风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物及其制备方法与流程

1.本技术涉及复合材料领域，更具体地说，它涉及风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物及其制备方法。


背景技术：

2.碳纤维增强复合材料是以碳纤维或碳纤维织物为增强体，以树脂、陶瓷、金属、水泥、碳质或橡胶等为基体所形成的复合材料。由于碳纤维增强复合材料具有优异的性能，其成为了新一代的复合材料。
3.我国在20世纪50年代开始发展风电，随即建设风电场并引入通过风力发电的风电机组，风电的发展解决了海岛和偏远地区的电力空缺问题。风电叶片是碳纤维增强复合材料的应用之一。
4.据报道，近年来瑞典、美国、澳大利亚等多国频频发生风电场倒塔的事故，主要是风电叶片的坠落。对于这些事故，当中很大一部分原因要归结于风电叶片主梁的生产缺陷，即风电叶片主梁的选材，这就和选用的树脂体系与纤维的复合材料成品有非常主要的联系。
5.针对上述中的相关技术，发明人认为相关技术中风电叶片主梁的制备材料存在综合力学性能和疲劳性能较弱的缺陷。


技术实现要素：

6.为了增强风电叶片主梁制备材料的综合力学性能和疲劳性能，减少风电叶片坠落事故的发生，本技术提供一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物及其制备方法。
7.第一方面，本技术提供一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，采用如下的技术方案：一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，包括以下重量份的原料：a组分：
所述聚氨酯与聚丁二烯橡胶的重量比为1：1；所述纳米增韧剂中含有纳米级钛系化合物，所述纳米级钛系化合物的粒径小于50nm，所述纳米级钛系化合物所占的质量百分比不大于10％；b组分：甲基四氢苯酐
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82-86份促进剂
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1-3份。
8.本技术通过双酚a型环氧树脂、聚氨酯、聚丁二烯橡胶、纳米增韧剂等原料结合得到纳米改性环氧树脂组合物，该纳米改性环氧树脂组合物具有质轻、高强度、高抗冲击、高玻璃化转变温度、高模量、耐多数化学介质的优点。采用本技术的纳米改性环氧树脂组合物制备的碳纤维增强复合材料在平衡了碳纤维增强复合材料综合力学性能的基础上，不同程度的提升了碳纤维增强复合材料的邵氏硬度、户外老化耐黄变保持时间、玻璃化转变温度、层间强度、拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量、压缩强度、压缩模量、冲击强度、断裂伸长率和断裂韧性，特别在冲击强度、断裂伸长率和断裂韧性这些性能指标上尤为突显。因此，采用本技术的纳米改性环氧树脂组合物制备风电叶片主梁，能够大大提高风电叶片主梁的综合力学性能和疲劳性能，有助于减少风电叶片坠落事故的发生，还可以尽可能的减少雷击造成的伤害，从而减少运维成本，达到延长风电叶片寿命期的目的。
9.纳米增韧剂对环氧树脂具有无可取代的相容性和加工性能，能够在保持环氧树脂本体力学性能稳定的基础上，既提升环氧树脂产品极佳的抗冲击性能和断裂伸长率，又增强环氧树脂对附着物的密着性，也提供惰性基材表面的润湿和补强，同时具有优异的耐候性和耐磨性，从而通过提高自身力学性能来达到提高环氧树脂产品力学性能的目的。
10.润湿分散剂能够加强环氧树脂对碳纤维的浸润性，加强分散效果，有利于环氧树脂更加均匀的融合到碳纤维之间。
11.阻隔剂可以为纳米抗uv阻隔剂，用于抗uv、提高环氧树脂的耐老化性能，从而有效的延长环氧树脂产品的户外老化耐黄变保持时间。
12.偶联剂的作用原理在于它本身有两种基团：一种基团可以和高分子聚合物环氧树脂结合，另一种基团可以和无机材料碳纤维结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，将环氧树脂和碳纤维结合，增加环氧树脂和碳纤维之间的相容性和粘结性，有利于原料的混合、搅拌，提高预浸料和碳纤维增强复合材料强度。
13.脱模剂的作用是便于在后期加工时将固化成型的环氧树脂产品轻松的从模具上分离开来，从而得到光滑平整的环氧树脂产品，并保证模具的多次使用。
14.b组分中甲基四氢苯酐和促进剂能够极大降低酸酐与环氧体系的固化温度和时
间，可实现此类体系的中低温固化，便于纳米改性环氧树脂组合物的制备。
15.优选的，包括以下重量份的原料：a组分：所述聚氨酯与聚丁二烯橡胶的重量比为1：1；b组分：甲基四氢苯酐
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83-85份促进剂
