一种高结晶度纳米银粉制备方法与流程

1.本发明涉及到微纳金属材料制备技术领域，尤其涉及一种高结晶度纳米银粉制备方法。


背景技术：

2.纳米材料相对于块体材料具有特殊的物理效应，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，而呈现出独特的光学、力学、磁学、热学、电学特性，被广泛应用到信息技术、能源环境、生物医疗等领域。这促使纳米材料的制备与应用成为了科学家们的研究热点。
3.金属纳米银材料作为纳米材料的代表，拥有优异的电学性能、化学稳定性能、热学性能、抗菌性能等，已被广泛应用于表面增强拉曼、透明导电薄膜、传感材料、催化材料、电子线路等，具有巨大的市场潜力。
4.纳米银材料在制备技术上的进步推动了电子器件的微型化、简易化、集成化发展，成为现代科学技术诸多领域取得进步的关键。
5.目前工业上主要使用传统液相化学还原法制备纳米银，制备时常采用滴加作为加液方式控制纳米银形貌，耗时较长，导致纳米银粉的制备效率较为低下，同时制备时使用的试剂种类也较多，部分试剂对人体有害，降低了纳米银粉制备时的安全性。


技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本发明提供一种高结晶度纳米银粉制备方法，制备时，采用倾倒作为加液方式，利用高温时反应速度增加，银在短时间内完成成核与结晶步骤并能充分消耗反应物，简化制备工艺，同时使用的试剂种类少，且对人体无毒无害。
7.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
8.一种高结晶度纳米银粉制备方法，它包括以下步骤：
9.步骤1：将阿拉伯树胶粉与硝酸银溶解于去离子水中，得到反应体系a；
10.步骤2：将抗坏血酸溶解于去离子水，得到反应体系b；
11.步骤3：在一定水浴温度下，将反应体系b快速倾倒至反应体系a中并进行均匀搅拌，使反应体系a与反应体系b反应一定时间；
12.步骤4：将反应后的悬浊液离心、洗涤、烘干、适当研磨即可得到高结晶度、高分散性纳米银粉；
13.步骤5：将步骤4制备纳米银粉进行分袋包装后，便可使得该纳米银粉投入使用。
14.进一步的，所述步骤1中制备反应体系a时，所用的银盐为硝酸银，使用去离子水配置物质的量浓度为1.2-1.6mol/l的硝酸银溶液。
15.进一步的，所述步骤1中制备反应体系a时，表面活性剂为阿拉伯树胶粉，阿拉伯树胶粉与硝酸银的质量比为0.8。
16.进一步的，所述步骤2中制备反应体系b时，还原剂为抗坏血酸，使用去离子水配置
物质的量浓度为1-1.2mol/l的抗坏血酸溶液。
17.进一步的，所述步骤3中，使用集热式磁力搅拌机进行水浴搅拌，水浴温度为70℃，转速为1200r/min。
18.进一步的，所述步骤3中，将反应体系b以1l/s的速度倾倒至反应体系a，反应时间为15-40min，其中反映时间控制在30min时最佳。
19.进一步的，所述步骤4中烘干温度为60℃，烘干时间为8-10h，烘干时间以8.5h为宜。
20.进一步的，所述步骤4中在分离银粉悬浊液时采用立式离心机，转速为3000r/min，能够确保纳米银粉的快速分离。
21.本发明的有益效果在于：
22.1、本发明制备过程采用快速倾倒以及搅拌的方式混合反应溶液，大大减少了制备时间，简化了制备过程，从而提高了纳米银粉的制备效率；
23.2、本发明制备的银粉结晶度高，振实密度大，分散性良好且粒度分布均匀；
24.3、本发明制备时使用的试剂种类少，且都对人体无毒无害，确保了纳米银粉在制备时的安全性。
附图说明
25.图1为采用本发明所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法所制备银粉的sem图。
具体实施方式
26.下面结合具体实施方式，来进一步说明采用本发明所述方法制备银粉的过程。
27.实施例
28.纳米银粉的制备过程如下：
29.步骤1：称取4.92g硝酸银溶解于去20ml离子水中，称取3.94g阿拉伯树胶粉溶解于硝酸银溶液中，得到反应体系a；
30.步骤2：称取2.55g抗坏血酸溶解于12m离子水中，得到反应体系b；
31.步骤3：设置水浴温度为70℃，在1200r/min的转速下，将反应体系b快速倾倒至反应体系a，反应30min；
32.步骤4：将混合溶液用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤三次，然后置于真空干燥箱内，设置温度为60℃，干燥8h，取出烘干后的粉体适当研磨；
33.步骤5：将步骤4制备纳米银粉进行分袋包装后，便可使得该纳米银粉投入使用。
34.经测定可知，采用上述方式所制备出的纳米银粉，结晶度高，振实密度大，分散性良好且粒度分布均匀，纳米银粉的微观结构如图1所示。
35.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤1：将阿拉伯树胶粉与硝酸银溶解于去离子水中，得到反应体系a；步骤2：将抗坏血酸溶解于去离子水，得到反应体系；步骤3：在一定水浴温度下，将反应体系b快速倾倒至反应体系a中并进行均匀搅拌，使反应体系a与反应体系b反应一定时间；步骤4：将反应后的悬浊液离心、洗涤、烘干、适当研磨即可得到高结晶度、高分散性纳米银粉；步骤5：将步骤4制备纳米银粉进行分袋包装后，便可使得该纳米银粉投入使用。2.根据权利要求1所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤1中硝酸银溶液的浓度为1.2-1.6mol/l，阿拉伯树胶粉与硝酸银的质量比为0.8。3.根据权利要求1所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤2中抗坏血酸溶液的浓度为1-1.2mol/l。4.根据权利要求1所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤3中，使用集热式磁力搅拌机进行水浴搅拌，转速为1200r/min，水浴温度为68-72℃，其中优选水浴温度为70℃。5.根据权利要求1所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤3中，将反应体系b以1l/s的速度倾倒至反应体系a，反应时间为15-40min。6.根据权利要求1所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤4中烘干温度为60℃，烘干时间为8-10h。7.根据权利要求1所述的一种高结晶度纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤4中在分离银粉悬浊液时采用立式离心机，转速为3000r/min。

技术总结
本发明公开了一种高结晶度纳米银粉制备方法，它包括以下步骤：步骤1：将阿拉伯树胶粉与硝酸银溶解于去离子水中，得到反应体系A；步骤2：将抗坏血酸溶解于去离子水，得到反应体系B；步骤3：在一定水浴温度下，将反应体系B快速倾倒至反应体系A中并进行均匀搅拌，使反应体系A与反应体系B反应一定时间。有益效果在于：本发明制备过程采用快速倾倒以及搅拌的方式混合反应溶液，大大减少了制备时间，简化了制备过程，从而提高了纳米银粉的制备效率；本发明制备的银粉结晶度高，振实密度大，分散性良好且粒度分布均匀；本发明制备时使用的试剂种类少，且都对人体无毒无害，确保了纳米银粉在制备时的安全性。制备时的安全性。制备时的安全性。


技术研发人员：李照枝
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：2021.11.10
技术公布日：2022/2/24