一种粘土矿物水分吸附和脱附特性研究装置的制作方法

1.本实用新型涉及土壤中粘土矿物吸附水和脱附水研究领域，具体为一种粘土矿物水分吸附和脱附特性研究装置。


背景技术：

2.土壤中的水分是土壤内化学、物理和生物作用不可或缺的介质，是土壤中植物水分的直接来源。水分在土壤中含量，赋存状态和保存机制对土壤的肥力、温度以及气体吸附、流动有重要的作用。粘土矿物是土壤中最重要矿物。不同地区土壤中由于母岩特性和受风化作用的存在差异，其粘土矿物组成也不同。通常，土壤中的粘土矿物主要为高岭石、伊利石、绿泥石以及蒙脱石等。粘土矿物颗粒细小，具有较大比表面，容易吸附水分子。粘土矿物属于硅铝酸盐，具有层状晶体结构。在干燥无水条件下，粘土层片中间距较小，在有水条件下，粘土层片间会吸附大量或填充水分子，导致层间距离增大。对土壤中粘土矿物吸附和脱附水的微观机理研究，对于揭示土壤中水分的保存和运移机制，实现精确、定量、节水地实现土地灌溉具有重要的科学和经济意义。


技术实现要素：

3.本实用新型目的是提供一种粘土矿物水分吸附和脱附特性研究装置，精确控制土壤中粘土矿物吸附水量，实时测定粘土矿物的吸附/脱附水的速率和脱附量，快速实现粘土矿物的深度脱水，并判定粘土矿物组分。
4.本实用新型是采用如下技术方案实现的：
5.一种粘土矿物水分吸附和脱附特性研究装置，包括石英管，氮气瓶组，蒸馏水储罐，换热器等。
6.所述石英管内设有石英烧杯，所述石英烧杯位于称重天平上，所述石英烧杯内放置样品后采用微米级蜂窝陶瓷封盖，所述石英管的管口通过管塞密封，所述石英管外设有加热单元、循环水冷管路及陶瓷纤维保温层，所述石英管外设有控制面板和加热控制单元。
7.所述氮气瓶组的氮气出口通过管路依次连接氮气减压阀、调节阀ⅰ、流量计ⅰ后管路通过管塞伸入石英管上部。
8.所述蒸馏水储罐通过管路依次连接水泵ⅰ、调节阀ⅱ、流量计ⅱ、超声波雾化器后管路穿过管塞、微米级蜂窝陶瓷伸入石英烧杯内。
9.所述换热器的管程进口通过闸阀ⅳ及管路穿过管塞伸入石英管内上部，所述换热器的管程出口连接气液分离器进口，所述气液分离器的液体出口安装闸阀ⅰ，位于闸阀ⅰ下方设置有量杯，所述量杯位于天平上，所述气液分离器的气体出口通过闸阀ⅱ依次连接干燥单元、气体泵、流量计ⅲ、红外气体检测仪，所述气液分离器的气体出口通过闸阀ⅲ连接集气设备。
10.所述换热器的壳程和石英管外的循环水冷盘管内通入循环冷却水。
11.测定土壤中粘土样品的脱附水能力时，样品放置在石英烧杯中，上面用微米级蜂
窝陶瓷封盖，拧紧石英玻璃管的管塞，水泵ⅰ、超声波雾化器、调节阀ⅱ保持关闭状态，打开调节氮气减压阀，调节压力，调整调节阀ⅰ流量，氮气通入到石英管中，打开闸阀ⅱ和闸阀ⅲ，启动红外气体组分测定仪，保证样品在无氧气状态下脱水。在控制面板上设置脱水温度，打开电源开关、设定电磁波功率，启动设备，土壤粘土样品的水分在高温下产生蒸汽，控制循环冷却水通入换热器，对进入换热器的蒸汽进行降温后，蒸汽进入气液分离器，液态水通过闸阀ⅰ，流入量杯，使用天平实现样品脱水量和脱水速度计量。土壤中富含有机质，在高温下容易分解，有机质高温分解产物，通过干燥器干燥后脱水后，在气体泵驱动下通过流量计ⅲ进入红外气体分析仪进行组分分析。闸阀ⅲ后连接集气设备可以测定有机质解气体产量，用于分析土壤粘土中有机碳含量。土壤粘土样品脱水后，控制循环冷却水进入石英管外的循环冷却盘管中对设备和实验样品进行降温。
12.测定土壤中粘土样品的吸附水能力时，将满足实验要求干燥度的样品放置在石英烧杯中，关闭闸阀ⅳ，设定吸附温度，打开氮气减压阀和调节阀ⅰ后向石英管内通入氮气，保持压力恒定。启动设备，打开水泵ⅰ和调节阀ⅱ，调节水流量，启动超声波雾化器，将水汽通入到石英烧杯，通过水流计量ⅰ和称重天平测得样品重量变化，实现对样品吸附水量的测定。
13.本实用新型设计合理，该研究装置（设备）升、降温速度快，自动化程度高，能够精确控制土壤中粘土样品的吸附水量，快速、实时测定粘土样品脱附水速率和脱水量，能够完成粘土矿物多种的特性的表征，具有很好的实际应用价值。
附图说明
14.图1表示本实用新型结构示意图。
15.图中：1
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氮气瓶组，2
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氮气减压阀，3
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蒸馏水储罐，4
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水泵ⅰ，5
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调节阀ⅰ，6
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流量计ⅰ，7
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调节阀ⅱ，8
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流量计ⅱ，9
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超声波雾化器，10
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陶瓷纤维保温层，11
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控制面板，12
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温度控制显示模块，13
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质量显示模块，14
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开关、功率及冷却控制模块，15
