一种莱赛尔纤维的高效生产制造设备的制作方法

1.本实用新型属于纤维生产制造技术领域，涉及一种莱赛尔纤维的高效生产制造设备。


背景技术：

2.纤维素是植物细胞壁的主要成分，可来源于树木、棉花、麻类和其他植物，在自然界中分布甚广，取之不尽、用之不竭。一般来说，含有羟基的有机物大多数易溶于水，如醇、葡萄糖等，但纤维素却不溶于水和大部分有机溶剂。这是由于纤维素分子量一般较大，低则几百，高则上万，且容易形成分子内和分子间氢键，这种作用力会覆盖一部分羟基对水的亲和作用，使纤维素不溶于水或难溶于一般有机溶剂。
3.由于石油资源的日益消减以及受崇尚自然、健康环保意识等因素的影响，人们的目光渐渐转向了再生纤维素纤维。莱赛尔纤维(lyocell)俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，于20世纪90年代中期问世，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品。兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能，莱赛尔是绿色纤维，其原料是自然界中取之不尽用之不竭的纤维素，生产过程无化学反应，所用溶剂无毒，溶剂回收率能够达到99％以上，生产过程绿色环保，因此lyocell纤维被称为“21世纪绿色纤维”。
4.莱赛尔纤维生产技术是目前较为成熟的溶剂法再生纤维素纤维工业化生产技术，国内外企业、高校及科研院所多有相关研究，但是能够真正掌握莱赛尔纤维全套生产技术的相对较少，作为长期垄断莱赛尔纤维生产技术的国外企业，其掌握着莱赛尔纤维生产设备、生产工艺等一系列最先进的莱赛尔纤维相关技术，突破国外企业对该生产工艺、设备的封锁，研发出一套成熟、可靠的莱赛尔纤维的生产工艺、设备，将有力的推动新纤维材料领域的发展。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的不足,本实用新型提供一种莱赛尔纤维的高效生产制造设备。
6.一种莱赛尔纤维的高效生产制造设备，分张机或者牵引机连接粗粉机，粗粉机通过风机连接细粉机，细粉机连接料仓，料仓连接称重皮带装置，称重皮带装置连接预混器，预混器连接混合料仓，混合料仓通过螺杆泵连接薄膜蒸发器，蒸发器连接卸料泵，卸料泵连接胶液过滤器，胶液过滤器连接纺丝计量泵，纺丝计量泵连接纺丝组件，纺丝组件连接凝固浴槽，凝固浴槽分别连接凝固浴桶及卷绕机，凝固浴桶分别连接冲洗水罐及澄清槽，澄清槽连接气附装置，气附装置连接阴离子交换树脂装置，阴离子交换树脂装置连接阳离子交换树脂装置，阳离子交换树脂装置连接蒸发器，蒸发器连接浓nmmo罐，浓nmmo罐连接混合料仓，卷绕机分别连接三段水洗机及冲洗水罐，三段水洗机分别连接水洗水槽、切断机及冲洗水罐，切断机连接给纤槽，给纤槽连接精炼机，精炼机分别连接上油装置、水洗水槽及冲毛水槽，上油装置连接烘干装置，烘干装置连接打包装置。
7.凝固浴桶与凝固浴槽为循环连接，水洗水槽与精炼机为循环连接。
8.一种莱赛尔纤维的高效生产制造方法,含有以下步骤：将溶解制得的纺丝原液加入螺杆挤压机，在一定温度下剪切溶解后，经过滤、静态混合器、计量泵、纺丝组件后喷出，喷出的丝束在空气中取向拉伸，然后进入凝固浴，由于溶剂扩散，溶剂浓度降低，纤维素析出，丝束凝固成形，后经水洗、上油、干燥等后处理工序即可检验、打包，制得短纤维。
9.还含有以下步骤：
10.步骤1)、溶剂选择：
11.选择含一定量水的nmmo，nmmo溶剂的浓度65～85％之间，溶剂温度 55～85℃。一定量水浓度65～85％，也就是水分含量15～35％。
12.步骤2)、浆粕的处理：
13.将浆粕经分张机或牵引机输送至强力撕碎机组，经粗粉碎后再经过细粉碎机进行二次细粉碎处理，细粉碎的浆粕需经滤板过滤后进入料仓，被滤板隔离的大块浆粕将返回细粉碎进行循环再次处理。
14.步骤3)、nmmo浸渍：