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1.5-2.5份。
16.优选的，所述a组分与b组分的重量比为100：(63-67)。
17.通过采用上述技术方案，本技术的纳米改性环氧树脂组合物由a组分和b组分组成，使用时将a组分和b组分按100：(63-67)的比例混合，a组分和b组分配合共同发挥作用。当a组分过多时，产品固化后材料模量容易偏低；当b组分过多时，产品固化后材料钢性容易太高，因此需要严格控制a组分和b组分的比例。
18.优选的，所述石墨烯的比表面积为260-350m2/g，ph值为6-8，粒径小于10um。
19.优选的，所述润湿分散剂为有机硅双生结构表面活性剂，粘度为1200-1500cps。
20.优选的，所述阻隔剂的粘度为200-300cps。
21.优选的，所述偶联剂的粘度为30-50cps。
22.第二方面，本技术提供一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，采用如下的技术方案：上述方案中所述的风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：a组分：s1：将双酚a型环氧树脂、聚氨酯和聚丁二烯橡胶混合，在150℃、200-500r/min下搅拌6h，得到聚氨酯环氧树脂聚合物；s2：将聚氨酯环氧树脂聚合物降温至100℃，加入纳米增韧剂和润湿分散剂，在100℃、1450-1500r/min下搅拌并保温5min，得到中间品；s3：将得到中间品降温至80℃，加入石墨烯、阻隔剂、偶联剂和脱模剂，在80℃、1450-1500r/min下搅拌15min，降温至室温后得到a组分；
b组分：将甲基四氢苯酐和促进剂混合，在60-80℃、200-500r/min下搅拌10-15min，降温至室温后得到b组分。
23.通过采用上述技术方案，按照本技术的风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法制得的纳米改性环氧树脂组合物，操作简单、方便、快捷，对设备及其他各种条件的要求较低，能够保障纳米改性环氧树脂组合物具备较高的综合力学性能和疲劳性能。
24.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术通过双酚a型环氧树脂、聚氨酯、聚丁二烯橡胶、纳米增韧剂等原料结合得到纳米改性环氧树脂组合物，该纳米改性环氧树脂组合物具有质轻、高强度、高抗冲击、高玻璃化转变温度、高模量、耐多数化学介质的优点。其中，纳米改性环氧树脂组合物的邵氏硬度高达87-89d，户外老化耐黄变保持时间高达96-120个月，玻璃化转变温度高达131-132.6℃，拉伸强度高达83.9-84.8mpa，拉伸模量高达3450-3556mpa，弯曲强度高达144.5-145.9mpa，弯曲模量高达3480-3618mpa，抗冲击强度高达64.6-66kj/m2，断裂伸长率高达7.6-8.9％，断裂韧性高达1.616-1.669mpa/m2。
25.2、采用本技术的纳米改性环氧树脂组合物制备的碳纤维增强复合材料，在平衡了碳纤维增强复合材料综合力学性能的基础上，不同程度的提升了碳纤维增强复合材料的邵氏硬度、户外老化耐黄变保持时间、玻璃化转变温度、层间强度、拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量、压缩强度、压缩模量、冲击强度、断裂伸长率和断裂韧性，特别在冲击强度、断裂伸长率和断裂韧性这些性能指标上尤为突显。
26.3、采用本技术的纳米改性环氧树脂组合物制备风电叶片主梁，能够大大提高风电叶片主梁的综合力学性能和疲劳性能，有助于减少风电叶片坠落事故的发生，还可以尽可能的减少雷击造成的伤害，从而减少运维成本，达到延长风电叶片寿命期的目的。
27.4、采用本技术的纳米改性环氧树脂组合物搭配拉挤碳纤维板材叠层灌注成型的工艺制备碳纤维拉挤板材，制备过程效率高，成本低，制得的风电叶片主梁纤维含量高，质量稳定，与碳纤维相容性好，易加工成型，连续成型易于自动化，适合大批量生产。利用碳纤维拉挤板材制备风电叶片主梁，风电叶片主梁可以和风电叶片一起制作，铺层工艺简单，利用该工艺制作叶片的时间只有传统灌注工艺的一半。
具体实施方式
28.以下从实施例对本技术作进一步详细说明。
29.碳纤维增强复合材料是一种具有优异性能的复合材料，用途广泛，包括用于制备风电叶片主梁等。通常，风电叶片主梁的制备材料直接关系到风电叶片主梁的质量，而风电叶片主梁的制备原料是树脂和纤维。然而，目前大部分风电叶片主梁的制备原料树脂存在综合力学性能和疲劳性能较弱的缺陷，从而导致了多发风电叶片坠落事故的发生。
30.为了解决该问题，本技术人对树脂体系的合成工艺进行了大量研究，以图找到能够增强树脂综合力学性能和疲劳性能的方法。结果，本技术人发现，通过双酚a型环氧树脂、聚氨酯、聚丁二烯橡胶和纳米增韧剂等助剂的相互配合，就能够得到高综合力学性能和疲劳性能的树脂体系，从而成功解决了本技术所要解决的技术问题。
