一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法与流程

技术特征：
1.一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制金属盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液，所述的金属盐溶液为含有镍盐、钴盐、锰盐或铝盐的水溶液；(2)将金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液、要求气氛通入反应釜ⅰ中，进行共沉淀反应制得三元前驱体晶核备用，所述晶核的粒径为d90/3span～d90/2span；(3)将金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液、要求气氛通入反应釜ⅱ中，进行共沉淀反应，至颗粒平均粒径生长至目标粒径的85％～95％时，通入步骤(2)所得的晶核继续进行共沉淀反应，至颗粒粒径d50稳定至目标粒径，停止进料，得含有前驱体材料的浆料；(4)将步骤(3)所得含有前驱体材料的浆料搅拌进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除铁，得三元正极材料前驱体。2.根据权利要求1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：制备镍钴锰三元前驱体时所述金属盐溶液为含有镍盐、钴盐、锰盐的水溶液，所述镍、钴、锰盐的摩尔比为x：y：(1-x-y)，其中0.3≤x＜1.0，0.3≤y＜1.0，所述金属盐溶液中金属离子的总浓度为0.2～2.5mol/l；制备镍钴铝三元前驱体时所述金属盐溶液为镍盐、钴盐配制成的混合盐溶液和铝盐配制成的铝盐溶液，所述金属盐溶液中镍、钴、铝的摩尔比为x：y：(1-x-y)，其中0.8≤x＜1.0，0≤y＜0.2，所述混合盐溶液中镍、钴离子的总浓度为0.2～2.5mol/l，铝盐溶液中铝离子的浓度为0.05～0.5mol/l；所述的镍盐、钴盐、锰盐、铝盐为硫酸盐、硝酸盐、卤素盐中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：所述的沉淀剂溶液为质量浓度为12～35％的氢氧化钠溶液，所述的络合剂溶液为质量浓度为1～28％的氨水溶液。4.根据权利要求1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：所述步骤(2)中控制反应温度为40～80℃，ph值为11.0～13.0，氨浓度为1～17g/l，搅拌转速为500～1200rpm。5.根据权利要求1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：所述步骤(3)中控制反应温度为40～80℃，ph值为10.0～12.0，氨浓度为1～17g/l，搅拌转速为200～1000rpm。6.根据权利要求书所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：所述步骤(2)及步骤(3)中金属盐溶液的进料量为反应釜容积大小的1/20～1/10；晶核每小时的进料量为反应釜ⅱ内颗粒质量的30％～80％。7.根据权利要求1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：步骤(3)所述的颗粒平均粒径为粒度分布d50值，目标粒径为4～20μm。8.根据权利要求书1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：步骤(3)晶核的通入形式为人工投料、机械投料、自动化投料中的一种或几种形式的结合；晶核的通入方式为浆料输入、湿料输入、干料输入中的一种或几种形式的结合。9.根据权利要求书1所述的一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)中要求气氛为空气、氧气、氮气、氦气、氩气中的一种或几种。

技术总结
本发明公开了一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，将金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液、要求气氛通入反应釜Ⅰ中，进行共沉淀反应制得三元前驱体晶核备用，所述晶核的粒径为D90/3SPAN～D90/2SPAN；将金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液、要求气氛通入反应釜Ⅱ中，进行共沉淀反应，至颗粒平均粒径生长至目标粒径的85％～95％时，通入晶核继续进行共沉淀反应，至颗粒粒径D50稳定至目标粒径，停止进料，得含有前驱体材料的浆料。本发明通过调节连续工艺运行过程中小颗粒的输入量进行粒度分布控制，从而保证D50达到长期稳定，使连续法工艺中，pH不再受粒度分布影响的控制，实现自由调节，从而能够解放参数连锁效应，使每个参数均可作为形貌调节的手段。个参数均可作为形貌调节的手段。个参数均可作为形貌调节的手段。


技术研发人员：张燕辉 邢王燕 阳锐 宋方亨 杜先锋 孙宏 吕栋梁 蒋雪平 王承乔 朱婷婷 李旺 王政强 左美华 王东
受保护的技术使用者：宜宾锂宝新材料有限公司
技术研发日：2021.12.03
技术公布日：2022/4/8