一种含有植物精油的莱赛尔纤维及其制备方法与流程

1.本发明属于再生纤维素纤维技术领域，涉及一种含有植物精油的莱赛尔纤维及其制备方法。


背景技术：

2.莱赛尔(lyocell)纤维是以n
‑
甲基吗啉
‑
氧化物(nmmo)水溶液为溶剂，通过干喷湿法纺丝制备的再生纤维素纤维。莱赛尔纤维强度高，吸湿性能好，光泽优雅，生产过程环保，是极具竞争优势与发展前景的再生纤维素纤维品种。随着技术的进步，功能改性莱赛尔纤维逐渐出现。奥地利兰精公司改性莱赛尔纤维包括抗原纤型(lenzing lyocell a100,lenzing lyocell lf)、防嗮抗紫外线型(lenzing lyocell sun/dull)等。德国图林根纺织和塑料研究所(titk)旗下品牌开发了含有藻类添加物的护肤功能seacell与氧化锌抗菌smartcel莱赛尔纤维。titk旗下另一品牌cell则拥有微胶囊储能莱赛尔纤维与维他命e护肤莱赛尔纤维。中国国内莱赛尔纤维的开发历史晚于国外发达国家，处于常规莱赛尔纤维的产能扩张与品质提升阶段，功能莱赛尔纤维还有待开发。
3.植物精油是从植物中提取的芳香物质，由醇类、醛类、酸类、酚类、丙酮类、萜烯类等多种物质组成。植物精油种类繁多、功能各异，具有调节人体新陈代谢、抑菌抗菌、宁神醒脑、驱蚊驱虫等诸多功效，是高档的护肤、健康用品。将植物精油与亲肤的纤维素纤维结合，能够更好地发挥作用。植物精油易挥发，难以在纤维表面长期附着。因此，通过纺丝添加的方法，将植物精油加入纤维素溶液并纺丝成形，使植物精油存在于纤维内部，能够提高植物精油的负载量，延长释放时间。
4.已有技术主要采用粘胶纤维路径制备植物精油纤维素纤维，如中国专利zl201310140966.0(具有植物源抗菌功能和芳香气味的粘胶纤维及其制备方法)、中国专利zl201711470690.7(具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维制备方法及应用)、中国专利201610946423.1(一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法)，但是，粘胶纤维成形工艺冗长，涉及化学、物理等复杂过程，直接添加精油法会影响可纺性，精油流失率高，微胶囊法则存在着粒径尺寸大且分布不均匀，导致喷丝口堵塞、易断丝等问题。此外，粘胶纤维中不可避免地残留微量硫，对植物精油的香味也产生了不良影响。
5.莱赛尔纤维成形工艺简洁，只涉及溶剂、非溶剂扩散的物理过程。但是，莱赛尔纤维溶剂nmmo耐化学稳定性差，易氧化，能够与fe
2
、cu
2
等金属离子反应，对添加剂的理化性能要求较为苛刻，如能制备一种含有植物精油的莱赛尔纤维将极具现实意义。


技术实现要素：

6.本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种含有植物精油的莱赛尔纤维及其制备方法，所述含有植物精油的莱赛尔纤维是指纤维内外含有植物精油的改性莱赛尔纤维，本发明的含有植物精油的莱赛尔纤维，兼具纤维素纤维的亲肤性能与植物精油的保健功能。
7.为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
8.一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，首先将植物精油、纳米无机粉体均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物，然后采用螺杆挤出机(其能够提供强剪切作用)将其与功能母液基液混合制成植物精油功能母液，最后将植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
9.纳米无机粉体经过疏水改性处理；
10.功能母液基液包含纤维素和醋酸纤维素；
11.植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液满足：0<b
‑
a≤1000pa
·
s，其中，a为植物精油功能母液的粘度，b为莱赛尔纺丝溶液的粘度。
12.作为优选的技术方案：
13.如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，植物精油由单方精油和基础油组成；
14.纳米无机粉体为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和炭黑中的一种以上；纳米无机粉体的比表面积为30～250m2/g；
15.植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为10～25％，其余成分为植物精油。
16.如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，单方精油为薰衣草油、迷迭香油、柠檬油、丁香油、薄荷油、肉桂油或百里香油；基础油为甜杏仁油、荷荷芭油、葡萄籽油或小麦胚芽油。
17.如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为600～900，醋酸纤维素的酯化度为1～2；
18.功能母液基液中，纤维素的质量分数为6～10％，醋酸纤维素的质量分数为1～2％，nmmo的质量分数为75～77％；
19.功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为1～3:1；
20.植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为90～100℃，时间为5～10min。
21.如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为400～600；
22.莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为8～15％，nmmo的质量分数为75～77％；
23.植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:1～3；
24.植物精油功能母液的粘度为9000～14000pa
·
s，莱赛尔纺丝溶液的粘度为9500～15000pa
·
s。
25.如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为10～25％，凝固浴的温度为15～25℃。
26.如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，纺丝结束后还采用有机硅整理剂对纤维进行后整理；
27.有机硅整理剂由2～4wt％甲基含氢硅烷乳液、5～8wt％羟基硅烷乳液、1～2wt％
胺化环氧交联剂、0.8～1.2wt％结晶醋酸锌、0.4～0.8wt％氯氧化锆、0.3～0.6wt％一乙醇胺和余量的水组成；
28.后整理的工艺流程为：浸渍
→
烘干
→
烘焙
→
水洗
→
上油
→
烘干；
29.浸渍时控制带液率为60～80％，第一次烘干的温度为100～105℃，烘焙的温度为120～140℃，烘焙的时间为3～5min。