15.进入料仓细粉碎的浆粕经星型卸料器掉落至皮带称重器，完成称重后的浆粕经皮带输送至预混合器，溶剂喷入预混合器中，使物料与溶剂进行充分混合生成浆粥，输送至混合浆粥罐中。
16.步骤4)、浆粕溶解：
17.将粉碎的浆粕溶解转化成可塑性纤维素真溶液，溶解开始时使原料中的水过量，然后逐渐去除水分，直至nmmo与h2o的比例满足要求：浓度 65～85％。
18.步骤5)、纤维成型及后处理：
19.可塑性纤维素真溶液由卸料泵经输送管道送至纺丝工段，纺丝原液经计量泵定量送到纺丝组件，由喷丝孔挤出后经一段气隙进入凝固浴。丝条在凝固浴中与凝固液进行对流扩散传质，凝固液则进入回收循环。纺丝后处理是卷绕机拉伸、水洗、切断、精炼、干燥步骤，进入凝固浴得到纤维。
20.步骤6)、溶剂回收：
21.采用气浮过滤、脱色、离子交换及闪蒸浓缩过程，制得纯净的低浓度nmmo溶液，最后在多效闪蒸系统中对回收液进行浓缩，闪蒸罐中溶液在负压状态下经多级蒸发除去水分，实现浓缩最终制得80％～84％的nmmo溶液。
22.本实用新型方法中纺丝的核心：
23.纺丝液的温度：连续真空薄膜推进反应器内部抽真空，反应器采用夹套式加热方式，且夹套层分为三个独立循环加热区域，分别命名为反应器上部、中部、下部加热区域，浆粥至上部加入，下部出料。反应器上部加热温度控制在45
‑
65℃，中部温度控制在65
‑
85℃，下部温度控制在 85
‑
105℃，反应器内部真空度控制在
‑
85
‑
125bar。由薄膜蒸发器制备的可塑性的纤维素真溶液由卸料泵经输送管道送至纺丝工段，输送过程中对温度稳定性要求非常高，要求控制在80
‑
120℃内。
24.本实用新型中采用的喷丝板组件，喷丝板上的孔阵为环形排布，单锭纺丝组件的纺丝盘采用72000～75000孔的配置，胶液经过加压后送入喷丝板组件，由孔中挤压成丝，整个喷丝板喷出的丝束为环形。
25.气隙吹风风速：纺丝原液经计量泵定量送到纺丝组件，由喷丝孔挤出后经一段气隙进入凝固浴。气隙介质是空气，该过程中细流被牵伸进入凝固浴，在一定条件下形成丝条。该工艺过程中，气隙空气温度控制在12～ 22℃，风速控制在2.5～6.5m/s，凝固浴温度控制15～25℃，凝固浴nmmo 浓度低于30％，单锭纺丝机凝固浴循环量2.5～5.5m3/h。
26.参数都会对纺丝成形造成不同程度的影响。由于纤维素纤维的牵伸过程必须在喷丝头与凝固浴之间的空气间隙内完成，时间极短，故需严格控制拉伸和冷却工艺、气隙吹风风速及风场均一性。还包含特殊的纺丝箱体、喷丝板、凝固浴中的nmmo含量变化等。
27.本实用新型的优点是：
28.现国内莱赛尔生产工厂采用湿法制胶的生产工艺，该工艺利用水力碎浆机设备将原料浆板与水充分混合，形成浆浓约4％～5％的流体浆粥状物料，利用泵输送至压榨机设备中进行挤压，得到干度约35％的浆料，在利用粗粉碎与细粉碎将湿浆粕粉碎，在于nmmo溶液进行充分混合，制得胶体。该湿法制胶工艺存在明显的不足，一是压榨后的浆料出浆干度有波动，影响与nmmo溶液混合后制得纤维素悬浮液nmmo浓度有波动，影响后续制胶的品质和成品的稳定性；二是将多余的水带入了生产系统中，增加了后续溶剂回收的体量，增加了回收的溶剂回收成本及投资成本。突破国外对莱赛尔纤维生产工艺的技术封锁，突破国外莱赛尔纤维技术对产能的限制，降低生产线的投资及运行成本。生产工艺更加稳定，减少成品的质量波动。
附图说明
29.当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本实用新型以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本实用新型的一部分，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定，如图其中：
30.图1为本实用新型的结构及流程工艺示意图。
31.下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
具体实施方式
32.显然，本领域技术人员基于本实用新型的宗旨所做的许多修改和变化属于本实用新型的保护范围。
