一种片状液相纳米颗粒制备方法与流程

本发明属于纳米颗粒制备技术领域，具体涉及一种片状液相纳米颗粒制备方法。

背景技术：

纳米颗粒材料，特别是液相的纳米颗粒材料作为纳米材料中的一个重要分支，已在新能源汽车，光催化反应，环境监测和保护，生命科学，医疗检测和治疗，光学器件，光电器件，纳米电子器件，复合材料等诸多领域得到了应用。

然而，随着技术的发展，很多领域开始需要一些特殊形状的，片状的多种材料组合的复合纳米颗粒材料。目前，液相纳米颗粒的主要制备技术之一就是液相合成法，即在液相中通过化学反应合成制备纳米颗粒；这种方法虽然成本低，设备简单，在一定特殊的条件下也能合成核壳形，双面形，星形，棒状等非球形的纳米颗粒，但这种方法很难得到任意特殊形状的纳米颗粒，特别是多层不同的材料复合纳米颗粒，且往往均一性不是很好。

近些年来，随着半导体行业的发展，以光刻技术为代表的微纳米加工技术也得到了很大发展。光刻工艺可以在平整衬底上实现任意形状均一的光刻胶阵列图案的精确制备，并通过后续刻蚀工艺将图案准确地传递到下层功能材料上。随着纳米加工技术的发展，纳米压印技术，干涉曝光技术，相分离技术，自组装技术等新型光刻技术陆续出现，这些技术能够实现均一的高分辨率的功能材 料纳米颗粒阵列图案的低成本高效率制备。另一方面，电子束直写，激光直写，聚焦离子束直写等光刻技术的出现，使得在平整衬底上制备功能材料纳米颗粒阵列的形状可以是任意的二维图形，且分辨率很高。然而，上述的光刻技术制备的功能材料纳米颗粒阵列都只是在平整固态衬底表面的，这限制了这些纳米颗粒的应用。如果能将这些纳米颗粒转移到液相环境中，将大大扩大纳米颗粒的应用范围。

技术实现要素：

鉴于以上情况，本发明的目的在于提供一种片状液相纳米颗粒制备方法，该方法利用图案化技术和刻蚀技术得到平整衬底上的纳米颗粒，再通过合适的液体将牺牲层溶解将纳米颗粒分散到液体中，从而得到片状液相纳米颗粒，其特点是工艺周期短，工艺简单，效率高，颗粒图案任意，实施方式多样，适用性强，成本低，制备的片状纳米颗粒尺寸小，厚度薄，均一性好，重复性好，可制备单层或多层多种不同材料的任意层次组合的片状纳米颗粒。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种片状液相纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：

步骤1)在平整衬底上沉积可溶解的牺牲层薄膜材料；

步骤2)再在牺牲层上沉积功能材料；

步骤3)在功能材料层上沉积并制备聚合物材料的纳米图案；

步骤4)以聚合物材料的纳米图案作为刻蚀掩模，利用刻蚀技术将纳米图案转移到下层的功能材料层上，再用刻蚀技术除去多余的聚合物材料；

步骤5)利用合适的液体将牺牲层溶解，同时得到液相的片状功能材料纳米颗粒，颗粒形状与纳米图案一致。

所述步骤1)的平整衬底为硅片，石英片，玻璃片，平整聚合物膜片。

所述的步骤1)的牺牲层薄膜材料为可溶解的聚合物，氧化物，金属材料，其沉积方式为旋转涂膜，热蒸发沉积，外延生长，化学气相沉积，物理气相沉积。

所述步骤2)的功能材料为金属，金属氧化物，石墨烯，二维薄膜材料，半导体材料，聚合物材料或复合材料；功能材料层是上述材料的一层或多层组合而成，其沉积方式为旋转涂膜，热蒸发沉积，外延生长，化学气相沉积或物理气相沉积；功能材料层的厚度为在0.1-50000纳米之间。