30.本发明还提供采用如上所述的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法制得的含有植物精油的莱赛尔纤维，主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成。
31.作为优选的技术方案：
32.如上所述的含有植物精油的莱赛尔纤维，含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为1.2～3.5dtex(按照gb/t 14335测得)，干态断裂强度为2.0～4.5cn/dtex，干态断裂伸长率为11～20％，湿态断裂强度为1.9～4.0cn/dtex(干态、湿态断裂强度和干态断裂伸长率按照gb/t 14337测得)，饱和回潮率为5～13％。
33.如上所述的含有植物精油的莱赛尔纤维，含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为30～50％，计算公式如下：
[0034][0035]
纤维中含有的精油质量的测试方法为：采用有机溶剂洗脱纤维中存在的植物精油，得到植物精油溶液，通过紫外可见光谱仪测试溶液中植物精油的含量，经换算得到纤维中含有的精油质量。
[0036]
本发明的原理如下：
[0037]
本发明采用经过疏水改性处理的纳米无机粉体，其能够吸附油性的植物精油，成形时附着植物精油的固态纳米颗粒(即纳米无机粉体)存在于纤维内部，可有效避免精油的快速流失；由于纺丝液在管道流场中沿管道壁的剪切速率最高，根据能量最低原则，吸附植物精油的纳米无机粉体会向纺丝细流内部流动，更多存在于纤维内部，从而减少植物精油的流失。由于无机粉体为纳米尺度，粒径尺寸比微米级的喷丝板孔小一个数量级，不会堵塞喷丝孔，导致断丝等现象。
[0038]
本发明将植物精油/纳米无机粉体混合物与纤维素/醋酸纤维素/nmmo/水溶液(即功能母液基液)混合制成植物精油功能母液，植物精油功能母液的制备过程中存在强剪切作用，能够使纤维素与植物精油分散均匀，减少植物精油的添加对纤维结构的破坏；植物精油功能母液中含有一定量的醋酸纤维素，醋酸纤维素分子链上存在醋酸酯基，空间位阻大于纤维素分子链上的羟基，因此，醋酸纤维素的结晶性能比纤维素弱，减小了纤维的结晶度，纤维超分子尺度上非晶区域的增多，会使微纳结构尺度上出现更多微孔，微孔中含有植物精油，起包覆植物精油的作用，在成形过程中，被包覆的植物精油不易流失，使用过程中，植物精油需穿透纤维基体才能释放，缓释时间较长。
[0039]
本发明将植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝，植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的粘度相差较小，避免了纺丝液粘
度差异对纺丝体系稳定性的影响，常规莱赛尔纺丝工艺既可以满足生产。
[0040]
本发明还将制成的含有植物精油的莱赛尔纤维进行有机硅拒水整理，使纤维素纤维具有一定的疏水涂层，能够减缓植物精油的释放。
[0041]
有益效果
[0042]
(1)本发明的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，成形过程植物精油流失量少；
[0043]
(2)本发明的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，添加物成分简单且不与nmmo产生反应，能够保证纺丝系统的稳定持久运行；
[0044]
(3)本发明的一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，结合了纤维成形与后整理的优点，将纤维成形与后道整理一体化技术应用于植物精油莱赛尔纤维的制备，能够有效减缓植物精油的释放；
[0045]
(4)本发明的方法制得的含有植物精油的莱赛尔纤维，回潮性好，力学性能优异。
具体实施方式
[0046]
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
[0047]
实施例1
[0048]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0049]
(1)将植物精油(质量比为1:1的薰衣草油和甜杏仁油的混合物)和纳米无机粉体(德国瓦克，疏水型气相法二氧化硅，型号h15)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物；
[0050]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为10％；
[0051]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为14000pa
·
s的植物精油功能母液；
[0052]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为900，纤维素的质量分数为6％；醋酸纤维素的酯化度为1，醋酸纤维素的质量分数为1％；nmmo的质量分数为77％；
[0053]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为3:1；
[0054]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为90℃，时间为10min；
[0055]
(3)将植物精油功能母液与粘度为15000pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0056]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为600；
[0057]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为15％，nmmo的质量分数为77％；
[0058]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:3；
[0059]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为10％，凝固浴的
温度为15℃；
[0060]
(4)采用有机硅整理剂对纤维进行后整理制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
[0061]
有机硅整理剂由2wt％甲基含氢硅烷乳液、5wt％羟基硅烷乳液、1wt％胺化环氧交联剂、0.8wt％结晶醋酸锌、0.4wt％氯氧化锆、0.3wt％一乙醇胺和余量的水组成；
[0062]
后整理的工艺流程为：浸渍(控制带液率为60％)
→
烘干(烘干的温度为100℃)
→
烘焙(烘焙的温度为120℃，时间为5min)
→
水洗
→
上油
→
烘干。
[0063]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为1.2dtex，干态断裂强度为4.5cn/dtex，干态断裂伸长率为11％，湿态断裂强度为4.0cn/dtex，饱和回潮率为9％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为30％。
