一种基于FIB的大角度正三棱锥形压头的一次成型方法与流程

本发明涉及复杂纳米结构的微纳加工技术领域，具体涉及一种利用聚焦离子束铣削技术加工正三棱锥形压头的方法，可推广用于纳米压入硬度测试实验所需Berkovich压头等微纳米棱锥压头制备。

背景技术：

聚焦离子束技术(Focused Ion Beam，简称FIB)是迅速发展的微纳制造技术，具有精度高、灵活性好优点，其最小束斑可以控制在10nm左右，可以实现指定位置的高精度刻蚀加工。近年来被不断用于TEM样品制备、微纳器件加工及微型刀具制造。随着聚焦离子束的不断深入发展，如今它已成为最具发展潜力的微纳加工技术之一。

棱锥形的压头是纳米压入硬度测试实验中常用的压头，在使用过程中往往容易受到损伤，如顶角磨损导致曲率半径减小、表面出现裂纹、凹陷或压头上粘滞着某些金属屑，都会使压痕边缘粗糙和不规则，增大测量误差，影响示值精度。此时根据实验深度测量出的硬度数据不再可靠，导致压头报废，往往需要对压头进行修理加工。传统的修理加工方法是将加工好一面的压头取出，改变被加工样品的工装方式，再将其固定在样品台上进行下一个面的加工，不连续的加工方式导致加工的压头锥角角度不能精确控制。传统的加工方式具有最大加工角度受限、需多次工装降低精确度、误差较大、成品率较低等缺点。

在正三棱锥示意图中，OH为三棱锥的高，其与侧面OAB所形成的线面角为β，FIB离子束和样品台的最大转角为Σ(本发明使用的聚焦离子束系统Σ的值为61度)。经理论计算，经过直接倾转一定角度，可以使得β≤Σ的正三棱锥的被加工面在离子束的投影面上投影为一条直线，可以直接通过倾转的方式实现一次加工成型；但由于Σ的限制，无论怎样旋转或倾转都无法使得β>Σ的正三棱锥的被加工面在离子束的投影面上投影为一条直线，因此无法直接通过旋转或者倾转的方式进行加工。对于β>Σ正三棱锥压头的加工，传统的做法是将加工好一面压头取出，在显微镜下改变工装的方式，再进行下一个面的加工，这样的加工方式导致压头锥角角度无法精确控制，往往导致报废。为便于描述，将β≤Σ的正三棱锥称为小角度正三棱锥，将β>Σ的正三棱锥称为大角度正三棱锥。

技术实现要素：

本发明的目的在于提出一种新型的微纳加工方式，基于聚焦离子束实现大角度正三棱锥形压头的一次加工成型。

本发明解决的问题是：针对大角度正三棱锥形压头无法直接使用旋转和倾转方式直接实现压头的一次加工成型问题，通过增加斜台，减小需倾转的角度，利用旋转对称加工与倾转加工相结合的方式实现大角度正三棱锥形压头的一次加工成型。

本发明的技术方案是这样实现的：

基于聚焦离子束技术的大角度正三棱锥形压头的一次加工成型，包括如下步骤实现：

(1)首先将压头毛坯安装在角度为σ的斜台上，使得压头毛坯轴线与样品台旋转轴之间的角度为σ。

(2)将装好压头毛坯的斜台放入样品腔中，将压头毛坯尖端调整至离子束与电子束的共心高度，并使得毛坯轴线、离子束及电子束在同一个平面内。

(3)倾转样品台，使得离子束的入射方向垂直于压头毛坯的轴线，设置恰当的离子束参数，将毛坯尖端切平，切平后将样品台的倾转角设为0度，以备后续加工。

(4)旋转加工面OAB。首先选取压头毛坯的中轴线、电子束、离子束构成的平面为基准面，通过绕旋转轴R-R′逆时针旋转θ_σ进行补偿，使被加工面OAB与旋转轴R′-R″的线面角构成的面ORN₁旋转至离子束、电子束及旋转轴构成的平面重合。再顺时针旋转θ₁，使被加工面OAB在离子束平面投影为一条直线。设置离子束加工pattern，角度为θ₂，选择合适的离子束参数，将选择的加工区域完全切掉。加工完成后旋转样品台回到基准面上。

(5)同理对应加工面OAC。顺时针旋转补偿角θ_σ，逆时针旋转θ₁，加工角度设置为-θ₂，使用步骤(4)所述离子束参数加工。

(6)倾转加工一个面OBC。将步骤(4)加工出两个面的交线作为基准线，旋转样品台，使得基准线、电子束、离子束在一个平面内，且交线正对离子束，相对旋转180度，将样品台倾转角度t，加工角度设为0度，设置合适的离子束参数，将选择的加工区域完全切掉，加工结束后将样品台倾转角度设为0度。

(7)重复步骤(4)(5)(6)，选用更小的离子束束流对所加工三棱锥形压头的三个面进行精加工，以获得较为光洁的表面。

上述提到的聚焦离子束双束系统所使用的离子源为镓离子源，所提到的FIB设备样品台自身可以实现0～360度旋转，-9～54度倾转，精度为0.1度，其次，该样品台可以实现x、y、z方向的自由移动；压头毛坯的固定选用导电铜胶或导电碳胶；压头毛坯的选择取决于所需加工的压头尺寸及其用途，以减少材料去除，节约成本为原则；压头的材料可以是钨、金刚石等任何压头材料；斜台指的是用于承载样品的台子，角度σ一般选取30度、45度及60度等特殊角度；使用旋转对称加工两面，补偿角θ_σ的计算公式为：

