利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，属于微机电系统领域。
【背景技术】
[0002]微通道板由于其特殊的三维空间结构，可广泛地应用于光电倍增器件、超级电容器、锂离子电池、气体传感器等各个领域。在各种应用中，一个重要的步骤就是在微通道板的侧壁上沉积各种功能材料。现有的技术包括化学气相沉积法(CVD)、原子层沉积法(ALD)、电镀法(Electroplating)和溶胶凝胶法(Sol-Gel)。化学气相沉积法和原子层沉积法都需要较为昂贵的机器设备，成本较高；电镀法对于一些需要在绝缘衬底上沉积功能材料的情况无能为力;溶胶凝胶法需要溶胶液体完全覆盖衬底表面，然而在微通道板中，狭小通道中的表面张力已成主导因素，溶胶液体很难通过狭小的通道完全覆盖到侧壁表面，微通道内部的气泡会阻止液体进一步的流入，因此，如何让溶胶液体顺利地在微通道板内壁流动通过并沉积是一个难点。而且，以上所有的方法在微通道板侧壁上所制备的薄膜，都很难形成有效的三维纳米结构，所以我们有必要寻找新的方法对此加以改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
[0005]利用一种反应釜腔体，腔体底部中间位置设有卡槽，用于固定微通道板;反应釜中灌入沉积薄膜材料所需的前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度;反应釜顶部配有密封性能良好的密封盖。
[0006]—种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，其步骤如下:
[0007](I)用精密电子天平秤取沉积薄膜材料所需前驱混合溶液的各种原料0.9gSnCl2.2H20,2.94g Na3C6H5O7.2H20,0.08g NaOH粉体，将SnCl2.2出0和Na3C6H5O7.2出0倒入1ml去离子水中，将NaOH倒入1ml无水乙醇中，分别搅拌30分钟，然后将乙醇溶液倒入水溶液中，并搅拌30分钟，形成前驱混合溶液；
[0008](2)将微通道板放置于反应釜腔体底部的卡槽位置加以固定；
[0009](3)倒入前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，盖上反应釜密封盖；
[0010](4)在150-250°c的温度下进行水热反应，微通道侧壁上三维纳米薄膜的厚度取决于水热反应的时间，一般来说，时间越长薄膜越厚，直至微通道堵塞；
[0011](5)控制水热反应时间，(水热反应的时间决定了所制备的三维薄膜的厚度，通常是时间越长厚度越大)使得制备的三维氧化锡薄膜厚度为1.5-2um;再微通道堵塞之前将微通道板取出，用去离子水清洗并干燥。
[0012](6)将微通道板放置于高温烧结炉中进行烧结，温度为400-600°C，时间为1-2小时。
[0013](7)自然冷却，然后取出硅微通道板。
[0014]本发明所描述的水热法，在密闭的反应釜中放入前驱混合溶液并固定微通道板，同时加热，利用反应釜中高温和高压的环境，使所需沉积薄膜材料的溶胶液体充分进入微通道孔洞，并在其中反应沉积，从而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的沉积附着，然后利用高温烧结炉对该复合结构进行烧结，从而改善三维纳米薄膜结构的性能。
[0015]本发明的有益效果是:使所需沉积薄膜材料均匀粘附在微通道板表面和狭小尺寸的微通道侧壁内，进而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的均匀沉积附着，该薄膜结构在利用微通道板三维结构提高比表面积的同时，其丰富的纳米花瓣结构可进一步提高薄膜材料的整体比表面积，从而大幅度改善其在超级电容器、锂离子电池、气体传感器等各个应用领域中的器件性能。
【附图说明】
[0016]图1为本发明专用装置的结构示意图。
[0017]图中:1、微通道板2、微通道板支架3、反应釜容腔4、反应釜密封盖5、沉积材料前驱混合溶液。
[0018]图2为硅微通道板骨架材料俯视图。
[0019]图3为硅微通道板骨架材料侧视图。
[0020]图4为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制俯视图。
[0021 ]图5为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制俯视图(放大)。
[0022]图6为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制侧视图。
[0023]图7为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制侧视图(放大)。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体实施例和附图进一步阐述本发明的技术特点。
[0025]如图1所示的利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的专用装置，包括一反应釜腔体I，腔体底部中间位置设有卡槽2，用于固定微通道板3;反应釜中灌入沉积薄膜材料所需的前驱混合溶液4，溶液高度高于微通道板3的高度;反应釜顶部配有密封性能良好的密封盖5。