31.以具体实施例作具体说明，实施例中的原料均由市场购买获得，其中：
聚氨酯选自德国巴斯夫耐磨聚氨酯b85a；聚丁二烯橡胶为溶聚丁二烯橡胶；纳米增韧剂选自深材科技(深圳)有限公司的超强纳米增韧剂sc-818,纳米增韧剂为浅黄色透明液体，纳米增韧剂中含有纳米级钛系化合物，纳米级钛系化合物的粒径小于50nm，纳米级钛系化合物所占的质量百分比不大于10％；石墨烯为增强增韧型石墨烯，比表面积为260-350m2/g，ph值为6-8，粒径小于10um；润湿分散剂为有机硅双生结构表面活性剂，透明液体，25℃时粘度为1200-1500cps；阻隔剂为纳米抗uv阻隔剂，透明液体，25℃时粘度为200-300cps；偶联剂选自道康宁6040，透明液体，25℃时粘度为30-50cps；脱模剂选自byk-p9912；甲基四氢苯酐选自amt-120；促进剂选自hycat3100s。实施例
32.实施例1实施例1公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，包括以下重量的原料：a组分：b组分：甲基四氢苯酐
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82kg促进剂
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1kg。
33.实施例1还公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：a组分：s1：按配比称取各原料，将双酚a型环氧树脂、聚氨酯和聚丁二烯橡胶混合，在150℃、200r/min下搅拌6h，得到聚氨酯环氧树脂聚合物；
s2：将聚氨酯环氧树脂聚合物降温至100℃，加入纳米增韧剂和润湿分散剂，在100℃、1475r/min下搅拌并保温5min，得到中间品；s3：将中间品降温至80℃，加入石墨烯、阻隔剂、偶联剂和脱模剂，在80℃、1475r/min下搅拌15min，降温至室温后得到a组分；b组分：将甲基四氢苯酐和促进剂混合，在60℃、500r/min下搅拌15min，降温至室温后得到b组分。
34.实施例2实施例2公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，包括以下重量的原料：a组分：b组分：甲基四氢苯酐
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83kg促进剂
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1.5kg。
35.实施例2还公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：a组分：s1：按配比称取各原料，将双酚a型环氧树脂、聚氨酯和聚丁二烯橡胶混合，在150℃、300r/min下搅拌6h，得到聚氨酯环氧树脂聚合物；s2：将聚氨酯环氧树脂聚合物降温至100℃，加入纳米增韧剂和润湿分散剂，在100℃、1450r/min下搅拌并保温5min，得到中间品；s3：将中间品降温至80℃，加入石墨烯、阻隔剂、偶联剂和脱模剂，在80℃、1450r/min下搅拌15min，降温至室温后得到a组分；b组分：将甲基四氢苯酐和促进剂混合，在80℃、200r/min下搅拌10min，降温至室温后得到b组分。
36.实施例3实施例3公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，包括以下重量的原料：
a组分：b组分：甲基四氢苯酐
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85kg促进剂
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2kg。
37.实施例3还公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：a组分：s1：按配比称取各原料，将双酚a型环氧树脂、聚氨酯和聚丁二烯橡胶混合，在150℃、400r/min下搅拌6h，得到聚氨酯环氧树脂聚合物；s2：将聚氨酯环氧树脂聚合物降温至100℃，加入纳米增韧剂和润湿分散剂，在100℃、1460r/min下搅拌并保温5min，得到中间品；s3：将中间品降温至80℃，加入石墨烯、阻隔剂、偶联剂和脱模剂，在80℃、1460r/min下搅拌15min，降温至室温后得到a组分；b组分：将甲基四氢苯酐和促进剂混合，在70℃、350r/min下搅拌13min，降温至室温后得到b组分。
38.实施例4实施例4公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，包括以下重量的原料：a组分：
b组分：甲基四氢苯酐
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84kg促进剂