33.本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本实用新型的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当称元件、组件被“连接”到另一元件、组件时，它可以直接连接到其他元件或者组件，或者也可以存在中间元件或者组件。这里使用的措辞“和 /或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
34.本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语 (包括技术术语和科学术语)具有与所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
35.为便于对实施例的理解，下面将结合做进一步的解释说明，且各个实施例并不构
成对本实用新型的限定。
36.实施例1：如图1所示，一种莱赛尔纤维的高效生产制造设备，分张机或者牵引机连接粗粉机，粗粉机通过风机连接细粉机，细粉机连接料仓，料仓连接称重皮带装置，称重皮带装置连接预混器，预混器连接混合料仓，混合料仓通过螺杆泵连接薄膜蒸发器，蒸发器连接卸料泵，卸料泵连接胶液过滤器，胶液过滤器连接纺丝计量泵，纺丝计量泵连接纺丝组件，纺丝组件连接凝固浴槽，凝固浴槽分别连接凝固浴桶及卷绕机，凝固浴桶分别连接冲洗水罐及澄清槽，澄清槽连接气附装置，气附装置连接阴离子交换树脂装置，阴离子交换树脂装置连接阳离子交换树脂装置，阳离子交换树脂装置连接蒸发器，蒸发器连接浓nmmo罐，浓nmmo罐连接混合料仓，卷绕机分别连接三段水洗机及冲洗水罐，三段水洗机分别连接水洗水槽、切断机及冲洗水罐，切断机连接给纤槽，给纤槽连接精炼机，精炼机分别连接上油装置、水洗水槽及冲毛水槽，上油装置连接烘干装置，烘干装置连接打包装置,给纤槽运送纤维的装置。
37.凝固浴桶与凝固浴槽为循环连接，水洗水槽与精炼机为循环连接。
38.实施例2：如图1所示，一种莱赛尔纤维的高效生产制造方法，研发出一套成熟、可靠的莱赛尔纤维的生产工艺，降低生产成本和投资成本，推进莱赛尔细纤维国产化进程，进而有力的推动我国新纤维材料领域的发展。
39.步骤1)、溶剂选择：
40.由于纤维素的刚性分子链和分子内、分子间的氢键网络使其不溶于水和传统的有机溶剂，因此，溶剂的选择对制备纤维素纤维的至关重要。
41.二甘醇与氨反应生成吗啉后，再经甲基化和双氧水(h2o2)氧化，可以得到一种脂肪族环状叔胺氧化物(即nmmo)。由于n
‑
o键极性很强，能够断裂纤维素分子间的氢键，形成氢键络合物和离子相互作用，使得nmmo 对纤维素产生很强的溶解能力并不产成纤维素衍生物。为了降低溶剂使用成本，还可以使用含一定量水的nmmo。在纤维素与nmmo的电子给体
‑
受体相互作用中，水可以作为溶剂活化点，通过氢键与纤维素羟基中的氧原子、氢原子以及溶剂nmmo
·
h2o中的h2o分子之间的相互作用，达到有效溶解纤维素的目的。本实用新型中使用的nmmo溶剂的浓度65～85％之间，溶剂温度55～85℃。
42.步骤2)、浆粕的处理：
43.莱赛尔纤维对于原料浆粕品质有特殊要求，原料浆粕指标控制范围分别为dp(聚合度)450～770，甲纤含量88～95％，白度≥92％，水分8～ 15％，铁质含量≤15mg/kg，灰分≤0.1mg/kg。将符合质量要求的浆粕经分张机或牵引机输送至强力撕碎机组，经粗粉碎后再经过细粉碎机进行二次细粉碎处理，细粉碎的浆粕需经滤板过滤后进入料仓，滤板规格2～8mm，被滤板隔离的大块浆粕将返回细粉碎进行循环再次处理。
44.步骤3)、nmmo浸渍：
45.进入料仓细粉碎的浆粕经星型卸料器掉落至皮带称重器，完成称重后的浆粕经皮带输送至预混合器，预混合器两侧布置了众多的溶剂喷头，称重数量与溶剂输送系统建立逻辑关系，由plc系统根据称重重量计算出溶剂加入量，定量、定时喷入预混合器中，使物料与溶剂进行充分混合生成浆粥，输送至混合浆粥罐中。溶剂浓度65～85％之间，溶剂温度55～85℃， n/c比控制在5.5～8.5，溶剂配置中需加入一定量的抗氧化剂，抗氧化剂加入比例0.5～2