[0064]
对比例1
[0065]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中的纳米无机粉体没有经过疏水改性处理。
[0066]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为1.2dtex，干态断裂强度为4.0cn/dtex，干态断裂伸长率为10％，湿态断裂强度为3.5cn/dtex，饱和回潮率为10％，植物精油洗脱率为53％。
[0067]
与实施例1相比，对比例1的断裂强度比实施例1的小，对比例1植物精油洗脱率比实施例1的高，这是因为没有经过疏水改性的无机粉体，具有亲水特性，无法有效吸附植物精油，成形与使用过程植物精油大量流失。
[0068]
对比例2
[0069]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中的功能母液基液由纤维素、nmmo和水组成，且功能母液基液中纤维素的质量为实施例1中功能母液基液中纤维素和醋酸纤维素的质量之和。
[0070]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为1.2dtex，植物精油洗脱率为35％。
[0071]
与实施例1相比，对比例2植物精油洗脱率比实施例1的高，这是因为对比例2中不含醋酸纤维素，导致微孔减少，导致植物精油洗脱率提高。
[0072]
对比例3
[0073]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中的功能母液基液中，纤维素的质量分数为12％，醋酸纤维素的质量分数为3％，最终制得的植物精油功能母液的粘度为25000pa
·
s。
[0074]
试验发现，最终制得的含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液无法正常挤出，影响纺丝系统的稳定性，这是因为对比例3的植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液中高分子的粘度相差过大，影响了纺丝系统的正常运行，难以制成纤维。
[0075]
实施例2
[0076]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0077]
(1)将植物精油(质量比为1:1的迷迭香油和荷荷芭油的混合物)和纳米无机粉体(德国瓦克，疏水型气相法二氧化硅，型号h20)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合
物；
[0078]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为14％；
[0079]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为13500pa
·
s的植物精油功能母液；
[0080]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为850，纤维素的质量分数为7％；醋酸纤维素的酯化度为1.5，醋酸纤维素的质量分数为1.2％；nmmo的质量分数为76％；
[0081]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为2.5:1；
[0082]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为92℃，时间为9min；
[0083]
(3)将植物精油功能母液与粘度为14000pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0084]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为500；
[0085]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为13％，nmmo的质量分数为76％；
[0086]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:2.5；
[0087]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为12％，凝固浴的温度为17℃；
[0088]
(4)采用有机硅整理剂对纤维进行后整理制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
[0089]
有机硅整理剂由2wt％甲基含氢硅烷乳液、5wt％羟基硅烷乳液、1wt％胺化环氧交联剂、0.8wt％结晶醋酸锌、0.5wt％氯氧化锆、0.3wt％一乙醇胺和余量的水组成；
[0090]
后整理的工艺流程为：浸渍(控制带液率为65％)
→
烘干(烘干的温度为100℃)
→
烘焙(烘焙的温度为125℃，时间为5min)
→
水洗
→
上油
→
烘干。
[0091]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为1.5dtex，干态断裂强度为4cn/dtex，干态断裂伸长率为13％，湿态断裂强度为3.6cn/dtex，饱和回潮率为8％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为35％。
[0092]
实施例3
[0093]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0094]
(1)将植物精油(质量比为1:1的柠檬油和葡萄籽油的混合物)和纳米无机粉体(赢创，二氧化硅aerosil r 812s)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物；
[0095]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为18％；
[0096]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为13000pa
·
s的植物精油功能母液；
[0097]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为800，纤维素的质量分数为8％；醋酸纤维素的酯化度为1.5，醋酸纤维素的质量分数为1.3％；nmmo的质量分数为75％；
[0098]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为2.2:1；
[0099]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为94℃，时间为8min；
[0100]
