一种团簇离子束纳米加工设备及其加工方法与流程

本发明涉及纳米材料加工领域，尤其涉及的是一种团簇离子束纳米加工设备及其加工方法。

背景技术：

纳米材料又称之为超微晶材料，其团簇粒径介于1nm至100nm之间，具有小尺寸效应、量子效应、界面效应和表面效应等独特而优异的物理性能，在陶瓷、微电子、化工、医学等领域具有广阔的应用前景。近十年来，围绕纳米材料的制备方法、性能测试和理论解释已成为各国研究的热点问题，取得了丰硕的理论研究和应用研究成果。

就纳米材料的加工技术而言，主要有物理蒸发冷凝法、机械球磨法、分子束外延法、化学气相沉积法、液相沉积法等制备方法。

物理蒸发冷凝法主要应用于金属材料的纳米粉体制备，工艺相对简便，纳米粉体具有较好的力学和电磁学性能，但生产率较低。

机械球磨法利用研磨球、研磨罐和研磨颗粒的碰撞，改变纳米材料的粒径、形貌和比表面积，在磁性、超饱和固溶体、热电、半导体和硅酸盐等纳米材料的制备以低成本、高效益取得较好的应用成果，但普遍存在分散和污染问题，常采用超声波、机械搅拌改进物理分散，采用改性分散或分散剂分散方法以改进化学分散。但高速球磨伴随的组份偏差和物相污染，目前还未见行之有效的解决措施。

分子束外延法是一种特殊的真空镀膜工艺。在超高真空腔内，将热蒸发、气体裂解、辉光放电离子化等方法产生的原子束或分子束，投射到具有一定取向、一定温度的晶体衬底上，生成晶体薄膜材料或所需晶体结构。其工艺过程一般为衬底处理、生长控制和后续工序。调制掺杂控制晶体生长的束流强度、稳定性、浓度等参数，以保证晶体的杂质分布和一致性，主要应用于制备激光器、光纤传感器、微波器件或光电显示器件，具有无污染、组份均匀、厚度一致性好等特点，但设备造价较高，不能用于粉体纳米材料的制备（化学气相沉积法和液相沉积法亦然）。

至今为止，上述各种方法仍面临一些亟待解决的共性问题，诸如如何快速而实时地进行纳米团簇的性能测量和评价、如何保证纳米团簇的稳定性和一致性、如何有效地筛选纳米团簇中不同结构的异构体，以及准确地建立纳米团簇的动力学模型等。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种团簇离子束纳米加工设备及其加工方法，旨在解决现有的纳米材料加工技术中存在的组分偏差、物相污染、无法实时进行纳米团簇的性能测量和评价等问题。