[0026]下面以利用水热法在微通道板侧壁沉积三维氧化锡纳米薄膜结构为具体实施例，对本发明予以进一步说明，其步骤如下:
[0027](I)用精密电子天平分别秤取0.9g SnCl2.2H20，2.94g Na3C6H5O7.2H20，0.08gNaOH粉体，将SnCl2.2H20和Na3C6H5O7.2H20倒入1ml去离子水中，将NaOH倒入1ml无水乙醇中，分别搅拌30分钟，然后将乙醇溶液倒入水溶液中，并搅拌30分钟，形成前驱混合溶液；
[0028](2)将微通道板放置于反应釜腔体底部的卡槽位置加以固定；
[0029](3)倒入前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，盖上反应釜密封盖；
[0030](4)在180°C的温度下进行水热反应，微通道侧壁上三维纳米薄膜的厚度取决于水热反应的时间，一般来说，时间越长薄膜越厚，直至微通道堵塞；
[0031 ] (5)控制水热反应时间为6小时左右，获得厚度为1.5μπι三维氧化锡薄膜;保证微通道孔洞未被堵塞，将微通道板取出，用去离子水清洗并干燥。
[0032](6)将微通道板放置于高温烧结炉中进行烧结，温度为500°C，时间为2小时。
[0033](7)自然冷却，然后取出硅微通道板。
[0034]图2和图3分别是没有在侧壁上淀积薄膜的硅微通道板骨架材料的俯视图和侧视图。从图中可以看出，该硅微通道板的尺寸为边长5微米x5微米、深250微米、侧壁厚度I微米，使用正常方法，溶胶液体很难通过狭小的通道完全覆盖到侧壁表面，而且很难在微通道侧壁上淀积生长三维纳米薄膜结构。
[0035]图4(图5为其局部放大图)和图6(图7为其局部放大图)是利用水热法在微通道板侧壁沉积三维氧化锡纳米薄膜结构后的侧视图和俯视图。从图中可以看出，利用水热法在微通道板侧壁沉积薄膜的方法，可以在硅微通道侧壁上较为完整地淀积覆盖上三维纳米薄膜结构，其具体的厚度和三维形貌取决于水热法的温度、时间、以及前驱混合溶液的配方。该薄膜结构在利用微通道板三维结构提高比表面积的同时，其丰富的纳米花瓣结构可进一步提高薄膜材料的整体比表面积。
[0036]本发明提出了一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的的方法，使所需沉积薄膜材料均匀粘附在微通道板表面和狭小尺寸的微通道侧壁内，形成三维纳米薄膜结构，然后对其进行高温处理，从而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的均匀沉积附着。
【主权项】
1.一种在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，其特征在于:包括一反应釜腔体，腔体底部中间位置设有卡槽，用于固定微通道板;反应釜中灌入沉积薄膜材料所需的前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度;反应釜顶部配有密封性能良好的密封盖。2.—种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，其特征在于:其步骤如下: (1)用精密电子天平秤取沉积薄膜材料所需前驱混合溶液的各种原料，进行充分搅拌； (2)将微通道板放置于反应釜腔体底部的卡槽位置加以固定； (3)倒入前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，盖上反应釜密封盖； (4)在150?250°C的温度下进行水热反应，微通道侧壁上三维纳米薄膜的厚度取决于水热反应的时间，一般来说，时间越长薄膜越厚，直至微通道堵塞； (5)控制水热反应时间，在微通道堵塞之前将微通道板取出，用去离子水清洗并干燥。 (6)将微通道板放置于高温烧结炉中进行烧结，温度为400?600°C，时间为I?2小时。 (7)自然冷却，然后取出硅微通道板。
【专利摘要】本发明公开了一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，本发明利用水和乙醇作为溶剂，在密封的高温高压的容器中，经过一系列的化学反应，实现所需沉积的薄膜材料在微通道侧壁上均匀粘附，然后通过在烧结炉中的高温处理，从而在微通道板侧壁上获得均匀的三维纳米薄膜结构的沉积。本发明的有益效果是：使所需沉积薄膜材料均匀粘附在微通道板表面和狭小尺寸的微通道侧壁内，进而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的均匀沉积附着，该薄膜结构在利用微通道板三维结构提高比表面积的同时，其丰富的纳米花瓣结构可进一步提高薄膜材料的整体比表面积，从而大幅度改善其在超级电容器、锂离子电池、气体传感器等各个应用领域中的器件性能。
【IPC分类】B81C1/00
【公开号】CN105502283
【申请号】CN201510891287
【发明人】朱一平, 王连卫, 徐少辉, 熊大元