(3)将植物精油功能母液与粘度为13200pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0101]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为400；
[0102]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为11％，nmmo的质量分数为75％；
[0103]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:2.2；
[0104]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为14％，凝固浴的温度为19℃；
[0105]
(4)采用有机硅整理剂对纤维进行后整理制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
[0106]
有机硅整理剂由3wt％甲基含氢硅烷乳液、6wt％羟基硅烷乳液、1wt％胺化环氧交联剂、0.9wt％结晶醋酸锌、0.5wt％氯氧化锆、0.4wt％一乙醇胺和余量的水组成；
[0107]
后整理的工艺流程为：浸渍(控制带液率为65％)
→
烘干(烘干的温度为101℃)
→
烘焙(烘焙的温度为125℃，时间为5min)
→
水洗
→
上油
→
烘干。
[0108]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为1.8dtex，干态断裂强度为3.7cn/dtex，干态断裂伸长率为15％，湿态断裂强度为3.2cn/dtex，饱和回潮率为7％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为37％。
[0109]
实施例4
[0110]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0111]
(1)将植物精油(质量比为1:1的丁香油和小麦胚芽油的混合物)和纳米无机粉体(赢创，二氧化硅aerosil r 8200)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物；
[0112]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为20％；
[0113]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为12000pa
·
s的植物精油功能母液；
[0114]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为700，纤维素的质量分数为9％；醋酸纤维素的酯化度为1.5，醋酸纤维素的质量分数为1.5％；nmmo的质量分数为76％；
[0115]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为2:1；
[0116]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为96℃，时间为7min；
[0117]
(3)将植物精油功能母液与粘度为12500pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0118]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为450；
[0119]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为10％，nmmo的质量分数为76％；
[0120]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:2；
[0121]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为16％，凝固浴的
温度为21℃；
[0122]
(4)采用有机硅整理剂对纤维进行后整理制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
[0123]
有机硅整理剂由4wt％甲基含氢硅烷乳液、7wt％羟基硅烷乳液、2wt％胺化环氧交联剂、1.1wt％结晶醋酸锌、0.7wt％氯氧化锆、0.5wt％一乙醇胺和余量的水组成；
[0124]
后整理的工艺流程为：浸渍(控制带液率为70％)
→
烘干(烘干的温度为103℃)
→
烘焙(烘焙的温度为130℃，时间为4min)
→
水洗
→
上油
→
烘干。
[0125]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为2.3dtex，干态断裂强度为3.4cn/dtex，干态断裂伸长率为17％，湿态断裂强度为2.9cn/dtex，饱和回潮率为5％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为36％。
[0126]
实施例5
[0127]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0128]
(1)将植物精油(质量比为1:1的薄荷油和甜杏仁油的混合物)和纳米无机粉体(宣城晶瑞新材料有限公司，疏水纳米钛白粉金红石vk
‑
t02sg)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物；
[0129]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为22％；
[0130]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为11000pa
·
s的植物精油功能母液；
[0131]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为650，纤维素的质量分数为9％；醋酸纤维素的酯化度为2，醋酸纤维素的质量分数为1.7％；nmmo的质量分数为77％；
[0132]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为1.5:1；
[0133]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为98℃，时间为6min；
[0134]
(3)将植物精油功能母液与粘度为11500pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0135]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为500；
[0136]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为9％，nmmo的质量分数为77％；
[0137]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:1.5；
