一种制备氯氟醚菌唑中间体的方法与流程

技术特征：
1.一种制备式(i)所示的化合物的方法，其特征在于，该方法包括：在极性非质子溶剂和碱性物质存在下，将式(ii)所示的化合物与对氯苯酚进行接触反应，2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述接触反应中，所述式(ii)所示的化合物与所述碱性物质和所述对氯苯酚的用量摩尔比为1：0.8-2：0.8-2。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述接触反应中，所述式(ii)所示的化合物与所述碱性物质和所述对氯苯酚的用量摩尔比为1：0.9-1.2：0.9-1.2。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述极性非质子溶剂选自乙腈、二氧六环、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：温度为80-210℃，时间为3-20h。7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：温度为100-160℃，时间为5-13h。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的过程包括：(a)将所述极性非质子溶剂、所述碱性物质和所述对氯苯酚混合并加热以得到温度为80℃以上的混合物料i；(b)将所述混合物料i与所述式(ii)所示的化合物混合并加热至100℃以上。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：将所述接触反应后得到的物料进行除溶剂处理以得到混合物料ii，并将所述混合物料ii进行纯化处理以得到精制的所述式(i)所示的化合物。10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述纯化处理的过程包括：将所述混合物料ii依次进行萃取、洗涤和分离；优选地，所述萃取过程中的萃取剂为醚类溶剂，优选所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚；优选地，所述洗涤过程中的洗涤剂为水或碱性水溶液。

技术总结
本发明涉及杀菌剂氯氟醚菌唑的制备技术，公开了一种制备式(I)所示的化合物的方法，该方法包括：在极性非质子溶剂和碱性物质存在下，将式(II)所示的化合物与对氯苯酚进行接触反应。本发明制备式(I)所示的化合物的工艺中避免使用格氏试剂和重金属催化剂，有效降低原材料的成本，减少工艺过程中产生的三废，同时产物收率高。产物收率高。产物收率高。


技术研发人员：谭徐林 李生学 王志会 焦体 李星强
受保护的技术使用者：帕潘纳（北京）科技有限公司
技术研发日：2020.05.21
技术公布日：2021/11/29