀具。
69.磁控管阴极24a、24b、24c、24d与相应的可控电源26a、26b、26c、26d连接，通过可控电源26a、26b、26c、26d可以针对真空室12的导电壁施加电压。
70.可控偏压电源36附接至基材台30，通过可控偏压电源36可以将针对真空室12的壁的电压施加至基材台30、基材保持器34和基材40。
71.在这种情况下，电源26a、26b、26c、26d、36各自仅示意性地示出为可控电压电源。其可以为常规的dc电源、脉冲电源和/或hipims电源。在所示的实例中，电源26a、26b、26c、26d被控制成使得其可以在dc运行模式与hipims运行模式之间进行切换。在替代的实施方
案中，可以将相应的专用dc阴极和hipims阴极布置在真空室12内部并与专用dc电源和hipims电源连接，然后可以在通过中心控制单元36启动时根据需要将其激活或去激活。
72.电源26a、26b、26c、26d、36以及入口16、18和出口14处的泵(未示出)各自附接至系统10的中心控制单元36。中心控制单元36可以被编程成使得在真空室12的内部20中进行的预处理和涂覆方法的所有参数均通过控制单元36来控制。
73.在下文中，将通过实施例说明中心控制单元36中编程的涂覆过程的顺序：
74.实施例：具有大厚度的pvd硬材料涂层
75.施加具有大于10μm的特别大的厚度的硬材料涂层以对基材例如可转位刀片40进行涂覆。该厚度的涂层通常不能在用于加工应用的足够的涂层粘合性下施加。
76.图5示意性地示出了通过中心控制单元36的编程而自动规定的涂覆过程的顺序。将各自设置有铝塞的钛板作为系统10内部的溅射靶24a、24b、24c、24d。在准备步骤60中，将基材40在系统10内部进行充电，将真空室12抽空至350mpa的压力并加热。
77.随后，在第一蚀刻步骤62中对基材40的硬金属材料52的表面54进行蚀刻。在所示的实施例中，第一蚀刻步骤62为具有第一蚀刻子步骤和第二蚀刻子步骤的组合蚀刻步骤，通过第一蚀刻步骤62，基材表面通过气体离子被清洁和蚀刻。
78.在第一蚀刻子步骤中，进行离子蚀刻，其中等离子体通过磁控管阴极22a、22b、22c、22d被初始点火。
79.偏压电源36由此被启动，使得将针对室壁的-650v并且在中频(240khz)下以双极方式加以脉冲的偏压施加至基材40。以这种方式，等离子体的气体离子被加速到基材40的表面54上。
80.将第一蚀刻子步骤施加约15分钟的时间。这导致0.1μm/小时的低的蚀刻除去速率。
81.在第二蚀刻子步骤中，再次进行离子蚀刻，其中等离子体通过磁控管阴极22a、22b、22c、22d被再次初始点火。
82.在将氩气/氪气混合物供应为工艺气体的情况下，将偏压电源36启动持续60分钟的处理时间，使得基材40经受具有负电位的-200v的恒定dc偏压。
83.第二蚀刻子步骤中的蚀刻除去为约0.5μm/小时。
84.由于接通中心控制单元36的一部分并且在未中断真空的情况下，蚀刻步骤62之后是涂覆步骤64，其中在涂覆步骤中启动磁控管阴极22a、22b、22c、22d的电源26a、26b、26c、26d，使得其在hipims模式下在短的高电压脉冲下运行。在涂覆步骤64期间，四个磁控管阴极22a、22b、22c、22d中的每一者均供应有约100kw的峰值功率。
85.将偏压电源36启动，使得施加例如-50v至-150v的脉冲偏压，其中偏压脉冲与磁控管阴极22a、22b、22c、22d的功率脉冲同步。在该方面中，偏压设置有偏移，使得以相对于hipims脉冲的稍微时间延迟开始偏压脉冲。
86.在约100分钟的涂覆时间期间，除了作为工艺气体的氩气/氪气之外，还进给氮气作为反应性气体。
87.图6示出了涂覆步骤64期间各种电变量，即，磁控管阴极24a、24b、24c、24d处的电压80(实线)、阴极电流82(虚线)、阴极峰值功率84(点划线)、偏压86(双点划线)和偏压电流88(短划线)的时间曲线的实例。如清楚可见的，电压80以脉冲90施加至磁控管阴极24a、
24b、24c、24d，而偏压86以在时间上拖尾的偏压脉冲92施加。
88.图4示意性地示出了硬金属基材材料52上的涂层50的结构。在涂覆步骤64中在那里生产第一涂覆层56a。涂覆速率为约2μm/小时，使得在涂覆步骤64结束时生产约3μm的第一涂覆层56a的厚度。