[0138]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为18％，凝固浴的温度为22℃；
[0139]
(4)采用有机硅整理剂对纤维进行后整理制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
[0140]
有机硅整理剂由4wt％甲基含氢硅烷乳液、8wt％羟基硅烷乳液、2wt％胺化环氧交联剂、1.2wt％结晶醋酸锌、0.8wt％氯氧化锆、0.5wt％一乙醇胺和余量的水组成；
[0141]
后整理的工艺流程为：浸渍(控制带液率为80％)
→
烘干(烘干的温度为104℃)
→
烘焙(烘焙的温度为135℃，时间为3min)
→
水洗
→
上油
→
烘干。
[0142]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物
精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为3dtex，干态断裂强度为3cn/dtex，干态断裂伸长率为18％，湿态断裂强度为2.4cn/dtex，饱和回潮率为6％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为39％。
[0143]
实施例6
[0144]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0145]
(1)将植物精油(质量比为1:1的肉桂油和荷荷芭油的混合物)和纳米无机粉体(宣城晶瑞新材料有限公司，疏水纳米钛白粉金红石vk
‑
t02sg)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物；
[0146]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为25％；
[0147]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为9000pa
·
s的植物精油功能母液；
[0148]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为600，纤维素的质量分数为10％；醋酸纤维素的酯化度为2，醋酸纤维素的质量分数为2％；nmmo的质量分数为75％；
[0149]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为1:1；
[0150]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为99℃，时间为6min；
[0151]
(3)将植物精油功能母液与粘度为9500pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0152]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为550；
[0153]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为8％，nmmo的质量分数为75％；
[0154]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:1；
[0155]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为22％，凝固浴的温度为24℃；
[0156]
(4)采用有机硅整理剂对纤维进行后整理制得含有植物精油的莱赛尔纤维；
[0157]
有机硅整理剂由4wt％甲基含氢硅烷乳液、8wt％羟基硅烷乳液、2wt％胺化环氧交联剂、1.2wt％结晶醋酸锌、0.8wt％氯氧化锆、0.6wt％一乙醇胺和余量的水组成；
[0158]
后整理的工艺流程为：浸渍(控制带液率为80％)
→
烘干(烘干的温度为105℃)
→
烘焙(烘焙的温度为140℃，时间为3min)
→
水洗
→
上油
→
烘干。
[0159]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为3.5dtex，干态断裂强度为2cn/dtex，干态断裂伸长率为20％，湿态断裂强度为2.5cn/dtex，饱和回潮率为7％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为41％。
[0160]
实施例7
[0161]
一种含有植物精油的莱赛尔纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0162]
(1)将植物精油(质量比为1:1的百里香油和葡萄籽油的混合物)和纳米无机粉体(质量比为1:1的二氧化硅与二氧化钛的混合物，二氧化硅型号为德国瓦克疏水型气相法二氧化硅h18，二氧化钛型号为宣城晶瑞新材料有限公司vk
‑
t06s)均匀混合制成植物精油/纳米无机粉体混合物；
[0163]
植物精油/纳米无机粉体混合物中，纳米无机粉体的质量分数为20％；
[0164]
(2)采用螺杆挤出机将植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合制成粘度为10500pa
·
s的植物精油功能母液；
[0165]
其中，功能母液基液由纤维素、醋酸纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为700，纤维素的质量分数为8％；醋酸纤维素的酯化度为2，醋酸纤维素的质量分数为2％；nmmo的质量分数为76％；
[0166]
功能母液基液与植物精油/纳米无机粉体混合物的质量比为2:1；
[0167]
植物精油/纳米无机粉体混合物与功能母液基液混合的温度为100℃，时间为5min；
[0168]
(3)将植物精油功能母液与粘度为11000pa
·
s的莱赛尔纺丝溶液混合制成含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液后纺丝；
[0169]
莱赛尔纺丝溶液由纤维素、nmmo和水组成；纤维素的聚合度为600；
[0170]
莱赛尔纺丝溶液中，纤维素的质量分数为10％，nmmo的质量分数为76％；
[0171]
植物精油功能母液与莱赛尔纺丝溶液的质量比为1:2；
[0172]
纺丝的过程为：将含有植物精油的莱赛尔纺丝溶液通过喷丝组件挤出后，通过空气层，进入凝固浴，依次进行卷绕、水洗和切断；凝固浴中nmmo的质量分数为25％，凝固浴的温度为25℃。
[0173]
制得的含有植物精油的莱赛尔纤维主要由莱赛尔纤维主体、纳米无机粉体和植物精油组成；植物精油附着在纳米无机粉体上，纳米无机粉体分散在莱赛尔纤维主体中，莱赛尔纤维主体由纤维素和醋酸纤维素组成；含有植物精油的莱赛尔纤维的纤度为2dtex，干态断裂强度为2.5cn/dtex，干态断裂伸长率为15％，湿态断裂强度为1.9cn/dtex，饱和回潮率为13％；含有植物精油的莱赛尔纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t 8629
‑
2017》水洗10次后，植物精油的洗脱率为50％。