【申请人】华东师范大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月7日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，属于微机电系统领域。
【背景技术】
[0002]微通道板由于其特殊的三维空间结构，可广泛地应用于光电倍增器件、超级电容器、锂离子电池、气体传感器等各个领域。在各种应用中，一个重要的步骤就是在微通道板的侧壁上沉积各种功能材料。现有的技术包括化学气相沉积法(CVD)、原子层沉积法(ALD)、电镀法(Electroplating)和溶胶凝胶法(Sol-Gel)。化学气相沉积法和原子层沉积法都需要较为昂贵的机器设备，成本较高；电镀法对于一些需要在绝缘衬底上沉积功能材料的情况无能为力;溶胶凝胶法需要溶胶液体完全覆盖衬底表面，然而在微通道板中，狭小通道中的表面张力已成主导因素，溶胶液体很难通过狭小的通道完全覆盖到侧壁表面，微通道内部的气泡会阻止液体进一步的流入，因此，如何让溶胶液体顺利地在微通道板内壁流动通过并沉积是一个难点。而且，以上所有的方法在微通道板侧壁上所制备的薄膜，都很难形成有效的三维纳米结构，所以我们有必要寻找新的方法对此加以改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
[0005]利用一种反应釜腔体，腔体底部中间位置设有卡槽，用于固定微通道板;反应釜中灌入沉积薄膜材料所需的前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度;反应釜顶部配有密封性能良好的密封盖。
[0006]—种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，其步骤如下:
[0007](I)用精密电子天平秤取沉积薄膜材料所需前驱混合溶液的各种原料0.9gSnCl2.2H20,2.94g Na3C6H5O7.2H20,0.08g NaOH粉体，将SnCl2.2出0和Na3C6H5O7.2出0倒入1ml去离子水中，将NaOH倒入1ml无水乙醇中，分别搅拌30分钟，然后将乙醇溶液倒入水溶液中，并搅拌30分钟，形成前驱混合溶液；
[0008](2)将微通道板放置于反应釜腔体底部的卡槽位置加以固定；
[0009](3)倒入前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，盖上反应釜密封盖；
[0010](4)在150-250°c的温度下进行水热反应，微通道侧壁上三维纳米薄膜的厚度取决于水热反应的时间，一般来说，时间越长薄膜越厚，直至微通道堵塞；
[0011](5)控制水热反应时间，(水热反应的时间决定了所制备的三维薄膜的厚度，通常是时间越长厚度越大)使得制备的三维氧化锡薄膜厚度为1.5-2um;再微通道堵塞之前将微通道板取出，用去离子水清洗并干燥。
[0012](6)将微通道板放置于高温烧结炉中进行烧结，温度为400-600°C，时间为1-2小时。
[0013](7)自然冷却，然后取出硅微通道板。
[0014]本发明所描述的水热法，在密闭的反应釜中放入前驱混合溶液并固定微通道板，同时加热，利用反应釜中高温和高压的环境，使所需沉积薄膜材料的溶胶液体充分进入微通道孔洞，并在其中反应沉积，从而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的沉积附着，然后利用高温烧结炉对该复合结构进行烧结，从而改善三维纳米薄膜结构的性能。
[0015]本发明的有益效果是:使所需沉积薄膜材料均匀粘附在微通道板表面和狭小尺寸的微通道侧壁内，进而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的均匀沉积附着，该薄膜结构在利用微通道板三维结构提高比表面积的同时，其丰富的纳米花瓣结构可进一步提高薄膜材料的整体比表面积，从而大幅度改善其在超级电容器、锂离子电池、气体传感器等各个应用领域中的器件性能。
【附图说明】
[0016]图1为本发明专用装置的结构示意图。
[0017]图中:1、微通道板2、微通道板支架3、反应釜容腔4、反应釜密封盖5、沉积材料前驱混合溶液。
[0018]图2为硅微通道板骨架材料俯视图。
[0019]图3为硅微通道板骨架材料侧视图。
[0020]图4为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制俯视图。
[0021 ]图5为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制俯视图(放大)。
[0022]图6为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制侧视图。
[0023]图7为硅微通道侧壁上半导体薄膜材料的淀积试制侧视图(放大)。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体实施例和附图进一步阐述本发明的技术特点。
[0025]如图1所示的利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的专用装置，包括一反应釜腔体I，腔体底部中间位置设有卡槽2，用于固定微通道板3;反应釜中灌入沉积薄膜材料所需的前驱混合溶液4，溶液高度高于微通道板3的高度;反应釜顶部配有密封性能良好的密封盖5。