本发明的技术方案如下：

一种团簇离子束纳米加工设备，包括进料装置、流量控制装置、分级负压发生器、主轴电机、压力腔、物料预处理单元、纳米团簇离子束单元、纳米团簇粒径实时检测单元、散热器、出料装置以及电气控制系统；所述进料装置与所述压力腔连接，所述分级负压发生器分别与所述压力腔和主轴电机连接，所述主轴电机与所述压力腔连接，所述纳米团簇离子束单元分别与所述压力腔和出料装置连接，用于实现物料的偏转、加速以及对撞，所述流量控制装置设于所述压力腔内，与所述分级负压发生器连接，所述物料预处理单元设于所述压力腔内，用于物料的预处理，将物料研磨成游离磨料，所述纳米团簇粒径实时检测单元设置在所述压力腔和纳米团簇离子束单元内，用于实时检测纳米团簇的粒径，所述散热器设于所述压力腔上，所述电气控制系统分别与所述进料装置、主轴电机、纳米团簇离子束单元、纳米团簇粒径实时检测单元、散热器、出料装置电连接。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，所述纳米团簇离子束单元包括设置在所述压力腔内的离子束偏转电路、偏转线圈以及与所述压力腔连接的两级加速腔；所述离子束偏转电路分别与所述偏转线圈和电气控制系统电连接，向偏转线圈提供锯齿波电流，产生径向、线性偏转磁场，所述两级加速腔靠近所述偏转线圈一端设有分离孔，另一端设有对撞孔，所述两级加速腔内设有正向环形通道和逆向环形通道，所述正向环形通道和逆向环形通道在分别在所述分离孔和所述对撞孔处相交，所述两级加速腔上设有与所述电气控制系统电连接的两级加速电路，所述两级加速电路为分段串接的升压电路，一级加速电压为DC 600-700V，二级加速电压为DC 31000-33000V；物料经所述径向、线性偏转磁场和分级负压发生器的共同作用，由所述分离孔进入所述两级加速腔，并在所述对撞孔实现对撞轰击。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，所述纳米团簇粒径实时检测单元采用激光三角法检测激光光强度，从而间接测量纳米团簇的粒径，所述纳米团簇粒径实时检测单元包括半导体激光管、第一透镜组、第二透镜组、面阵CCD图像传感器、反射镜、粒径数据处理模块以及激光管控制电路，所述激光管控制电路分别与所述电气控制系统和半导体激光管电连接，所述粒径数据处理模块分别与所述面阵CCD图像传感器和所述电气控制系统连接；所述半导体激光管发射激光，依次经过所述第一透镜组、纳米团簇离子、第二透镜组、反射镜，至所述面阵CCD图像传感器，所述面阵CCD图像传感器生成的光强度信号经所述粒径数据处理模块进行数据处理后，实时传输纳米团簇的实时粒径信号至所述电气控制系统。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，所述粒径数据处理模块包括粒径数据处理控制电路以及与所述粒径数据处理控制电路连接的模拟前端、噪声抑制单元、模数转换单元、数字滤波单元、自适应高阶统计量加权平均单元以及三阶相关峭度反卷积逆滤波器，所述光强度信号经模拟前端、噪声抑制、模数转换、数字滤波、自适应高阶统计量加权平均算法之后，对所述光强度信号的三阶相关峭度反卷积逆滤波器进行盲提取，从而输出纳米团簇的实时粒径信号。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，所述电气控制系统包括系统控制板以及分别与所述系统控制板电连接的电机驱动电路、逻辑互锁与保护电路、温度传感器、压力传感器、流量传感器、超微晶粉传感器、位置传感器和人机接口单元；所述电机驱动电路与所述主轴电机连接，所述温度传感器、压力传感器、流量传感器、超微晶粉传感器以及位置传感器设在所述压力腔和两级加速腔内，所述人机接口单元经由MODBUS RTU协议与所述系统控制板通信。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，还包括用于使所述压力腔保持恒温恒压条件的过程控制执行单元，所述过程控制执行单元包括布置在压力腔内，分别与所述电气控制系统电连接的温度调节系统以及压力调节系统，所述压力传感器和温度传感器实时监测并反馈压力和温度参数，至所述电气控制系统，所述电梯控制系统控制所述温度调节系统和压力调节系统及时调节腔内的温度和压力。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，还包括系统保护单元，所述系统保护单元包括与所述离子束偏转电路和两级加速电路连接的过流过压保护电路、设置在压力腔上的温度保护装置和过压保护装置以及设置在所述第一透镜组和第二透镜组上的自清洁装置。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，所述进料装置包括用于进料称重的进料称重单元、第一蜗杆输送装置以及进料执行器，所述进料称重单元和第一蜗杆输送装置分别与进料执行器连接，所述进料执行器与所述电气控制系统连接；

所述出料装置包括纳米材料收集器、用于出料称重的出料称重单元、第二蜗杆输送装置以及出料执行器，所述纳米材料收集器分别与所述两级加速腔和出料称重单元连接，所述出料称重单元和第二蜗杆输送装置分别与出料执行器连接，所述出料执行器与所述电气控制系统连接。

所述的团簇离子束纳米加工设备，其中，所述物料预处理单元包括设置在所述分级负压发生器上的高速合金刀具和设置在压力腔内的导流板，物料经所述导流板至所述高速合金刀具，被研磨成游离磨料。

一种根据上述任意一项方案所述的团簇离子束纳米加工设备的纳米加工方法，包括以下步骤：

步骤1：对所述物料进行预处理，研磨成游离磨料；

步骤2：实时检测所述游离磨料粒径，当所述游离磨料达到亚微米级时，进行偏转、加速和对撞加工，分解成纳米团簇；

步骤3：实时检测所述纳米团簇粒径，满足设定条件时进行卸料。

本发明的有益效果是：本发明提供的团簇离子束纳米加工设备通过实时检测纳米团簇粒径，保证了纳米团簇粒径的一致性和稳定性；通过物料预处理单元和纳米团簇离子束单元，采用游离磨料预处理和纳米团簇的能量束碰撞相结合的加工方式，保证纳米材料的粒径和纯度要求，最大限度地减少组份偏差和物相污染。

