一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法与流程

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法。

背景技术：

在表界面浸润领域，所谓的单内凹结构又叫t形结构或者蘑菇头结构，即结构顶部与底部之间存在拐角，当液滴放在该结构表面时，液面呈现悬挂在内凹结构间而非陷入凹坑的状态。因此，具有微型内凹结构的粗糙表面，常常具有很好的排斥液滴的功能，从而实现自清洁，防污，抗粘附，减阻等应用。例如，具有自清洁效果的单内凹结构可以应用于窗户，玻璃，显示屏，太能发电板，防护眼镜等；具有减阻效果的单内凹结构可以应用于微流体管道实现管道运输的加速节能；具有抗粘附效果的单内凹结构可应用于纺织品等。

近几年来，由于光刻和3d打印技术的发展，通过微/纳米加工等手段已经可以实现特殊微/纳米结构的制备。例如利用湿法刻蚀加多重离子刻蚀在硅片基底上制备双内凹结构，利用光敏性环氧树脂通过3d打印获得单内凹结构等。然而，现有的制备方法大多工艺繁琐、操作复杂、成本高昂，并且无法实现大面积制备，基材选用单一且不具备普适性。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法，其制备方法简单，无需复杂昂贵设备，且普适性强。该单内凹结构具备优异的液滴排斥功能。同时还具备抗油污，抗粘附，减阻等优良性能。

本发明所采用的技术方案是：一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法，包括以下步骤：

a、在基底至少其中一面制备微型柱子结构表面备用；

b、在另一基底其中一面制备硅胶薄膜表面备用；

c、将硅胶薄膜表面与微型柱子结构表面充分接触，剥离后固化，制得微型单内凹结构。

其中一个实施例中，步骤a中，所述微型柱子结构表面的微型柱子直径5μm-100μm。

其中一个实施例中，步骤a中，所述制备微型柱子结构表面，具体如下：

通过光刻或表面复型制得微型柱子结构，将微型柱子结构表面通过氧气等离子体活化15min后进行氟化处理。

其中一个实施例中，通过光刻制备微型柱子结构表面，具体如下：

通过负性光刻胶在基底表面旋涂制备微型柱子结构表面或通过刻蚀掩膜在基底表面刻蚀制备微型柱子结构表面。

其中一个实施例中，通过表面复型制备微型柱子结构表面，具体如下：

将硅胶溶液倒入设置于基底表面的圆柱凹坑模型中，水平放置10min-20min后，放入温度为65℃的烘箱中烘烤5h，待硅胶溶液完全固化后将其与圆柱凹坑模型剥离即可得到微型柱子结构表面。

其中一个实施例中，所述的氟化处理，具体如下：

将微型柱子结构表面放入装有100μl氟化试剂的真空干燥器中，在真空度为0mpa-0.95mpa且温度为20℃-30℃的条件下反应2h即可。

其中一个实施例中，所述的氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟奎基三氯硅烷、全氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷其中一种。

其中一个实施例中，步骤b中，制备硅胶薄膜表面，具体如下：

将1ml的硅胶溶液滴在24mm×60mm的矩形盖玻片上并通过旋涂仪旋涂硅胶溶液获得，得到的硅胶薄膜厚度小于微型柱子的高度。

其中一个实施例中，步骤c中，制得单内凹结构，具体如下：

将氟化过的微型柱子结构表面倒放在硅胶薄膜表面正上方，用手轻轻按压5min剥离硅胶薄膜表面的基底，将粘上硅胶薄膜的微型柱子结构表面倒置后，放入温度为65℃的烘箱中烘烤5h，使薄膜完全交联固化后制得微型单内凹结构。

其中一个实施例中，所述的硅胶溶液由聚二甲基硅氧烷预聚物和交联剂按10:1的质量比混合均匀后，通过真空除净气泡后制得。

本发明的有益效果在于：其制备方法简单，无需复杂昂贵设备，且普适性强。该单内凹结构具备优异的液滴排斥功能。同时还具备抗油污，抗粘附，减阻等优良性能。

附图说明

图1为本发明制备流程图。

图2为实例1中微型柱子结构放大950倍示意图；

图3为实例1中单内凹结构放大950倍示意图；

图4为实例2中微型柱子结构放大860倍示意图；

图5为实例2中单内凹结构放大860倍示意图；

图6为微水滴在实例2中单内凹结构上的接触角示意图。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

如图1—图3所示，本发明所采用的技术方案是：一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法，包括以下步骤：

步骤一、在基底至少其中一面通过负性光刻胶在基底表面旋涂制备微型柱子结构表面，将微型柱子结构表面通过氧气等离子体活化15min后,将其放入装有100μl全氟辛基三氯硅烷的真空干燥器中，在真空度为0mpa-0.95mpa且温度为20℃-30℃的条件下反应2h，获得直径为10μm，高度为35μm的微型柱子结构表面；