‰
。
46.步骤4)、浆粕溶解：
47.将粉碎的浆粕加入符合浓度及温度要求的nmmo水溶液中，在混合浆粥罐中对浆粕进行充分的浸渍并均质化制得纤维素悬浮液。接着，将活化的纤维素在溶剂中连续混合，形成一个均匀的悬浮液，并输送该浆粥到薄膜蒸发器内，在蒸发器内上部区域用中央定位的转子涂抹预混合物，且通过蒸发器向下输送预混合物，经真空减压及加热，对悬浮液进行浓缩，随着含水量的降低，浆粕逐渐溶解转化成可塑性纤维素真溶液。由于nmmo 对纤维素的溶解只能在非常窄的nmmo/h2o混合溶剂比例条件下才能溶解，并对温度有严格的要求，因此，溶解开始时使原料中的水过量，然后逐渐去除水分，直至达到nmmo与h2o的比例浓度65～85％要求。
48.过程简述：目前国内外lyocell纤维纺丝原液的制备主要包含4种技术，即间歇釜式溶解技术、连续双螺杆挤出机溶解技术、连续真空全混合推进溶解技术、连续真空薄膜推进溶解。本实用新型工艺中反应器是连续真空薄膜推进反应器。连续真空薄膜推进反应器内部抽真空，反应器采用夹套式加热方式，且夹套层分为四个独立加热区域，分别为反应器上部、中部、下部和锥部加热区域，浆粥自上部进入，下部出料。反应器上部浆粥温度控制在45～65℃，中部温度控制在65～85℃，下部温度控制在85～ 105℃，反应器内部真空度控制在
‑
85～125mbar。
49.浆粕的聚合度直接影响溶剂的溶解速度和纤维的性能。聚合度越低，溶解速度也就越快，过滤性能也就越好，但纤维素纤维制品的性能就越差；聚合度越高，所制得的纤维制品性能就越好。对纤维的可纺性影响较大的因素包括溶液的溶解速度、过滤性能以及纺丝液的粘度。当聚合度相同时，在氧化铵溶剂(nmmo)中木浆粕的溶解速度比棉浆粕快。
50.在lyocell的生产过程中，制备均一、粘度适当、各项指标符合要求的纺丝原液是高性能纤维生产的关键所在，所以溶解浆溶解过程中工艺控制非常重要，最后制得的胶体指标应控制为nd50：0.8～2之间，纤维素含量：8～14％，nmmo含量：65～85％，n/c：5.5～8.5，粘度：300～ 600pa.s。nd50的含义是50℃的胶液折光率，能过此值可以反应胶液中的溶剂的含量高低；n/c含义是溶剂nmmo与绝干的纤维素质量比。
51.浆粥在薄膜蒸发器中刮延成膜，在一定温度和真空作用下迅速形成无泡真溶液。该工艺的特点是设备结构相对简单，制造成本低，效率高，物料形成溶液时间短，这不仅减少了纤维素的降解，而且也大大降低了溶剂分解的可能性，体系中持料量少，有利于安全生产和规模化生产。
52.步骤5)、纤维成型及后处理：
53.由薄膜蒸发器制备的可塑性的纤维素真溶液由卸料泵经输送管道送至纺丝工段，输送过程中对温度稳定性要求非常高，要求控制在80～ 120℃内。纺丝原液经计量泵定量送到纺丝组件，由喷丝孔挤出后经一段气隙进入凝固浴。气隙介质是空气，该过程中细流被牵伸进入凝固浴，在一定条件下形成丝条。该工艺过程中，气隙空气温度控制在12～22℃，风速控制在2.5～6.5m/s，凝固浴温度控制15～25℃，凝固浴nmmo浓度低于30％，单锭纺丝机凝固浴循环量2.5～5.5m
·
/h。为降低投资及制造成本，本实用新型中采用新型研发的喷丝板组件，单锭纺丝组件的纺丝盘采用72000～75000孔的配置要求，大大降低了投资和制造成本。
54.丝条在凝固浴中与凝固液进行对流扩散传质，凝固液则进入回收循环。纺丝后处
