一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于聚偏氟乙烯中空纳米线制备技术领域，具体涉及一种制备聚偏氟乙烯中空纳米线的方法。
【背景技术】
[0002]聚合物纳米线由于其在尺度上的特殊效应，由于纳米线的直径小，存在着显著的量子尺寸效应，使其在光化学，光物理等领域迅速发展，使得其在国民经济的各个领域都有广泛的应用。
[0003]聚偏氟乙烯是一种具有多种晶型的聚合物，聚偏氟乙烯目前已经报道的晶型主要有α、β及γ三种晶型，不同的晶型结构具有不同的性能，其多晶性能使得其具有良好的物理化学性能，压电铁电介电以及磁性能，且不同的晶型间可以相互转化。聚偏氟乙烯的β及γ相晶型具有特殊的电性能使其得到了众多研究者的关注，将聚偏氟乙烯制备成特殊的纳米结构实现聚偏氟乙烯的功能化应用，将在微电子工业，低电阻交换薄膜，热电薄膜，电容器，传感器，功能性涂料，汽车修饰等方面具有巨大的应用前景。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，具有操作简便易行，原料廉价易得的特点。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，包括有以下步骤:
I)首先把浓度为1%?5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190?210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温至160°C?170°C;
2)在160°C?170°C的恒温热台上培养8?14天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为l-3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪等表征γ晶型的相对结晶度。
[0006]本发明的有益效果是:
本发明采用了聚偏氟乙烯在多孔阳极氧化铝模板纳米空间受限条件下的生长过程，制备的一种高γ含量聚偏氟乙烯，然后通过氢氧化钠溶液蚀刻的方式去掉氧化铝模板后得到聚偏氟乙烯中空纳米线材料。本发明采用了有机高分子结晶性材料代替传统的金属材料，同时操作简便易行，原料廉价易得，制备高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线具有高比表面积，有望在微电子工业、功能化涂料、汽车修饰方面得到应用。
[0007]此外，聚偏氟乙烯作为一种多晶型聚合物是仅次于聚丙烯的多晶型聚合物，其晶型之间的相互转化，优良的耐候性，耐腐蚀，电性能，良好的加工性能都对其进一步的研究以及应用提供了良好的条件。
【附图说明】
[0008]图1为本发明的多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线实施例3的效果图。
【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0010]实施例1:
1)首先把浓度为5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到1600C
2)在160°C的恒温热台上培养8天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为lmol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线，管壁厚平均为18nm;示差扫描量热仪表征得到聚偏氟乙烯γ晶型的结晶度为28.6%。
[0011]实施例2:
1)首先把3%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到200°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到165°C;
2)在165°C的恒温热台上培养11天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线，管壁厚平均为16nm;示差扫描量热仪表征得到聚偏氟乙烯γ晶型的结晶度为33.2%。
[0012]实施例3:
1)首先把1%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到170°C;
2)在170°C的恒温热台上培养14天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线，管壁厚平均为12nm;示差扫描量热仪表征得到聚偏氟乙烯γ晶型的结晶度为41.7%。图1为实施例3的电镜扫描效果图。
【主权项】
1.一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: I)首先把浓度为1%?5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190?210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温至160°C?170°C; 2 )在160°C?170°C的恒温热台上培养8?14天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为l_3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。2.根据权利要求1所述的一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: 1)首先把浓度为5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到1600C 2)在160°C的恒温热台上培养8天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为lmol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。3.根据权利要求1所述的一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: 1)首先把3%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到200°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到165°C; 2)在165°C的恒温热台上培养11天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。4.根据权利要求1所述的一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: 1)首先把1%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到170°C; 2)在170°C的恒温热台上培养14天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。
【专利摘要】一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，包括有以下步骤：1）首先在80℃的恒温热台上将1%～5%不同浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板（氧化铝模板孔径范围为80～120nm）上使溶剂完全挥发；2）将溶剂完全挥发后的多孔阳极氧化铝模板转移至190℃～210℃的恒温热台熔融消除热历史，后迅速分别转移至160℃～170℃的恒温热台上培养8～14天至完全结晶；3)结晶完全后使用浓度为1-3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线；使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪等表征γ晶型，本发明工艺简单易行，操作方便，得到的中空纳米线比表面积大、在纳米管导线、多孔超滤膜，压电薄膜，生物医学，微电子器件方面都有广泛的应用前景。
【IPC分类】B82Y40/00, B82B3/00, B82Y30/00
【公开号】CN105540535
【申请号】CN201511004291
【发明人】王海军, 王帅毅, 赵彦群, 高治进
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月29日
【技术领域】
[0001]本发明属于聚偏氟乙烯中空纳米线制备技术领域，具体涉及一种制备聚偏氟乙烯中空纳米线的方法。
【背景技术】