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2.5kg。
39.实施例4还公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：a组分：s1：按配比称取各原料，将双酚a型环氧树脂、聚氨酯和聚丁二烯橡胶混合，在150℃、450r/min下搅拌6h，得到聚氨酯环氧树脂聚合物；s2：将聚氨酯环氧树脂聚合物降温至100℃，加入纳米增韧剂和润湿分散剂，在100℃、1500r/min下搅拌并保温5min，得到中间品；s3：将中间品降温至80℃，加入石墨烯、阻隔剂、偶联剂和脱模剂，在80℃、1500r/min下搅拌15min，降温至室温后得到a组分；b组分：将甲基四氢苯酐和促进剂混合，在75℃、300r/min下搅拌12min，降温至室温后得到b组分。
40.实施例5实施例5公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，包括以下重量的原料：a组分：
b组分：甲基四氢苯酐
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86kg促进剂
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3kg。
41.实施例5还公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：a组分：s1：按配比称取各原料，将双酚a型环氧树脂、聚氨酯和聚丁二烯橡胶混合，在150℃、500r/min下搅拌6h，得到聚氨酯环氧树脂聚合物；s2：将聚氨酯环氧树脂聚合物降温至100℃，加入纳米增韧剂和润湿分散剂，在100℃、1490/min下搅拌并保温5min，得到中间品；s3：将中间品降温至80℃，加入石墨烯、阻隔剂、偶联剂和脱模剂，在80℃、1490r/min下搅拌15min，降温至室温后得到a组分；b组分：将甲基四氢苯酐和促进剂混合，在65℃、400r/min下搅拌14min，降温至室温后得到b组分。
42.表实施例1-5的风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物的原料重量
对比例对比例1对比例1公开一种日本某品牌市售环氧树脂，该环氧树脂为半透明液体，25℃时粘度为16000-26000cps。
43.对比例2对比例2公开一种美国某品牌市售环氧树脂，该环氧树脂为浅黄色液体，25℃时粘度为15000-25000cps。
44.对比例3对比例3公开一种美国某品牌市售环氧树脂，该环氧树脂为浅黄色液体，25℃时粘度为13000-25000cps。
45.对比例4对比例4公开一种风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物，与实施例1的不同之处在于，纳米增韧剂替换为10％的陶氏环氧增韧剂f100，其不
含纳米级钛系化合物。
46.性能检测试验将实施例1-5、对比例4的环氧树脂组合物的a组分和b组分分别按照100:63、100:64、100:65、100:66、100:67和100:67的比例混合，得到环氧树脂组合物。分别将实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸在4
×
10
×
100的测试片上，在140℃下放置10h，待环氧树脂固化，形成环氧树脂(组合物)浇铸体，并进行以下测试。
47.邵氏硬度试验采用邵氏d硬度计分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的邵氏硬度各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
48.户外老化耐黄变保持时间试验按照标准cns11232-1985分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的户外老化耐黄变保持时间各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
49.玻璃化转变温度试验按照标准gb/t 19466.2分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的玻璃化转变温度各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
50.拉伸强度试验按照标准gb/t 2567分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的拉伸强度各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