理主要是卷绕机拉伸、水洗、切断、精炼、干燥等。经过纺丝拉伸后仍处于部分溶胀状态下的丝条经多段水洗继续拉伸，用水来源于溶剂回收蒸发后的冷凝水，逆流梯级循环使用，不足部分在精炼后去洗涤时补充新鲜除盐水。切断后的水洗、上油精炼和干燥等程序与普通粘胶纤维相似，通过上油赋予纤维的平滑性、抱合性和抗静电性等。卷曲后的湿纤维经蒸汽热处理后，在干燥机中进行干燥，以进一步提高纤维性能。传统的粘胶纤维纺丝由于在纺丝过程中需完成纤维素磺酸酯分解的化学过程，故需采用湿法纺丝工艺，而在lyocell纤维纺丝中，纤维素大分子中羟基未被酯化形成纤维素磺酸酯，若原液细流出喷丝孔后直接进入凝固浴，分子间氢键即时发生相互作用，使分子间难以发生滑移，故需在处于流变态的纺丝液喷出喷丝孔后立即实施高喷头拉伸，使纤维素超分子结构得以固定，而后进入凝固浴，得到具有一定取向结构的纤维，因此，本实用新型工艺采用干喷湿法纺丝工艺，将溶解制得的纺丝原液加入螺杆挤压机，在一定温度下剪切溶解后，经过滤、静态混合器、计量泵、纺丝组件后喷出，喷出的丝束在空气中取向拉伸，然后进入凝固浴，由于溶剂扩散，溶剂浓度降低，纤维素析出，丝束凝固成形，后经水洗、上油、干燥等后处理工序即可检验、打包，制得短纤维。纺丝液的温度、喷丝板组件设计、气隙吹风风速、凝固浴温度等参数都会对纺丝成形造成不同程度的影响。
55.由于纤维素纤维的牵伸过程必须在喷丝头与凝固浴之间的空气间隙内完成，时间极短，故需严格控制拉伸和冷却工艺、气隙吹风风速及风场均一性。也就是说，拉伸时的牵引力要均匀，不能有太大的波动；冷却的温度要均匀稳定在15～25℃，风速控制在2.5～6.5m/s，这些参数一旦确定，不能有太大的波动。
56.除此之外，工业化的生产还包含特殊的纺丝箱体、喷丝板、凝固浴中的nmmo含量变化等，是该发明工艺中纺丝的核心部分。
57.步骤6)、溶剂回收：
58.nmmo溶剂回收工艺在lyocll纤维生产过程中有着至关重要的作用，尽管nmmo溶剂毒性较低，但其价格昂贵。从凝固浴和水洗液中回收的溶液中包含nmmo、悬浮的杂质、有色杂质n
‑
甲基吗啉(nmm)、金属离子等。纤维素浆粕的溶解需在高温条件下进行，在溶解过程中，由于nmmo/h2o/ 纤维素三元体系在高温下很容易发生分解，产生有色杂质、nmm、吗啉(m) 和co2，在溶解和纺丝过程中，未溶解的纤维素以胶态形式存在于溶液中，形成悬浮的杂质，经过不断的循环累积，这些物质会降低溶剂的溶解性能。溶液中的金属离子如fe
3
、cu
2
、mn
2
、cr
3
等也会催化nmmo和纤维素的分解，且分解中产生的热量会使系统有爆炸的潜在危险性。
59.nmmo溶剂回收主要包括气浮过滤法、吸附法、氧化法、离子交换法等。过滤法只能去除悬浮杂质，难以对nmmo进行回收，且过滤效果有限；吸附法采用氧化铝、活性炭等作为吸附剂，在去除杂质的同时，也吸附了想要回收利用的nmmo，导致溶剂回收率降低；氧化法通常采用过氧化氢对溶剂中的nmm进行氧化，使其生成有效成分nmmo，但氧化回收工艺复杂，且易引进新物质；离子交换法是通过离子交换树脂上的离子交换反应来达到分离的目的。离子交换树脂包含阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，不同类型的离子交换树脂只能去除相对应类型的杂质，如阳离子交换树脂只能除去溶液中的阳离子，而溶液中的阴离子则无法去除，且树脂使用寿命短，再生频繁，消耗量大。可见单一方法的回收工艺很难达到理想的效果，本实用新型的工艺流程中采用多种方法配合使用来进行溶剂回收。
60.溶剂的回收主要采用气浮过滤、脱色、离子交换及闪蒸浓缩等过程，冷凝水则用于纤维的水洗工段。溶剂的回收在一套密闭的溶剂回收系统中进行。制胶工序的洗胶水和纺丝工序的凝固浴全部泵送至气浮过滤机，在缓冲管内加入0.8ppm的聚丙烯酰胺絮凝剂。回收液经特殊过滤后依次进入阴离子交换塔、阳离子交换塔，对回收液进行脱色，除去吗啉、fe
3
、 cu
2
等，制得纯净的低浓度nmmo溶液，最后在多效闪蒸系统中对回收液进行浓缩，闪蒸罐中溶液在负压状态下经多级蒸发除去水分，实现浓缩最终制得80％～84％的nmmo溶液。
61.如上所述，对本实用新型的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本实用新型的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本实用新型的保护范围之内。