附图说明

图1是本发明提供的一种团簇离子束纳米加工设备的结构示意图。

图2是本发明提供的纳米团簇离子束单元的结构示意图。

图3是本发明提供的纳米团簇离子束单元的原理图。

图4是本发明提供的纳米团簇粒径实时检测单元的结构示意图。

图5是本发明提供的纳米团簇粒径实时检测单元的原理图。

图6是本发明提供的电气控制系统的结构示意图。

图7是本发明提供的团簇离子束纳米加工方法的流程图。

附图标注说明：1、主轴电机；2、纳米团簇粒径实时检测单元；3、进料装置；4、流量控制装置；5、分级负压发生器；6、出料装置；7、纳米团簇离子束单元；8、散热器；9、床身；10、压力腔；201激光管控制电路；202半导体激光管；203第一透镜组；204激光管安装支座；205、第二透镜组；206、第二透镜组安装支座；207、反射镜；208、面阵CCD图像传感器；209、CCD传感器支座；210、粒径数据处理模块；211、纳米团簇离子；701、分离孔；702、对撞孔；703、两级加速腔；704、两级加速电路；705、偏转线圈；706、逆向环形通道；707、正向环形通道。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。

如图1所示，本发明提供了一种团簇离子束纳米加工设备，包括主轴电机1、纳米团簇粒径实时检测单元2、进料装置3、流量控制装置4、分级负压发生器5、出料装置6、纳米团簇离子束单元7、散热器8、床身9、压力腔10、物料预处理单元（图中未示出）以及电气控制系统（图中未示出）。进料装置3与压力腔10连接，分级负压发生器5分别与压力腔10和主轴电机1连接，主轴电机1与压力腔10连接，纳米团簇离子束单元7分别与压力腔10和出料装置6连接，用于实现物料的偏转、加速以及对撞，流量控制装置4设于压力腔10内，与分级负压发生器5连接，所述物料预处理单元设于所述压力腔10内，用于物料的预处理，将物料研磨成游离磨料，散热器8设于压力腔10上，纳米团簇粒径实时检测单元2设置在压力腔10和纳米团簇离子束单元7内，用于实时检测纳米团簇的粒径，所述电气控制系统分别与进料装置3、主轴电机1、纳米团簇离子束单元7、纳米团簇粒径实时检测单元2、散热器8、出料装置6电连接。

优选地，所述物料预处理单元包括径向分布在分级负压发生器5上的高速合金刀具和设置在压力腔10内的导流板，物料经所述导流板至所述高速合金刀具，被研磨成游离磨料。

如图2和图3所示，在本发明的另一个实施例中，纳米团簇离子束单元7包括设置在压力腔内10的离子束偏转电路（图中未示出）、偏转线圈705以及与压力腔10连接的两级加速腔703；所述离子束偏转电路分别与偏转线圈705和所述电气控制系统电连接，向偏转线圈705提供锯齿波电流，产生径向、线性偏转磁场，两级加速腔703靠近偏转线圈705一端设有分离孔701，另一端设有对撞孔702，两级加速腔703内设有正向环形通道707和逆向环形通道706，正向环形通道707和逆向环形通道706在分别在分离孔701和对撞孔702处相交，两级加速腔703上设有与所述电气控制系统电连接的两级加速电路704，两级加速电路704为分段串接的升压电路，一级加速电压为DC 600-700V，二级加速电压为DC 31000-33000V；物料经所述径向、线性偏转磁场和分级负压发生器5的共同作用，由所述分离孔701进入两级加速腔703，并在对撞孔702实现对撞轰击。

如图4和图5所示，在本发明的另一个实施例中，纳米团簇粒径实时检测单元2包括激光管控制电路201、半导体激光管202、第一透镜组203、激光管安装支座204、第二透镜组205、第二透镜组安装支座206、反射镜207、面阵CCD图像传感器208、CCD传感器支座209以及粒径数据处理模块210；激光管控制电路201、半导体激光管202以及第一透镜组203固定在地光管安装支座204上，第二透镜组205固定在第二透镜组安装支座206上，面阵CCD图像传感器208固定在CCD传感器支座209上，激光管控制电路201分别与所述电气控制系统和半导体激光管202电连接，粒径数据处理模块210分别与面阵CCD图像传感器208和所述电气控制系统连接。如图5所示，半导体激光管202发射激光，依次经过第一透镜组203、纳米团簇离子211、第二透镜组205、反射镜207，至面阵CCD图像传感器208，面阵CCD图像传感器208生成的光强度信号经粒径数据处理模块210进行数据处理后，实时传输纳米团簇的实时粒径信号至所述电气控制系统。

优选地，半导体激光管202为65nm波长的半导体激光管，数量可以为多个，进一步地，半导体激光管202数量为12个，保证检测的准确性。

优选地，粒径数据处理模块210包括粒径数据处理控制电路以及与所述粒径数据处理控制电路连接的模拟前端、噪声抑制单元、模数转换单元、数字滤波单元、自适应高阶统计量加权平均单元以及三阶相关峭度反卷积逆滤波器，所述光强度信号经模拟前端、噪声抑制、模数转换、数字滤波、自适应高阶统计量加权平均算法之后，对所述光强度信号的三阶相关峭度反卷积逆滤波器进行盲提取，从而输出纳米团簇的实时粒径信号。