公式中γ指正三棱锥高OH与棱所成的夹角，σ为斜台的角度，β_Ra为正三棱锥被加工面与样品台旋转轴之间形成的线面角，此时线面角β_Ra计算公式为：

公式中β为被加工面OAB与高OH形成的线面角。

使用旋转加工面OAB，旋转角θ₁的计算公式为：

公式中的δ指正三棱锥的高OH与离子束之间形成的夹角，本专利所用FIB设备离子束固有角为52度，故δ＝52度-σ。

使用旋转加工面OAB，加工角θ₂的计算公式为：

使用倾转加工一面，倾转角t的计算方式为：

52°-(180°-β_Rc)

其中β_Rc指被加工面OBC与旋转轴R′R″形成的线面角，为斜台角度σ与被加工面OBC和正三棱锥的高OH形成的线面角的β之和。

离子束参数设定，应根据所加工材料的不同及表面粗糙度要求进行选择。

步骤(7)所述使用较小束流精修压头被加工面，主要目的是获得平整光滑表面，降低表面粗糙度，减小锥角加工误差。

与传统的加工方法相比，本发明具有的优点：克服基于FIB无法通过旋转及倾转加工的问题，实现了一次加工成型，可操作性好，重复性高；加工出的压头锥角精度高，表面粗糙度小。

附图说明

图1是本发明FIB双束系统加工示意图。

图2是本发明理论计算示意图，

图2(a)为平台面正三棱锥示意图，

图2(b)为斜台面正三棱计算示意图。

图3是旋转方式加工示意图。

图4是倾转方式加工示意图。

图5是加工流程图。

附图标记：1电子束系统；2离子束系统；3压头毛坯；4斜台；5样品试验台；6旋转轴；7加工pattern。

具体实施方式

参照附图所示，其中，图2(a)为平台面正三棱锥示意图，O、A、B、C为正三棱锥的四个顶点，OAB、OAC、OBC为所需加工的面，OH为正三棱锥的高，β为高OH与面形成的线面角，γ为高OH与棱形成的夹角，α为棱与棱之间形成的夹角；图2(b)为斜台面正三棱示意图，OR平行或重合于实验台旋转轴R′R″，RN₁垂直于面OAB，OR与面RR₁R₂垂直，∠RON₁为OR与面OAB的线面角β_Ra，∠ROP″为OR与面OBC的线面角β_Rc，∠R₁RR₂为斜台下基面确定的补偿角。在斜台面加工中，首先将面OPC(转轴OR与面OAB形成的线面角构成的平面)与离子束、电子束、旋转轴构成的平面重合，作为后续加工基准平面。图3为旋转加工时的离子束系统2的投影视图，通过旋转一定角度使得被加工面在离子束的投影面上为一条直线，通过设置合适角度的加工pattern7进行加工，可以对称获得正棱锥压头的两个面。图4为倾转加工时的离子束系统2的投影视图，通过倾转一个角度，获得被加工面在离子束投影面上为一条直线，通过设置合适角度的加工跑pattern 7进行加工，获得倾转加工的面。

下面结合附图对本发明做详细描述。

通过本发明方法实现基于聚焦离子束技术一次成型加工的Berkovich压头，实验所用毛坯为电解腐蚀制备的钨针，钨针直径为200um，针尖部分直径为10um。实验时在钨针针尖部分加工Berkovich压头，相关加工参数见表1，加工流程图参见图5，具体加工步骤如下：

(1)用导电碳胶将压头毛坯固定在角度为60度的斜台上，此时压头毛坯的轴线与样品台的旋转轴R′R″所成角度为60度(参见图1)。

(2)将固定好压头毛坯的斜台装入样品腔中，调整毛坯位置，使得压头毛坯的轴线、电子束、离子束在同一个平面，并将压头毛坯尖端调至电子束与离子束的共心高度。

(3)样品台倾转22度，使得压头毛坯轴线与离子束垂直，设定离子束电压为30KeV，束流为2.8nA，将钨针针尖切平。将样品台的倾转角度设置为0度，并调整压头毛坯的位置，使得压头毛坯中轴线、离子束、电子束处在同一个平面内，以备后续加工。

(4)旋转方式加工面OAB(参见图3)。选取压头毛坯3的中轴线、电子束1、离子束2构成的平面为基准面，逆时针旋转22.1度，再顺时针旋转77.2度，pattern设置如图3中标识7所示，加工角度设置为69.7度，设定离子束电压为30KeV，束流为2.8nA，加工面OAB。待加工结束后，逆时针旋转55.1度回到加工基准面位置。

(5)同理旋转加工面OAC。顺时针旋转22.1度，再逆时针旋转77.2度，加工角度设置为-69.7度，设定离子束电压为30KeV，束流为2.8nA，加工面OAC。加工结束后，顺时针旋转55.1度回到加工基准面位置。

(6)倾转方式加工面OBC(参见图4)。将步骤(4)加工的面OAB与步骤(5)加工面OAC的交线OA作为基准线，将样品台相对旋转180度，使得基准线OA在电子束与离子束的面内，且正对离子束，将样品台相对旋转180度，将样品台倾转-2.7度，离子束加工pattern，加工角度设为0度，设定离子束电压为30KeV，束流为2.8nA，将选择的加工区域完全切掉，加工结束后将样品台倾转角度设为0度。

(7)重复步骤(4)、(5)中的旋转及倾转操作。设定离子束电压为30KeV，束流为0.92nA，精修压头表面，获得表面光洁的Berkovich压头。

表1 Berkovich压头加工参数