一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃材料的制备方法与流程

技术特征：
1.一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1) 将经初步纯化的埃洛石原矿30
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35 g浸没于320
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345 ml h2o2溶液中,超声25
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30 min后以200
ꢀ‑
300 rpm的转速搅拌1
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2.5 h, 洗涤后冷冻干燥18
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22 h；2) 埃洛石纳米管羟基化改性：将步骤1）中得到的粉末超声分散于室温下ph为12
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12.5的naoh溶液中，搅拌24
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27 h，将得到的悬浮液离心分离，沉淀物用去离子水洗涤至ph呈中性，干燥后得到羟基化改性的埃洛石纳米管，记作h
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hnt；3) 聚乙烯亚胺包覆羟基化埃洛石纳米管：将h
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hnt超声分散于水中，制得0.1
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0.2 g/ml的悬浮液；量取10
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20 ml悬浮液，加入45 mg
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100 mg聚乙烯亚胺，室温下200
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300 rpm搅拌18
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22 min后，离心，干燥得到的粉末记作pei
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hnt；4) 纳米纤维素纤维制备：称取6~8.5 g经预处理的柚皮用1~1.5 wt% 的naoh溶液在加热条件下搅拌3~4 h，趁热以13000~15000 rpm的转速离心7~10 min，去除上清液，沉淀物充分洗涤后75
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85 ℃干燥6~9 得到粉末a，然后用柠檬汁浸泡粉末a 1
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1.5 h，以12000
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13000 rpm的转速离心10
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13 min得到的沉淀物直接球磨20
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25 min，洗涤至ph呈中性后干燥得到粉末b，最后用1.5
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1.7 wt%的naclo2溶液浸泡粉末b 0.5
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1 h，去离子水洗涤3
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4次后，75
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85 ℃干燥6
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9 h得到纳米纤维素纤维，将其超声分散于水中制备成质量分数为1.5%
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1.8%的纳米纤维素纤维悬浮液备用；5) 埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维阻燃气凝胶的制备：称取步骤3) 得到的pei
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hnt 0.4
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0.55 g，加入45
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60 mg/ml的羟基磷灰石纤维悬浮液和步骤4) 得到的纳米纤维素纤维悬浮液，室温下700
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800 rpm搅拌6
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8 h后干燥；得到埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶。2.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1) 中：所述的埃洛石原矿初步纯化的方法如下：将埃洛石原矿中加水配制成质量分数15%
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20%固含量的料浆，以转速为8 000r/min
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10000 r/min的高速分散机捣浆1
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2 h，将分散好的料浆过170或200或230目筛进行湿法筛分；筛下的浆料静置6~8 h，将上层的悬浮液以1200
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1500 r/min的转速离心10
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13 min得到的沉淀物在90
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100℃的条件下烘干10
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12 h后用球磨机球磨后备用，其中球磨参数为：球料比1:18
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1:20，球磨频率：10
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15 hz，球磨时间 1~1.5 h。3.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述h2o2溶液的浓度为27
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30 wt%，h2o2溶液浸泡过的埃洛石用去离子水冲洗3
‑
4次。4.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2) 中：所述超声时间为10
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15 min，naoh溶液浓度为0.0114 mol/l
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0.0126 mol/l；所述干燥为先110
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115 ℃鼓风干燥10
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12 h，后60
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65 ℃真空干燥10
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12 h。5.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述超声分散的超声时间为15
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20 min, 超声功率为200
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400 w，超声模式设置为关2 s，开1 s。
6.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述聚乙烯亚胺的相对分子质量为10000
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12000 g/mol，聚乙烯亚胺与埃洛石的质量比为45 mg/g
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50 mg/g。7.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3) 中，所述离心为在10000
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12000 rpm离心13
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15 min，弃去上清液后收集，干燥方式为冷冻干燥12
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15 h。8.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4) 中：所述柚皮预处理如下：将新鲜柚皮去掉黄皮后，清洗干净，75
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85 ℃于鼓风干燥箱中干燥24
‑
32 h，将干燥后的样品于粉碎机中粉碎，过35
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45目筛；naoh溶液与柚皮的料液比为38:1
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40:1，加热条件为将naoh溶液浸泡的柚皮粉置于95
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110℃的油浴锅中，搅拌速度为200
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220 r/min；所述充分洗涤过程具体如下：将去离子水加入沉淀物中，300
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400 rpm搅拌3
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7 min使水与沉淀物充分接触，然后以13000~15000 rpm的转速离心7
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10 min，此步骤重复4
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6次；所述柠檬汁的制备过程如下: 新鲜柠檬去皮去籽后榨汁，过滤收集滤液，将滤液以14000
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15000 rpm 离心15
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20 min，弃去沉淀物，将上清液置于6
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8 ℃冰箱中保存；柠檬汁与粉末a的料液比为1:10
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1:12；naclo2溶液与粉末b的料液比为1:20
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1:25。9.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述球磨的球料比为1:12
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1:16，使用三种研磨珠型号，直径分别为2 mm、6 mm和10 mm，其数量比为(5.9~6.1):(1.4~1.6):1，研磨珠的总体积不,超过球磨罐容积的1/3，球磨机频率设置为25
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30 hz。10.如权利要求1所述的一种埃洛石
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羟基磷灰石
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纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5)中，羟基磷灰石纤维悬浮液的加入量为60
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80 ml，纳米纤维素纤维悬浮液的加入量为50
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65 ml，干燥方式为先冷冻干燥35
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40 h，再在20 pa以下的真空干燥箱中100
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115 ℃干燥30
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45 min。

技术总结
本发明涉及阻燃材料领域，公开了一种埃洛石


技术研发人员：彭志勤 王晓云 黎浩 贾瑞 夏润涛 万军民
受保护的技术使用者：浙江理工大学
技术研发日：2021.07.13
技术公布日：2021/10/23