一种在线标定微量溶解氧监测仪的装置的制作方法

1.本实用新型涉及仪器校准技术领域，尤其是涉及一种在线标定微量溶解氧监测仪的装置。


背景技术：

2.溶解氧监测仪，是专为锅炉给水和凝结水等ppb级溶解氧测量设计，确保了在(超)低浓度的稳定性和准确性，在测量性能和使用环境等方面有很大的提高。溶解氧监测仪主要用于化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中溶解氧值的连续监测。
3.由于水中微量氧的存在，会对生产过程产生较大影响，故水中微量氧的准确测量意义重大。而微量溶解氧测定仪就是测定水中微量溶解氧的含量的仪器，广泛应用于电力、电子、化工等行业中。目前水中微量氧的常规检测方法是微量溶解氧测定仪法，该方法能实现快速测量，但是在测量之前需要对微量溶解氧测定仪进行校准，因为测量数据的准确性关键在于微量溶解氧测定仪的准确性。
4.目前微量溶解氧仪的检定校准装置主要有两种，一种是基于法拉第电解法而制作的，另一种是标准气体法，其中基于法拉第电解法而制作的技术原理是水流经本底氧水处理系统，水中的氧气被处理掉，然后流经法拉第电解池(即标准氧发生装置)，通过控制电量产生定量的氧气溶解到水中，到达内置溶解氧电极，然后串联到被测溶解氧仪中，流出的水再循环到这个密闭系统里；标准气体法如dl/t 1002
‑
2006《微量溶解氧仪标定方法》和美国astm的标准气体法等。上述两种方法的不同点在于标准氧发生装置，第一种是电解产生氧，第二种是通入气体氧；两种装置的前处理基本相同，通入的都是经过处理的本底氧水。
5.上述两种装置都需要经过处理的本底氧水，也就是将水中原有的氧气全部去除，而去除水中原有的氧气需要的严格的密闭环境；另外对于样品流经电极的流速有严格的限定，如一般需要将流速设定在(15～20)ml/min，平衡时间也需根据经验确定，因此目前微量溶解氧仪的检定校准装置的系统复杂，制作成本高，并且校准需要人为掌握平衡时间，校准精度低。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种在线标定微量溶解氧监测仪的装置及其操作方法。
7.为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：
8.一种在线标定微量溶解氧监测仪的装置，包括样品水供给机构，与样品水供给机构连接的纯水净化系统，与纯水净化系统连接的混合室，与混合室连接的标准溶液供给机构，所述混合室通过循环校验组件连接所述样品水供给机构，所述样品水供给机构包括中间水箱，与中间水箱连接的回流阀和循环泵，中间水箱内存储样品水；
9.所述纯水净化系统包括与所述循环泵输出端连接的除氧树脂柱以及与除氧树脂柱连接的混床树脂柱单元，混床树脂柱单元的输出端连接所述混合室；
10.所述循环校验组件包括连接混合室、中间水箱的循环管，设置在循环管上的电导率表及待测溶解氧表。
11.进一步，所述标准溶液供给机构包括标液瓶，与标液瓶连接的气泵，标液瓶通过标液蠕动泵连接混合室，标液瓶内存储含氯化钡和饱和溶液氧的标准溶液，标液瓶内设有与气泵连接的空气沙头。
12.进一步，所述循环管上设有用于监测系统中循环样品水流速的流量计。
13.进一步，所述混床树脂柱单元包括第一混床树脂柱和第二混床树脂柱，混床树脂柱单元用于去除系统样品水中的阴离子和阳离子(氢氧根离子和氢离子除外)。
14.进一步，所述除氧树脂柱用于去除系统样品水中的溶解氧，使去除系统样品水中的溶解氧含量趋近于0。
15.一种在线标定微量溶解氧监测仪的操作方法，包括如下步骤：
16.s1.采用高纯水作为样品水存储于中间水箱中，整个循环水系统密闭，用纯氮气置换系统中的空气，然后用高纯水置换氮气，最终保证整个系统充满水；
17.s2.调节回流阀开度使系统循环样品水流量达到l1；
18.s3.样品水经过除氧树脂柱时，将样品水中所含的溶解氧吸收，溶解氧含量趋近于0；
19.s4.通过标液蠕动泵将适量的联氨溶液注入到系统中，联氨溶液能够进一步消除样品水中的溶解氧含量，通过观察待测溶解氧表的示值，使样品中的溶解氧含量进一步降低；
20.s5.样品水经过混床树脂柱单元时，将样品水中的阴离子和阳离子去除；