步骤二、聚二甲基硅氧烷预聚物和交联剂按10:1的质量比混合均匀后，通过真空除净气泡，将1ml的硅胶溶液滴在24mm×60mm的矩形盖玻片上，以12000转/秒的速度旋转30秒后，获得硅胶薄膜；

步骤三、将氟化过的微型柱子结构表面倒放在硅胶薄膜表面正上方，用手轻轻按压5min剥离硅胶薄膜表面的基底，将粘上硅胶薄膜的微型柱子结构表面倒置后，放入温度为65℃的烘箱中烘烤5h，使薄膜完全交联固化后制得单内凹结构，获得直径为15μm，高度为45μm的微型单内凹结构。

实施例2：

如图1、图4、图5和图6所示，本发明所采用的技术方案是：一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法，包括以下步骤：

步骤一、通过负性光刻胶在基底表面旋涂制备微型柱子结构表面，将微型柱子结构表面通过氧气等离子体活化15min后,将其放入装有100μl全氟辛基三氯硅烷的真空干燥器中，在真空度为0mpa-0.95mpa且温度为20℃-30℃的条件下反应2h，获得直径为25μm，高度为45μm的微型柱子结构表面；

步骤二、聚二甲基硅氧烷预聚物和交联剂按10:1的质量比混合均匀后，通过真空除净气泡，将1ml的硅胶溶液滴在24mm×60mm的矩形盖玻片上，以11000转/秒的速度旋转30秒后，获得硅胶薄膜表面；

步骤三、将氟化过的微型柱子结构表面倒放在硅胶薄膜表面正上方，用手轻轻按压5min剥离硅胶薄膜表面的基底，将粘上硅胶薄膜的微型柱子结构表面倒置后，放入温度为65℃的烘箱中烘烤5h，使薄膜完全交联固化后制得单内凹结构，获得直径为30μm，高度为60μm的微型单内凹结构。

实施例3：

如图1所示，本发明所采用的技术方案是：一种在微型柱子表面上构造单内凹结构的方法，包括以下步骤：

步骤一、将聚二甲基硅氧烷预聚物和交联剂按10:1的质量比混合均匀后，通过真空除净气泡，倒入设置于基底表面的圆柱凹坑模型中，水平放置20min后，放入温度为65℃的烘箱中烘烤5h，待硅胶溶液完全固化后将其与圆柱凹坑模型剥离即可得到微型柱子结构，将微型柱子结构表面通过氧气等离子体活化15min后,将其放入装有100μl全氟辛基三氯硅烷的真空干燥器中，在真空度为0mpa-0.95mpa且温度为20℃-30℃的条件下反应2h，获得直径为10μm，高度为35μm的微型柱子结构表面；

步骤二、聚二甲基硅氧烷预聚物和交联剂按10:1的质量比混合均匀后，通过真空除净气泡，将1ml的硅胶溶液滴在24mm×60mm的矩形盖玻片上，以12000转/秒的速度旋转30秒后，获得硅胶薄膜表面；

步骤三、将氟化过的微型柱子结构表面倒放在硅胶薄膜表面正上方，用手轻轻按压5min剥离硅胶薄膜表面的基底，将粘上硅胶薄膜的微型柱子结构表面倒置后，放入温度为65℃的烘箱中烘烤5h，使薄膜完全交联固化后制得单内凹结构，获得直径为15μm，高度为45μm的微型单内凹结构。

实施例1和实施例2中，负性光刻胶为su-8负性光刻胶。通过光刻制备微型柱子结构表面，包括通过负性光刻胶在基底表面旋涂制备微型柱子结构表面或通过刻蚀掩膜在基底表面刻蚀制备微型柱子结构表面两种。其中，通过负性光刻胶在基底表面旋涂制备微型柱子结构表面，具体步骤为匀胶(转速为3000转/秒，时间为30秒)、前烘(65℃烘5min，95℃烘10min)、曝光(掩膜版中圆形直径为10μm，5.5mw/cm²功率下曝光40秒)、后烘(65℃烘5min，95℃烘10min)、显影和坚模(150℃烘15分钟)等步骤制得微型柱子结构。通过刻蚀掩膜在基底表面刻蚀制备微型柱子结构表面，具体为通过常规光刻工艺在硅衬底上覆盖制备光刻胶图案作为刻蚀掩膜，然后通过食人鱼溶液(浓硫酸与35％双氧水以7:3的体积比混合得到)在90℃下刻蚀带光刻胶图案的硅衬底8h，即可获得微型柱子结构表面。上述方法为现有技术，本申请中不再单独赘述。

如图1所示，上述三个实施例中，在制备单内凹结构的时候，制得的微型柱子结构表面倒放，硅胶薄膜表面倒放，使得微型柱子表面结构上的微型柱子和硅胶薄膜表面的硅胶薄膜接触，同时微型柱子结构表面和硅胶薄膜表面的基底分别位于顶部和底部。通过按压、剥离和固化，可获得微型单内凹结构。

以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。