[0026]下面以利用水热法在微通道板侧壁沉积三维氧化锡纳米薄膜结构为具体实施例，对本发明予以进一步说明，其步骤如下:
[0027](I)用精密电子天平分别秤取0.9g SnCl2.2H20，2.94g Na3C6H5O7.2H20，0.08gNaOH粉体，将SnCl2.2H20和Na3C6H5O7.2H20倒入1ml去离子水中，将NaOH倒入1ml无水乙醇中，分别搅拌30分钟，然后将乙醇溶液倒入水溶液中，并搅拌30分钟，形成前驱混合溶液；
[0028](2)将微通道板放置于反应釜腔体底部的卡槽位置加以固定；
[0029](3)倒入前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，盖上反应釜密封盖；
[0030](4)在180°C的温度下进行水热反应，微通道侧壁上三维纳米薄膜的厚度取决于水热反应的时间，一般来说，时间越长薄膜越厚，直至微通道堵塞；
[0031 ] (5)控制水热反应时间为6小时左右，获得厚度为1.5μπι三维氧化锡薄膜;保证微通道孔洞未被堵塞，将微通道板取出，用去离子水清洗并干燥。
[0032](6)将微通道板放置于高温烧结炉中进行烧结，温度为500°C，时间为2小时。
[0033](7)自然冷却，然后取出硅微通道板。
[0034]图2和图3分别是没有在侧壁上淀积薄膜的硅微通道板骨架材料的俯视图和侧视图。从图中可以看出，该硅微通道板的尺寸为边长5微米x5微米、深250微米、侧壁厚度I微米，使用正常方法，溶胶液体很难通过狭小的通道完全覆盖到侧壁表面，而且很难在微通道侧壁上淀积生长三维纳米薄膜结构。
[0035]图4(图5为其局部放大图)和图6(图7为其局部放大图)是利用水热法在微通道板侧壁沉积三维氧化锡纳米薄膜结构后的侧视图和俯视图。从图中可以看出，利用水热法在微通道板侧壁沉积薄膜的方法，可以在硅微通道侧壁上较为完整地淀积覆盖上三维纳米薄膜结构，其具体的厚度和三维形貌取决于水热法的温度、时间、以及前驱混合溶液的配方。该薄膜结构在利用微通道板三维结构提高比表面积的同时，其丰富的纳米花瓣结构可进一步提高薄膜材料的整体比表面积。
[0036]本发明提出了一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的的方法，使所需沉积薄膜材料均匀粘附在微通道板表面和狭小尺寸的微通道侧壁内，形成三维纳米薄膜结构，然后对其进行高温处理，从而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的均匀沉积附着。
【主权项】
1.一种在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，其特征在于:包括一反应釜腔体，腔体底部中间位置设有卡槽，用于固定微通道板;反应釜中灌入沉积薄膜材料所需的前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度;反应釜顶部配有密封性能良好的密封盖。2.—种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，其特征在于:其步骤如下: (1)用精密电子天平秤取沉积薄膜材料所需前驱混合溶液的各种原料，进行充分搅拌； (2)将微通道板放置于反应釜腔体底部的卡槽位置加以固定； (3)倒入前驱混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，盖上反应釜密封盖； (4)在150?250°C的温度下进行水热反应，微通道侧壁上三维纳米薄膜的厚度取决于水热反应的时间，一般来说，时间越长薄膜越厚，直至微通道堵塞； (5)控制水热反应时间，在微通道堵塞之前将微通道板取出，用去离子水清洗并干燥。 (6)将微通道板放置于高温烧结炉中进行烧结，温度为400?600°C，时间为I?2小时。 (7)自然冷却，然后取出硅微通道板。
【专利摘要】本发明公开了一种利用水热法在微通道板侧壁沉积三维纳米薄膜结构的方法，本发明利用水和乙醇作为溶剂，在密封的高温高压的容器中，经过一系列的化学反应，实现所需沉积的薄膜材料在微通道侧壁上均匀粘附，然后通过在烧结炉中的高温处理，从而在微通道板侧壁上获得均匀的三维纳米薄膜结构的沉积。本发明的有益效果是：使所需沉积薄膜材料均匀粘附在微通道板表面和狭小尺寸的微通道侧壁内，进而实现其三维纳米薄膜结构在微通道板侧壁上的均匀沉积附着，该薄膜结构在利用微通道板三维结构提高比表面积的同时，其丰富的纳米花瓣结构可进一步提高薄膜材料的整体比表面积，从而大幅度改善其在超级电容器、锂离子电池、气体传感器等各个应用领域中的器件性能。
【IPC分类】B81C1/00
【公开号】CN105502283
【申请号】CN201510891287
【发明人】朱一平, 王连卫, 徐少辉, 熊大元
【申请人】华东师范大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月7日
再多了解一些
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