[0002]聚合物纳米线由于其在尺度上的特殊效应，由于纳米线的直径小，存在着显著的量子尺寸效应，使其在光化学，光物理等领域迅速发展，使得其在国民经济的各个领域都有广泛的应用。
[0003]聚偏氟乙烯是一种具有多种晶型的聚合物，聚偏氟乙烯目前已经报道的晶型主要有α、β及γ三种晶型，不同的晶型结构具有不同的性能，其多晶性能使得其具有良好的物理化学性能，压电铁电介电以及磁性能，且不同的晶型间可以相互转化。聚偏氟乙烯的β及γ相晶型具有特殊的电性能使其得到了众多研究者的关注，将聚偏氟乙烯制备成特殊的纳米结构实现聚偏氟乙烯的功能化应用，将在微电子工业，低电阻交换薄膜，热电薄膜，电容器，传感器，功能性涂料，汽车修饰等方面具有巨大的应用前景。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，具有操作简便易行，原料廉价易得的特点。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，包括有以下步骤:
I)首先把浓度为1%?5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190?210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温至160°C?170°C;
2)在160°C?170°C的恒温热台上培养8?14天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为l-3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪等表征γ晶型的相对结晶度。
[0006]本发明的有益效果是:
本发明采用了聚偏氟乙烯在多孔阳极氧化铝模板纳米空间受限条件下的生长过程，制备的一种高γ含量聚偏氟乙烯，然后通过氢氧化钠溶液蚀刻的方式去掉氧化铝模板后得到聚偏氟乙烯中空纳米线材料。本发明采用了有机高分子结晶性材料代替传统的金属材料，同时操作简便易行，原料廉价易得，制备高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线具有高比表面积，有望在微电子工业、功能化涂料、汽车修饰方面得到应用。
[0007]此外，聚偏氟乙烯作为一种多晶型聚合物是仅次于聚丙烯的多晶型聚合物，其晶型之间的相互转化，优良的耐候性，耐腐蚀，电性能，良好的加工性能都对其进一步的研究以及应用提供了良好的条件。
【附图说明】
[0008]图1为本发明的多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线实施例3的效果图。
【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0010]实施例1:
1)首先把浓度为5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到1600C
2)在160°C的恒温热台上培养8天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为lmol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线，管壁厚平均为18nm;示差扫描量热仪表征得到聚偏氟乙烯γ晶型的结晶度为28.6%。
[0011]实施例2:
1)首先把3%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到200°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到165°C;
2)在165°C的恒温热台上培养11天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线，管壁厚平均为16nm;示差扫描量热仪表征得到聚偏氟乙烯γ晶型的结晶度为33.2%。
[0012]实施例3:
1)首先把1%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到170°C;
2)在170°C的恒温热台上培养14天，使聚偏氟乙烯完全结晶；
3)结晶完全后使用浓度为3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线，管壁厚平均为12nm;示差扫描量热仪表征得到聚偏氟乙烯γ晶型的结晶度为41.7%。图1为实施例3的电镜扫描效果图。
【主权项】
1.一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: I)首先把浓度为1%?5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190?210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温至160°C?170°C; 2 )在160°C?170°C的恒温热台上培养8?14天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为l_3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。2.根据权利要求1所述的一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: 1)首先把浓度为5%的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到190°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到1600C 2)在160°C的恒温热台上培养8天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为lmol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。3.根据权利要求1所述的一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: 1)首先把3%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到200°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到165°C; 2)在165°C的恒温热台上培养11天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。4.根据权利要求1所述的一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，其特征在于，包括有以下步骤: 1)首先把1%浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板上至溶剂完全挥发，加热到210°C，保温1min消除热历史，随后将熔体以50°C/min的速率迅速降温到170°C; 2)在170°C的恒温热台上培养14天，使聚偏氟乙烯完全结晶； 3)结晶完全后使用浓度为3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻。
【专利摘要】一种制备多尺度高γ相聚偏氟乙烯中空纳米线的方法，包括有以下步骤：1）首先在80℃的恒温热台上将1%～5%不同浓度的聚偏氟乙烯溶液旋转涂抹在多孔阳极氧化铝模板（氧化铝模板孔径范围为80～120nm）上使溶剂完全挥发；2）将溶剂完全挥发后的多孔阳极氧化铝模板转移至190℃～210℃的恒温热台熔融消除热历史，后迅速分别转移至160℃～170℃的恒温热台上培养8～14天至完全结晶；3)结晶完全后使用浓度为1-3mol/L氢氧化钠溶液将多孔阳极氧化铝模板完全蚀刻，用扫描电镜检测可观察到聚偏氟乙烯中空纳米线；使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪等表征γ晶型，本发明工艺简单易行，操作方便，得到的中空纳米线比表面积大、在纳米管导线、多孔超滤膜，压电薄膜，生物医学，微电子器件方面都有广泛的应用前景。
【IPC分类】B82Y40/00, B82B3/00, B82Y30/00
【公开号】CN105540535
【申请号】CN201511004291
【发明人】王海军, 王帅毅, 赵彦群, 高治进
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月29日
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