在实际应用中，为保证检测的准确性，纳米团簇粒径实时检测单元2的数量可以为多套，优选地，纳米团簇粒径实时检测单元2的数量为4套，分别布置在压力腔10和纳米团簇离子束单元7中，对实时粒径进行数据融合之后，输出实时粒径数据。

如图6所示，在本发明的另一个实施例中，所述电气控制系统包括系统控制板以及分别与所述系统控制板电连接的电机驱动电路、逻辑互锁与保护电路、温度传感器、压力传感器、流量传感器、超微晶粉传感器、位置传感器和人机接口单元；优选地，所述系统控制板为ARM Cortex-M系列微处理器，在本实施例中为ARM Cortex-M4系列微处理器。所述电机驱动电路与所述主轴电机连接，所述温度传感器、压力传感器、流量传感器、超微晶粉传感器以及位置传感器设在所述压力腔和两级加速腔内，所述人机接口单元经由MODBUS RTU协议与所述系统控制板通信。用户经人机接口单元对纳米材料的类型、粒径等参数进行设置，所述系统控制板接收用户的运行指令并满足启动条件之后，启动设备，进行纳米材料的加工。通过友好的人机交互操作界面，使用户可以按照自身需求，选择需要的纳米团簇粒径，在实际应用中，纳米团簇粒径的选择范围为50-100nm。

优选地，所述的团簇离子束纳米加工设备还包括用于使所述压力腔保持恒温恒压条件的过程控制执行单元，所述过程控制执行单元包括布置在压力腔内，分别与所述电气控制系统电连接的压力传感器、温度传感器、温度调节系统以及压力调节系统，所述压力传感器和温度传感器实时监测并反馈压力和温度参数，至所述电气控制系统，所述电梯控制系统控制所述温度调节系统和压力调节系统及时调节腔内的温度和压力。物料经预处理之后，进入纳米团簇离子束单元7进行加速和对撞分解，在此过程中，游离磨料的表面积和压力腔10的容积比按幂指数级增长，压力腔的温度也随之呈幂指数急剧升高，所述过程控制执行单元的设置使其不受温度和压力急剧升高的影响，保证了团簇的一致性和稳定性。

优选地，所述的团簇离子束纳米加工设备，还包括系统保护单元，如所述系统保护单元包括与所述离子束偏转电路和两级加速电路704连接的过流过压保护电路（如图6所示）、设置在压力腔10上的温度保护装置和过压保护装置以及设置在所述第一透镜组和第二透镜组上的自清洁装置，通过完善的系统保护功能，保证了设备的可靠性和安全性。

在实际应用中，所述进料装置3包括用于进料称重的进料称重单元、第一蜗杆输送装置以及进料执行器，所述进料称重单元和第一蜗杆输送装置分别与进料执行器连接，所述进料执行器与所述电气控制系统连接；所述进料执行器在所述电气控制系统的控制下，控制所述进料称重单元对物料进行称重，随后物料经所述第一蜗杆输送装置输送至压力腔10中，称重的进料数据经所述进料执行器反馈给所述电气控制系统。

在实际应用中，所述出料装置6包括纳米材料收集器、用于出料称重的出料称重单元、第二蜗杆输送装置以及出料执行器，所述纳米材料收集器分别与所述两级加速腔703和出料称重单元连接，所述出料称重单元和第二蜗杆输送装置分别与出料执行器连接，所述出料执行器与所述电气控制系统连接；当纳米团簇的粒径满足要求后，纳米团簇粉尘被送入所述纳米材料收集器，在所述出料执行器的控制下，经出料称重单元称重后完成卸料工序。

本发明还提供了一种与上述方案所述的团簇离子束纳米加工设备对应的纳米加工方法，如图7所示，具体包括以下步骤：

步骤1：对所述物料进行预处理，研磨成游离磨料；

步骤2：实时检测所述游离磨料粒径，当所述游离磨料达到亚微米级时，进行偏转、加速和对撞加工，分解成纳米团簇；

步骤3：实时检测所述纳米团簇粒径，满足设定条件时进行卸料。

优选地，步骤1中，在物料经进料装置进入压力腔后，通过高速合金刀具的作用，将物料被研磨成游离磨料。步骤2和步骤3中，使用纳米团簇粒径实时检测单元2来实时检测团簇粒径。在步骤2中，使用纳米团簇离子束单元7来实现物料的偏转、加速和对撞加工。

进一步地，在卸料时，使用分级负压发生器5产生漩涡湍流将纳米团簇粉尘送入所述纳米材料收集器，进行散热和分选工序，最后经出料装置6完成卸料工序。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。