离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱的制作方法

1.本实用新型涉及水样前处理技术，具体的是一种离子色谱法测定水中丙烯酸前的前处理装置。


背景技术：

2.丙烯酸是重要的化工基础原料，在精细化工领域占有举足轻重的地位，是重要的有机合成原料及合成树脂单体，应用于众多领域的聚合物生产，包括树脂、合成纤维、建材、涂料、日用化学品、纺织、胶粘剂、医疗、水处理以及电子等领域。
3.然而，聚合反应制造工艺可能会留下少量未聚合丙烯酸单体的残留物，导致含有丙烯酸单体的工业废水排入河流以及近岸海域，造成水体污染。丙烯酸酸性较强，受污染的水体酸化，导致耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低，严重的会导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡，从而破坏水体生态系统。另外，丙烯酸溶液或高浓度蒸气对人眼睛、鼻粘膜有刺激性，沾在皮肤上对皮肤有腐蚀及刺激性，具有中等毒性。因此，对水中丙烯酸的监测十分必要。
4.离子色谱法测定地下水、地表水、生活污水及工业废水等水样中丙烯酸，灵敏度高，选择性好，重复性佳，但是水中的悬浮物粒径较大，容易造成离子色谱管路堵塞，导致仪器损坏，因此进样前需使用0.45μm滤膜过滤水样，消除悬浮物的干扰。水中浓度较高的疏水性化合物、重金属以及过渡金属会影响色谱分离效果并缩短色谱柱使用寿命。c
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吸附材料可去除水样中的疏水性化合物，na型磺酸盐基团离子交换树脂可去除水样中的重金属和过渡金属。cl
‑
和so
42
‑
等水中常见离子的浓度较高，而丙烯酸含量较低，二者一般相差3～4个数量级。测定低浓度丙烯酸时，需要不稀释水样直接测定，此时若水样中cl
‑
和so
42
‑
浓度太高，会对色谱柱的寿命产生一定影响。ag型磺酸盐基团离子交换树脂和ba型磺酸盐基团离子交换树脂可分别降低水中cl
‑
和so
42
‑
的浓度。
5.目前，利用离子色谱法测定水中丙烯酸前，若要净化样品，除去水中悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、cl
‑
和so
42
‑
等干扰物质，需要分别使用0.45μm滤膜、c
18
柱、na柱、ag柱和ba柱等多个前处理柱，不仅费时费力，价格昂贵，还存在丙烯酸回收率低的问题。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提供一种离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，该前处理柱能够一次除去不同类型水样中悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、氯离子和硫酸根离子等干扰物质，实验效率高，成本低，丙烯酸回收率高。本实用新型的目的是由下述技术方案实现的：
7.一种离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，包括柱管1和装填在所述柱管的内部的填充层，其特征在于，所述柱管上部设有一个上进口3，所述柱管底部设有下出口8，所述填充层包括分布在柱管内不同高度的三层离子交换树脂层、一层吸附层7和四层微孔
滤膜层2，所述填充层的每层离子交换树脂层和吸附层的下面为一层微孔滤膜层。
8.进一步地，所述填充层的三层离子交换树脂层，分别为na型磺酸盐基团阳离子交换树脂层4、ag型磺酸盐基团阳离子交换树脂层5和ba型磺酸盐基团阳离子交换树脂层6。
9.进一步地，所述填充层的吸附层7，为c
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吸附层。
10.进一步地，所述柱管1容积为4ml。
11.进一步地，所述柱管1为圆筒形。
12.进一步地，所述上进口3能够转接注射器的塑料出口。
13.进一步地，所述细管状下出口8能够直接插入离子色谱仪进样口。
14.进一步地，所述填充层的微孔滤膜层2，形状为圆形，尺寸与柱管的内壁相吻合。
15.进一步地，所述填充层的微孔滤膜层，尺寸与柱管的内壁相吻合。
16.进一步地，所述填充层的微孔滤膜层2，为醋酸纤维滤膜，微孔直径为0.45μm。
17.本实用新型与现有技术相比，有益效果为：
18.1、可将离子色谱法测定丙烯酸的多个前处理步骤简化为一步，提高了丙烯酸回收率，节省人力；
19.2、可用一个前处理柱实现多个前处理柱的功能，降低了耗材的成本；
20.3、能够一次除去水样中的悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、氯离子和硫酸根离子等干扰物质，保护离子色谱系统不受杂质污染，提高了实验效率；
21.4、适于地下水、地表水、生活污水及工业废水等不同类型水样前处理；
22.5、前处理柱出口可插入离子色谱仪进样口，能够将流出液直接进样，操作便捷。
23.故本实用新型与现有技术相比，具有操作便捷、丙烯酸回收率高、实验效率高、节省人力、成本低等优点，适于地下水、地表水、生活污水及工业废水等不同类型水样前处理。
附图说明
24.图1为本实用新型的结构示意图。
25.图中：
[0026]1‑
柱管
[0027]2‑
微孔滤膜层
[0028]3‑
细管状上进口
[0029]4‑
na型磺酸盐基团阳离子交换树脂层
[0030]5‑
ag型磺酸盐基团阳离子交换树脂层
[0031]6‑
ba型磺酸盐基团阳离子交换树脂层
[0032]7‑
吸附层
[0033]8‑
细管状下出口。
具体实施方式
[0034]
下面结合附图对本实用新型作进一步的说明：
[0035]
以过量的饱和na