21.s6.在标液瓶内装浓度为c1的氯化钡标准溶液，通过气泵向标液瓶中充分鼓气，使标液瓶中的氯化钡标准溶液的溶解氧含量处于饱和状态，溶解氧的浓度为c2；
22.s7.通过标液蠕动泵将标液瓶中的氯化钡标准溶液以一定转速注入到混合室中，注入的流速为l2；
23.s8.氯化钡标准溶液注入循环样品水系统后，与混合室内的样品水混合，进行稀释，氯化钡标液与饱和溶液氧等比例稀释，样品中的氯化钡与溶解氧含量的比值与标准溶液中氯化钡与溶解氧含量的比值相同；
24.s9.混合室内的样品水流过电导率表，电导率表测量出样品水的电导率值，其与样品水中氯化钡的浓度紧密相关，可以推算出混合室内样品水的氯化钡的浓度c3＝f(con)，f(con)为电导率与氯化钡浓度的换算关系数学模型，由于氯化钡标准溶液的氯化钡浓度与饱和溶解氧是同步等比例稀释，因此可以推算出混合室内样品水中溶解氧的含量及样品溶解氧浓度c4；
25.s10.将混合室内样品溶解氧浓度c4作为标准值，混合室内样品水流过待测溶解氧表时可以对其进行校验以及校准。
26.进一步，步骤s9中，f(con)＝0.743
×
con，其中，con为电导率表测量的样品水电导率值。
27.另外，需要拓展说明的是，采用本实用新型类似的方法可以用来测量微量的钠，钾，钙，镁，铁，铜等离子。
28.本实用新型的有益效果为：本实用新型采用除氧树脂柱和混床树脂柱单元对样品
水进行溶解氧以及阴离子、阳离子去除，使得样品水接近于理论纯水，将氯化钡标准溶液注入循环样品水系统，与混合室内的样品水混合，进行稀释，由于氯化钡标液与饱和溶液氧等比例稀释，样品中的氯化钡与溶解氧含量的比值与标准溶液中氯化钡与溶解氧含量的比值相同，通过电导率表测量出样品水的电导率值，可以推算出混合室内样品水的氯化钡的浓度，由于氯化钡标准溶液的氯化钡浓度与饱和溶解氧是同步等比例稀释，因此可以推算出混合室内样品水中样品溶解氧浓度，将混合室内样品溶解氧浓度作为标准值，混合室内样品水流过待测溶解氧表时可以对其进行校验以及校准；
29.本实用新型对样品水进行了超纯水处理，同时采用氯化钡标准溶液作为化学试剂，操作方便且稳定，整个装置投入成本低，检测精度高。
附图说明
30.图1为本实用新型的结构示意图；
具体实施方式
31.如图1所示，一种在线标定微量溶解氧监测仪的装置，包括样品水供给机构，与样品水供给机构连接的纯水净化系统，与纯水净化系统连接的混合室5，与混合室5连接的标准溶液供给机构，混合室5通过循环校验组件连接样品水供给机构，样品水供给机构包括中间水箱13，与中间水箱13连接的回流阀12和循环泵1，中间水箱13内存储样品水；
32.纯水净化系统包括与循环泵1输出端连接的除氧树脂柱2以及与除氧树脂柱2连接的混床树脂柱单元，混床树脂柱单元的输出端连接混合室5；
33.循环校验组件包括连接混合室5、中间水箱13的循环管，设置在循环管上的电导率表9及待测溶解氧表10。循环管上设有用于监测系统中循环样品水流速的流量计11。
34.标准溶液供给机构包括标液瓶7，与标液瓶7连接的气泵8，标液瓶7通过标液蠕动泵6连接混合室5，标液瓶7内存储含氯化钡和饱和溶液氧的标准溶液，标液瓶内设有与气泵8连接的空气沙头。
35.进一步，混床树脂柱单元包括第一混床树脂柱3和第二混床树脂柱4，混床树脂柱单元用于去除系统样品水中的阴离子和阳离子(氢氧根离子和氢离子除外)。
36.本实施例中：
37.循环泵1：用于整个系统样品水的循环。
38.除氧树脂柱2：用于去除系统中，循环样品水中的溶解氧，使系统中循环样品水的溶解氧含量趋近于0。
39.第一混床树脂柱3和第二混床树脂柱4：用于去除系统样品水中的阴离子和阳离子(氢氧根离子和氢离子除外)使样品水中的离子含量趋近于0，样品水接近于理论纯水。
40.混合室5：用于将外部的氯化钡标准溶液注入到循环样品水中。标准溶液中包含饱和的溶解氧和氯化钡，将其注入到循环样品水中后，实现饱和溶解氧和氯化钡标准溶液的等比例稀释，这样就可以通过监测样品水中氯化钡的浓度来换算出样品水中溶解氧的含量。
41.标液蠕动泵6：用于标准溶液的注入。可把标液瓶中的标准溶液定量抽取并注入到循环样品水系统中，通过调整蠕动泵的泵管直径和转速，就可以调节注入到循环样品水系