所述步骤3)的的聚合物纳米图案制备技术为纳米压印技术，光刻技术，相分离技术或自组装技术；聚合物材料为纳米压印胶，光刻胶，可相分离的嵌段聚合物或聚合物纳米微球。

所述步骤3)的聚合物纳米图案的线宽在5-50000纳米之间，图案形状可以是任意二维平面图案。

所述的步骤4)的刻蚀技术为等离子体刻蚀，离子束刻蚀，湿法刻蚀或电化学刻蚀。

所述的步骤5)的溶解液体为水，水溶液，有机液体，有机溶液；溶解方法为浸泡，震荡或超声。

本发明的有益效果如下：

本发明提供了一种片状液相纳米颗粒制备方法，与现有液相纳米颗粒制备技术相比具有的有益效果是：本发明利用图案化技术和刻蚀技术得到平整衬底上的纳米颗粒，再通过合适的液体将牺牲层溶解将纳米颗粒分散到液体中，从而得到片状液相纳米颗粒。因为构成纳米颗粒的材料是通过沉积薄膜的方式沉积在衬底上，所以该方法可以制备单层或多层多种不同材料的任意层次组合的片状纳米颗粒；根据沉积方式和材料不同，最薄可以得到0.1纳米厚度的片状纳米颗粒。由于制备过程可采用多种聚合物纳米图案制备技术，所以该制备方法具有特点是工艺周期短，实施方式多样，颗粒图案任意，适用性强，成本低，制备纳米颗粒尺寸小，均一性好，重复性好的优点。

附图说明

图1为本发明的片状液相纳米颗粒制备示意图。

其中，1平整衬底，2牺牲层，3功能材料层，4聚合物纳米图案，5溶解牺牲层的液体，6液相片状纳米颗粒。

图2为本发明技术中纳米压印胶的圆环形纳米图案扫描电子显微镜图。

图3为本发明的制备的圆环形液相片状金纳米颗粒扫描电子显微镜图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明：

如图1至图3，一种片状液相纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：

步骤1)在平整衬底上沉积可溶解的牺牲层薄膜材料；

步骤2)再在牺牲层上沉积功能材料；

步骤3)在功能材料层上沉积并制备聚合物材料的纳米图案；

步骤4)以聚合物材料的纳米图案作为刻蚀掩模，利用刻蚀技术将纳米图案转移到下层的功能材料层上，再用刻蚀技术除去多余的聚合物材料；

步骤5)利用合适的液体将牺牲层溶解，同时得到液相的片状功能材料纳米颗粒，颗粒形状与纳米图案一致。

所述步骤1)的平整衬底为硅片，石英片，玻璃片，平整聚合物膜片。

所述的步骤1)的牺牲层薄膜材料为可溶解的聚合物，氧化物，金属材料，其沉积方式为旋转涂膜，热蒸发沉积，外延生长，化学气相沉积，物理气相沉积。

所述步骤2)的功能材料为金属，金属氧化物，石墨烯，二维薄膜材料，半导体材料，聚合物材料或复合材料；功能材料层是上述材料的一层或多层组合而成，其沉积方式为旋转涂膜，热蒸发沉积，外延生长，化学气相沉积或物理气相沉积；功能材料层的厚度为在0.1-50000纳米之间。

所述步骤3)的的聚合物纳米图案制备技术为纳米压印技术，光刻技术，相分离技术或自组装技术；聚合物材料为纳米压印胶，光刻胶，可相分离的嵌段聚合物或聚合物纳米微球。

所述步骤3)的聚合物纳米图案的线宽在5-50000纳米之间，图案形状可以是任意二维平面图案。

所述的步骤4)的刻蚀技术为等离子体刻蚀，离子束刻蚀，湿法刻蚀或电化学刻蚀。

所述的步骤5)的溶解液体为水，水溶液，有机液体，有机溶液；溶解方法为浸泡，震荡或超声。

以具体的圆环形液相片状金纳米颗粒制备为例介绍制备方法。其制备步骤如下：

(1)在硅片上用旋转涂膜法沉积一层聚乙烯基吡咯烷酮聚合物牺牲层。

(2)再在牺牲层上用电子束蒸发沉积一层纳米级厚度的功能材料金层。

(3)在功能材料金层上用旋转涂膜沉积一层纳米压印胶并用纳米压印技术制备纳米压印胶的圆环形纳米图案(如图2)。

(4)以纳米压印胶的圆环形纳米图案作为刻蚀掩模，利用刻蚀技术将纳米图案转移到下层的金层上，再用刻蚀技术除去纳米压印胶。

(5)利用纯水将牺牲层聚乙烯基吡咯烷酮通过超声溶解，同时得到水相的片状圆环形金纳米颗粒，颗粒形状与纳米压印胶的纳米图案一致(如图3)。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容已经全部记载在权利要求书中。