一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用与流程

本发明属于纳米材料领域；具体涉及一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用。

背景技术：

mxene是一种新型的二维材料，这种材料通常是利用酸将max相中的al层刻蚀除掉，形成一种类似于石墨烯的二维层状材料。max表示mn 1axn，其中m表示过渡金属，a表示a族元素，a通常为al或si元素，x表示c或n元素，其中n＝1，2，3。

mxene具有和石墨烯类似的层状结构，大的比表面积使其具有优异的电化学性能，层间距可调使其具有有别于其他二维层状材料的显著优势，已有研究表明具有独特且优异的力学、电子、磁学性能，是一种非常有研究价值和研究潜力的电磁波吸收材料。然而，经过刻蚀后的ti3c2带有o、oh和f官能团，这些官能团也会改变ti3c2的电子特性，使mxene呈现半导体性质，严重影响其导电性能。

技术实现要素：

本发明的目的是为了提供一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用，扩大mxene的应用领域。本发明通过化学液相蚀刻法刻蚀max制备二维层状mxene，利用表面官能团作为化学位点，制备mxene/zno纳米复合材料，进而提高材料导电率，达到提高吸波效果目的，为推动电磁波吸收材料的发展做出一定的贡献。

本发明中一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法是通过下述步骤实现的：

步骤一、将二水合乙酸锌溶解于无水乙醇中，在50～80℃条件下搅拌30min，得到溶液a，将氢氧化钠溶解于无水乙醇中，在50～80℃条件下磁力搅拌30min，得到溶液b，在60～80℃条件下将溶液a和溶液b混合，磁力搅拌30min，然后置于冰浴中冷却至室温，静置30min，得到氧化锌种子溶液；

步骤二、将mxene粉体加入到步骤一得到的氧化锌种子溶液中，在磁力搅拌下混合10～30min，分离后沉淀烘干；

步骤三、重复步骤一的操作至少2次；

步骤四、在水浴温度为60～80℃、搅拌速率为500-1000r/min条件下，将步骤二烘干后的沉淀加入到生长液中搅拌0.5-6.0h，离心后取沉淀烘干；即得到二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料；

其中，步骤四中的生长液是将锌源和碱源加到去离子水中配制成的。

步骤一中溶液a和溶液b按1:2的摩尔浓度比混合。

步骤一中磁力搅拌为600r/min。

步骤二中将0.2gmxene粉体加入到125ml步骤一得到的氧化锌种子溶液中。

步骤二中在70～100℃烘干2-5h。

步骤四中所述锌源为六水合硝酸锌；所述碱源为六次甲基四胺；锌源和碱源的摩尔比为2:1。

步骤四中在70～100℃条件下将沉淀烘干12h-15h。

上述方法制备的二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料应用于电磁波吸收领域。

本发明通过将mxene和zno进行复合，制备出纳米复合材料，带来更加优异的电性能等，已有研究表明氧化锌在吸波领域有一定的应用价值，同时mxene拥有良好的电性能，因此通过两者复合，可以综合性能，扩大应用领域。

本发明的制备方法简单，反应条件温和，制备效果较好。该复合材料电化学性能优良，同时，增加了导电通道，提供了更大的表面积，可应用于电磁波吸收领域中。

附图说明

图1是具体实施方式一方法制备的mxene氧化锌纳米棒复合材料的场发射扫描电镜照片；图2是图1局部放大图；图3是mxene氧化锌纳米棒复合材料电磁波吸收曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一、本实施方式为一种二维层状化合物氧化锌纳米棒复合材料，二维层状化合物氧化锌纳米棒复合材料是通过以下步骤实现的：

步骤一、分别配制浓度为1mmol/l的二水合硝酸锌的无水乙醇溶液和浓度为2mmol/l的氢氧化钠的无水乙醇溶液，分别取125ml，在60℃，600r/min条件下磁力搅拌30min，然后冰浴至室温，静置30min，得到氧化锌种子溶液。

将二水合乙酸锌溶解于无水乙醇中，在80℃条件下搅拌30min，得到溶液a，

将氢氧化钠溶解于无水乙醇中，在80℃条件下磁力搅拌30min，得到溶液b，

步骤二、将0.2g的mxene粉体加入到步骤一得到的氧化锌种子溶液中，在磁力搅拌下混合30min，然后离心分离，将沉淀在80℃烘干2h；

步骤三、重复步骤一的操作3次；

步骤四、在水浴温度为70℃、搅拌速率为600r/min条件下，将步骤二烘干后的沉淀加入到生长液中搅拌1.0h，离心后取沉淀，在80℃条件下烘干12h；即得到二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料

步骤四所述的生长液是将12.5mmol六水合硝酸锌和12.5mmol六次甲基四胺加入到500ml的去离子水中搅拌混合。

图1为制备mxene/zno纳米复合材料的扫描电镜图，可以看到mxene与zno成功复合。图2为图1的局部高分辨电镜图，可以看到zno呈纳米棒状结构。

图3为mxene/zno纳米复合材料的电磁波吸收曲线图，可以看出该复合材料具有较好的吸波效果。

技术特征：

技术总结
一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用，属于纳米材料领域。本发明要提高MXene电磁波吸收性能技术问题。本发明的方法是：一、采用二水合乙酸锌和氢氧化钠制备氧化锌种子溶液；二、将二维层状MXene粉体浸入氧化锌种子溶液中，生长种子层，经分离、干燥，三、重复步骤二至少2次；四、然后加入到六次甲基四胺和六水合硝酸锌制备的氧化锌生长液中，加热反应后，经水洗、干燥，得到二维层状化合物氧化锌纳米棒复合材料。本发明的制备方法简单，反应条件温和，制备效果较好。本发明制得复合材料电化学性能优良，同时，增加了导电通道，提供了更大的表面积，可应用于电磁波吸收领域。

技术研发人员：姜再兴;钱玥;韦华伟;董继东;方晓娇;郑文慧;孙雨彤
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2017.06.14
技术公布日：2017.10.13