51.拉伸模量按照标准gb/t 2567分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的拉伸模量各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
52.弯曲强度按照标准gb/t 2567分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的弯曲强度各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
53.弯曲模量按照标准gb/t 2567分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的弯曲模量各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
54.冲击强度按照标准tp/1449分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的冲击强度各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
55.断裂伸长率按照标准gb/t 2567分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的断裂伸长率各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
56.断裂韧性按照标准iso25002分别对实施例1-5、对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的断裂韧性各进行三次测试，测试结果取平均值，测试结果见表1和表2。
57.表1实施例1-5的环氧树脂组合物浇铸体的性能测试结果
表2对比例1-4的环氧树脂(组合物)浇铸体的性能测试结果
从表1可以看出，结合实施例1-5，实施例1-5的纳米改性环氧树脂组合物在邵氏硬度、户外老化耐黄变保持时间、玻璃化转变温度、拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、断裂伸长率和断裂韧性上均具有良好的表现，表明纳米改性环氧树脂组合物的上述性能均非常优异，代表本技术的纳米改性环氧树脂组合物具有较好的整体综合性能。其中，纳米改性环氧树脂组合物的邵氏硬度高达87-89d，户外老化耐黄变保持时间高达96-120个月，玻璃化转变温度高达131-132.6℃，拉伸强度高达83.9-84.8mpa，拉伸模量高达3450-3556mpa，弯曲强度高达144.5-145.9mpa，弯曲模量高达3480-3618mpa，抗冲击强度高达64.6-66kj/m2，断裂伸长率高达7.6-8.9％，断裂韧性高达1.616-1.669mpa/m2。
58.另外，申请人还做了一组测试：将实施例5的纳米改性环氧树脂的增韧剂用量调整为0.45kg，然后对该环氧树脂的浇铸体进行以上性能检测试验。结果发现纳米改性环氧树脂的综合性能较大程度的降低了，各项性能基本介于实施例3与实施例4之间。结合实施例1-5，从实施例1到实施例5纳米改性环氧树脂组合物的各项性能强度依次递增，相应的，从实施例1到实施例5纳米增韧剂的重量也依次递增。根据上述结果可以推断出，纳米增韧剂对纳米改性环氧树脂的综合性能具有正向影响，但并非简单的纳米增韧剂越多，环氧树脂的综合性能越好，而是纳米增韧剂与其他原料之间存在一定的比例关系，可见纳米增韧剂的用量也是纳米改性环氧树脂综合性能的影响因素之一。
59.从表1和表2可以看出，对比例1-3为国际品牌市售环氧树脂，经过试验发现，与实施例1-5相比，对比例1-3的环氧树脂的各项性能均不同程度的下降了4-68％，表明同类型
产品中本技术的综合力学性能更胜一筹，尤其是冲击强度、断裂伸长率、断裂韧性这些性能指标上尤为突显，胜出国际品牌10-68％。
60.从表1和表2还可以看出，对比实施例1-5和对比例4，由于对比例4替换了其他增韧剂，纳米改性环氧树脂组合物的综合力学性能和疲劳性能明显降低，表明增韧剂的种类是影响纳米改性环氧树脂各项性能的主要影响因素，本技术的纳米增韧剂在本技术的整个配方组分中起到空前的作用，本技术的纳米增韧剂相比其他增韧剂能够更加有效的提高纳米改性环氧树脂的综合性能。
61.综上所述，本技术的纳米改性环氧树脂组合物的综合性能非常优异，将本技术的纳米改性环氧树脂组合物制得的碳纤维增强复合材料，采用拉挤碳纤维板材叠层灌注成型的工艺制备风电叶片主梁，能够制备出质轻、高强度、高模量、高抗冲击的风电叶片主梁，大大提高风电叶片主梁的综合力学性能和疲劳性能，有助于减少风电叶片坠落事故的发生，还可以尽可能的减少雷击造成的伤害，从而减少运维成本，达到延长风电叶片寿命期的目的。在此基础上，风电叶片的长度能够做到130米以上，成为全球最长、最大型的风电叶片。将超过ge旗下lm和荷兰科学应用研究组织tno联合实验室推出的120米风电叶片。
62.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。