89.第一涂覆层56a的材料体系为al-ti-n。实现约60％的al份额x(金属元素中)。
90.通过使偏压脉冲92相对于hipims脉冲90延迟，在涂覆层56a中注入相对少的气体离子，因此涂覆层56a具有相对低的残余应力。
91.继涂覆步骤64之后是中间蚀刻步骤66。在所示的实施例中，使用与第一蚀刻步骤62中相同的参数进行中间蚀刻步骤66，即，具有两个相继的蚀刻子步骤。如已经提及的，替代地，可以使用不同的参数进行蚀刻步骤62、66，特别是其中中间蚀刻步骤的持续时间比第一蚀刻步骤62更短。
92.由于蚀刻的涂覆层56a比第一蚀刻步骤62中蚀刻的基材表面更硬，因此中间蚀刻步骤66中除去的材料的量显著小于第一蚀刻步骤62的以上指示的值。
93.随后，接着是另外的涂覆步骤68。在本实施例中，就所使用的所有参数而言，涂覆步骤68对应于先前的涂覆步骤64。在所示的实施例中，也将涂覆步骤68进行与先前的涂覆步骤64一样的持续时间。或者，可以使用不同的参数进行不同的涂覆步骤，使得生产例如在厚度、结构和/或组成方面不同的涂覆层。
94.在当前的实施例中，将通过中心控制单元36的编程以循环的形式控制的涂覆/中间蚀刻/涂覆的循环重复直至在具有下面的表面的中间蚀刻的每种情况下将总计四个涂覆层56a、56b、56c、56d一个叠一个沉积(图4)。之后，将基材40在随后的步骤70中冷却。
95.通过借助于中间蚀刻步骤66在各个点处中断层生长，在再次开始随后的涂覆步骤68之后没有晶体的继续生长，而是形成新的结晶核。虽然涂覆步骤64、68各自使用以上给出的实施例中的相同参数来进行，但是所得涂层50具有这样的结构：所述结构具有可识别的分离涂覆层56a、56b、56c、56d。
96.图7a示出了在经涂覆体40的表面44上进行圆顶研磨的情况。可以看到在涂覆层56a、56b、56c、56d之间并且通过中间蚀刻步骤形成的作为环的界面区域。相比之下，图7b示出了在圆顶研磨之后不具有这样的环的连续产生的涂层。
97.图7c为其上形成有涂覆层56a、56b、56c、56d的基材材料52的sem照片。通过白框指示界面区域。涂层形态的相应变化在所示的放大倍数下在原位难以辨别，但是在更高的放大倍数下更清晰地看到(图7d)。图7c和图7d(后者更清晰)表明至少对于第一界面区域而言，涂层形态从较粗糙的结构变为基本上更精细的结构—从基材表面观察。在根据thornton的结构区域模型中，这对应于从结构区域1到结构区域t的变化。
98.涂层50的表面证明是平滑的、致密的并且基本上没有孔。因此，对于不同应用，特别是出于加工的目的，涂覆有涂层50的刀具40具有高的抗性。
99.涂层50的总厚度为约12μm。而使用相同的参数但连续施加的参照涂层表现出非常高的涂层残余应力和差的对基材材料52的粘合性，具有相同厚度的涂层50仅具有约-1.4gpa的压缩应力和良好的涂层粘合性。
100.可以从下表中获取另一些可能的实施方案，所述表指定了用于多个实施例的涂层材料、总涂层厚度和涂覆层的数量以及涂覆的刀具的类型、其应用和用所述刀具加工的工
件材料。
101.在实施例中，为了简单起见，假设各自具有至少基本上相同的厚度的涂覆层，即，例如具有12μm的总涂层厚度为涂层和各自3μm厚的4个涂覆层。
102.103.104.105.106.107.[0108][0109]
虽然以上仅通过实施例的方式给出了所述方法的示例性实施方案，但是本领域技术人员将认识到，可以将原理应用于各种材料体系、层结构、涂层类型和涂覆参数以及应用于多种应用。虽然以上呈现了特别厚的涂层50的优点，但是对于薄涂层，例如非常精细的钻头(微型钻头)上的总厚度小于1μm并且例如由各自测量0.2μm的三个涂覆层形成的的涂层也可以具有优点。
[0110]
应仅将pvd涂覆系统10和特别是其中的磁控管阴极22a、22b、22c、22d的组件及其电路视为实例。替代地，可以在真空室12内部提供不同数量的磁控管阴极。可以将不同的阴极与不同类型的电源连接，例如也可以将不同的阴极与纯dc电源连接。如所示，可以将电源与室壁连接或者替代地，可以提供与室壁电分离的单独阳极。对于磁控管阴极运行的dc，特别地，优选将磁控管阴极与该种类的阳极连接。