、ag

和ba
2
溶液分别与大孔磺酸树脂柱作用，可得到na型磺酸盐基团离子交换树脂、ag型磺酸盐基团离子交换树脂和ba型磺酸盐基团离子交换树脂，并分别制成na柱、ag柱和ba柱等不同功能的离子色谱前处理小柱。其中，na柱可以去除水样中的
重金属和过渡金属，ag柱可以去除cl
‑
，ba柱可以去除so
42
‑
。c
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吸附材料可用于制备c
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柱，用来去除水样中的疏水性化合物。
[0036]
目前，利用离子色谱法测定水中丙烯酸前，若要净化样品，除去水中悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、cl
‑
和so
42
‑
等干扰物质，需要分别使用0.45μm滤膜、c
18
柱、na柱、ag柱和ba柱等多个前处理柱。本实施例对现有技术进行改进，集成各个前处理柱，设计一种包含多个填充层的单一前处理柱。
[0037]
如图1所示，本实用新型的离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，包括柱管1和装填在所述柱管的内部的填充层，其特征在于，所述柱管上部设有一个上进口3，所述柱管底部设有下出口8，所述填充层包括分布在柱管内不同高度的三层离子交换树脂层、一层吸附层7和四层微孔滤膜层2，所述填充层的每层离子交换树脂层和吸附层的下面为一层微孔滤膜层。其中的三层离子交换树脂层，分别为三种类型的磺酸盐基团阳离子交换树脂层。吸附层7为c
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吸附层7和微孔滤膜层2为醋酸纤维微孔滤膜层2。
[0038]
实施例：
[0039]
本实施例的离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，包括柱管1和填充层，所述柱管为圆筒型，由透明塑料制成，直径为1.0cm，容积为4ml。所述柱管上部的中间有一个直径0.3cm的细管状上进口3，能够转接通用注射器的塑料出口，所述柱管底部的中间有一个直径0.3cm的细管状下出口8，能够直接插入离子色谱仪进样口。
[0040]
所述填充层装填在所述柱管的内部，所述填充层包括2g na型磺酸盐基团阳离子交换树脂层4、2g ag型磺酸盐基团阳离子交换树脂层5、2g ba型磺酸盐基团阳离子交换树脂层6和2g c
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吸附层7和四层0.45μm醋酸纤维微孔滤膜层2。
[0041]
本实施例中，各层离子交换树脂层均为磺酸盐基团阳离子交换树脂层，分别为na型磺酸盐基团阳离子交换树脂层4、ag型磺酸盐基团阳离子交换树脂层5、ba型磺酸盐基团阳离子交换树脂层6。na型磺酸盐基团阳离子交换树脂层4、ag型磺酸盐基团阳离子交换树脂层5、ba型磺酸盐基团阳离子交换树脂层6和c
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吸附层从上到下依次排布。在每层离子交换树脂层和吸附层的下面均放置一层微孔滤膜层2。
[0042]
每层微孔滤膜层2的截面形状为圆形，其尺寸与圆筒型柱管的内壁相吻合。微孔滤膜层为利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成，对其他各层填充层也起到隔离和缓冲的作用，可以防止需要处理的样品直接从柱管的上部下流到底部。微孔滤膜层2具有孔径比较均，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，吸附极小的优点。
[0043]
工作原理：
[0044]
本实用新型的离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，在使用前需要活化。用一次性注射器吸取5ml甲醇，将注射器塑料出口插入前处理细管状上进口3，保持柱管1垂直于地面方向，以2ml/min以下的速度推入前处理柱。再用一次性注射器吸取10ml去离子水，将注射器塑料出口插入前处理细管状上进口3，保持柱管1垂直于地面方向，以2ml/min以下的速度推入前处理柱，静置平放30min进行活化。
[0045]
活化后，用10ml一次性注射器吸入待测水样，将注射器塑料出口插入前处理细管状上进口3，保持柱管1垂直于地面方向，以2ml/min以下的速度注入水样，水样从柱管的下出口8流出，弃去最初的3ml流出液，再将后续的流出液转移至进样杯中，由离子色谱仪自动
进样器进行进样分析，或者将细管状下出口8插入离子色谱仪的进样口处直接进样。
[0046]
本实用新型适用于离子色谱法检测水中丙烯酸的测定前处理，能够除去悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、氯离子和硫酸根离子，保护离子色谱系统不受杂质污染，将复杂的前处理步骤简化为一步，实验效率高，丙烯酸回收率高，操作便捷，节省人力，耗材成本低。