统中的标准溶液的量，从而调节系统中氯化钡的浓度和溶解氧的浓度。
42.标液瓶7：用于存储氯化钡和饱和溶液氧的标准溶液。氯化钡标准溶液的浓度为c1。瓶中放有空气沙头，经过充分鼓气后，可以使氯化钡标准溶液中的溶解氧含量达到饱和状态，浓度为c2。
43.气泵8：用于向标液瓶中的氯化钡标准溶液充分鼓气，使其溶液氧含量达到饱和状态。
44.电导率表9：用于检测样品溶液中的电导率值。
45.待测溶解氧表10：此表为待测仪表，在样品水中注入氯化钡标准溶液时，标准溶液中的溶解氧含量为饱和状态，根据当前环境的温度和大气压，就能计算出饱和氧的浓度，再通过标液蠕动泵将氯化钡的标准溶液注入到循环样品水中，并充分混合。标液中的氯化钡与饱和溶解氧氧会被等比例稀释，那么通过测量电导率可以推算出氯化钡的浓度，也就能得到样品水中溶解氧的含量，将混合室内样品溶解氧浓度c4作为标准值，混合室内样品水流过待测溶解氧表10时可以对其进行校验以及校准。
46.11流量计：用于监测系统中循环样品水的流速，与蠕动泵的流速一起配合，可以验证样品中的溶解氧浓度。
47.进一步，一种在线标定微量溶解氧监测仪的操作方法，包括如下步骤：
48.s1.采用高纯水作为样品水存储于中间水箱13中，整个循环水系统密闭，用纯氮气置换系统中的空气，然后用高纯水置换氮气，最终保证整个系统充满水；
49.s2.调节回流阀12开度使系统循环样品水流量达到l1；
50.s3.样品水经过除氧树脂柱2时，将样品水中所含的溶解氧吸收，溶解氧含量趋近于0；
51.s4.通过标液蠕动泵6将适量的联氨溶液注入到系统中，联氨溶液能够进一步消除样品水中的溶解氧含量，通过观察待测溶解氧表的示值，使样品中的溶解氧含量进一步降低；
52.s5.样品水经过混床树脂柱单元时，将样品水中的阴离子和阳离子去除；
53.s6.在标液瓶7内装浓度为c1的氯化钡标准溶液，通过气泵8向标液瓶7中充分鼓气，使标液瓶7中的氯化钡标准溶液的溶解氧含量处于饱和状态，溶解氧的浓度为c2；
54.s7.通过标液蠕动泵6将标液瓶7中的氯化钡标准溶液以一定转速注入到混合室5中，注入的流速为l2；
55.s8.氯化钡标准溶液注入循环样品水系统后，与混合室5内的样品水混合，进行稀释，氯化钡标液与饱和溶液氧等比例稀释，样品中的氯化钡与溶解氧含量的比值与标准溶液中氯化钡与溶解氧含量的比值相同；
56.s9.混合室内的样品水流过电导率表9，电导率表9测量出样品水的电导率值，其与样品水中氯化钡的浓度紧密相关，可以推算出混合室内样品水的氯化钡的浓度c3＝f(con)，f(con)为电导率与氯化钡浓度的换算关系数学模型，由于氯化钡标准溶液的氯化钡浓度与饱和溶解氧是同步等比例稀释，因此可以推算出混合室5内样品水中溶解氧的含量及样品溶解氧浓度c4；
57.s10.将混合室内样品溶解氧浓度c4作为标准值，混合室内样品水流过待测溶解氧表10时可以对其进行校验以及校准。
58.步骤s9中，f(con)＝0.743
×
con，其中，con为电导率表测量的样品水电导率值。
59.另外，需要拓展说明的是，采用本实用新型类似的方法可以用来测量微量的钠，钾，钙，镁，铁，铜等离子。
60.本实用新型采用除氧树脂柱和混床树脂柱单元对样品水进行溶解氧以及阴离子、阳离子去除，使得样品水接近于理论纯水，将氯化钡标准溶液注入循环样品水系统，与混合室内的样品水混合，进行稀释，由于氯化钡标液与饱和溶液氧等比例稀释，样品中的氯化钡与溶解氧含量的比值与标准溶液中氯化钡与溶解氧含量的比值相同，通过电导率表测量出样品水的电导率值，可以推算出混合室内样品水的氯化钡的浓度，由于氯化钡标准溶液的氯化钡浓度与饱和溶解氧是同步等比例稀释，因此可以推算出混合室内样品水中样品溶解氧浓度，将混合室内样品溶解氧浓度作为标准值，混合室内样品水流过待测溶解氧表时可以对其进行校验以及校准；
61.本实用新型对样品水进行了超纯水处理，同时采用氯化钡标准溶液作为化学试剂，操作方便且稳定，整个装置投入成本低，检测精度高。
62.以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型的范围内。本实用新型要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。