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一种锡钛硅分子筛及其制备方法和应用与流程

2022-03-01 20:12:41 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种锡钛硅分子筛,所述锡钛硅分子筛中骨架锡活性中心的电子结合能为488.5ev以下,所述锡钛硅分子筛中钛与硅的摩尔比为0.005-0.03,锡与硅的摩尔比为0.005-0.02。2.根据权利要求1所述的锡钛硅分子筛,其中,所述骨架锡活性中心的电子结合能为488.0-488.4ev。3.根据权利要求1所述的锡钛硅分子筛,其中,所述锡钛硅分子筛的外比表面积为100-150m2/g,总孔体积为0.25-0.35cm3/g。4.根据权利要求1所述的锡钛硅分子筛,其中,所述锡钛硅分子筛为sn-ti-mfi分子筛或sn-ti-mel分子筛。5.根据权利要求4所述的锡钛硅分子筛,其中,所述sn-ti-mel分子筛具有长条状晶粒交叉堆叠的结构,所述晶粒的长为10-50nm,宽为10-30nm。6.制备权利要求1-5中任意一项所述的锡钛硅分子筛的方法,该方法包括:s1、将有机硅源、有机碱、溶剂、锡源、钛源和碱性模板剂混合,得到第一混合物;其中,所述有机碱为四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵;所述有机硅源、所述有机碱、所述溶剂、所述锡源和所述钛源用量的摩尔比为1:(0.05-0.6):(10-30):(0.005-0.04):(0.005-0.04),其中所述有机硅源以sio2计,所述锡源以sno2计,所述钛源以tio2计;所述锡源与所述碱性模板剂用量的摩尔比为1:(1-10),所述锡源以阴离子计;s2、将所述第一混合物在30-80℃下加热2-10小时,得到第二混合物;s3、使所述第二混合物在120-200℃下进行水热反应2-7天,得到第三混合物;s4、将所述第三混合物中的固体取出,并进行干燥和焙烧。7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述锡源与所述碱性模板剂用量的摩尔比为1:(4-8)。8.根据权利要求6所述的方法,其中,所述有机硅源、所述有机碱、所述溶剂、所述锡源和所述钛源用量的摩尔比为1:(0.1-0.4):(15-30):(0.01-0.03):(0.01-0.03)。9.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤s1包括:将所述有机硅源、所述有机碱、所述溶剂和所述钛源混合,将得到的第四混合物与所述锡源混合搅拌0.5-2小时后,再加入所述碱性模板剂,得到所述第一混合物。10.根据权利要求6所述的方法,其中,所述有机硅源具有如下式(i)所示的结构,式(i)中,r1、r2、r3和r4各自独立地为c1-c4的直链烷基和c3-c4的支链烷基;优选为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四正丙酯和正硅酸四正丁酯中的一种或几种;更优选为正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯;所述溶剂选自去离子水和/或蒸馏水;所述碱性模板剂选自氨、脂肪族胺、脂肪族醇胺和季铵碱中的一种或几种;优选为氨水、乙胺、四丙基氢氧化铵和三乙醇胺中的一种或几种;
所述锡源选自氯化锡、五水氯化锡、氯化亚锡、二水氯化亚锡、锡酸钙、锡酸钾、锡酸钠、锡酸锂、硫酸亚锡和焦磷酸亚锡中的一种或多种;优选为五水氯化锡;所述钛源具有如下式(ii)所示的结构,式(ii)中,r1’
、r2’
、r3’
和r4’
各自独立地为c1-c6的直链烷基和c3-c6的支链烷基;所述钛源优选为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯中的一种或几种。11.根据权利要求6所述的方法,其中,所述水热反应的条件包括:温度为120-170℃,时间为2-5天。12.权利要求1-5中任意一项所述的锡钛硅分子筛在二羟基丙酮制备乳酸酯中的应用。

技术总结
本发明涉及一种锡钛硅分子筛及其制备方法和应用,锡钛硅分子筛中骨架锡活性中心的电子结合能为488.5eV以下,锡钛硅分子筛中钛与硅的摩尔比为0.005-0.03,锡与硅的摩尔比为0.005-0.02。本发明的锡钛硅分子筛催化活性中心较多,骨架锡活性中心的电子结合能较低,具有较优的催化性能。有较优的催化性能。有较优的催化性能。


技术研发人员:刘聿嘉 夏长久 林民 彭欣欣 朱斌 舒兴田
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
技术研发日:2020.08.28
技术公布日:2022/2/28
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