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称重天平，16
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石英烧杯，17
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石英管，18
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循环水冷却管，19
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变频器单元（变压器），20
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高压整流线圈，21
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微米级蜂窝陶瓷，22
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磁控管，23
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热电偶，24
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安全阀，25
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调节阀ⅲ，26
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调节阀ⅳ，27
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水泵ⅱ，28
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冷却水箱，29
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风冷装置，30
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天平，31
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量杯，32
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闸阀ⅰ，33
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气液分离器，34
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闸阀ⅱ，35
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闸阀ⅲ，36
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干燥单元，37
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气体泵，38
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流量计ⅲ，39
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红外气体检测仪，40
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换热器，41
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闸阀ⅳ，42
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管塞。
具体实施方式
16.下面结合附图对本实用新型的具体实施例进行详细说明。
17.一种（基于可变功率微波）粘土矿物水分吸附和脱附特性研究装置（系统），主要包括石英管17，氮气瓶组1，蒸馏水储罐3，冷却水箱28，换热器40，气液分离器33等。
18.如图1所示，石英管17内设有石英烧杯16，石英烧杯16位于称重天平15上，石英烧杯16内放置样品后采用微米级蜂窝陶瓷21封盖。石英管17的管口通过管塞42密封。管塞42上插装安全阀24。管塞42上插装热电偶23，热电偶23穿过微米级蜂窝陶瓷21后伸入石英烧杯16。石英管17外设有加热单元（优选为微波加热）、循环水冷管路及陶瓷纤维保温层10，石英管17外设有控制面板11和（微波）加热控制单元；控制面板11上设置有温度控制显示模块
12、质量显示模块13和开关、功率及冷却控制模块14，微波加热控制单元包括变频器单元（变压器）19、高压整流线圈20和磁控管22，电源连接变频器单元19（功率可调）后通过高压整流线圈20连接磁控管22，磁控管22控制石英管17外的微波加热单元进行加热。石英管17外的循环水冷盘管内通入循环冷却水，循环冷却水来自于冷却水箱28，冷却水通过水泵ⅱ27及调节阀ⅲ25通入石英管17外的循环水冷盘管，回水通过风冷装置29进行冷却后通过水泵ⅱ27循环。
19.如图1所示，氮气瓶组1的氮气出口通过管路依次连接氮气减压阀2、调节阀ⅰ5、流量计ⅰ6后管路通过管塞42伸入石英管17内。
20.如图1所示，蒸馏水储罐3通过管路依次连接水泵ⅰ4、调节阀ⅱ7、流量计ⅱ8、超声波雾化器9后管路穿过管塞42、微米级蜂窝陶瓷21伸入石英烧杯16内。
21.如图1所示，换热器40的管程进口通过闸阀ⅳ41及管路穿过管塞42伸入石英管17内上部，换热器40的管程出口连接气液分离器33进口，气液分离器33的液体出口安装闸阀ⅰ32，位于闸阀ⅰ32下方设置有量杯31，量杯31位于天平30上。气液分离器33的气体出口分成两路，一路通过闸阀ⅱ34依次连接干燥单元36、气体泵37、流量计ⅲ38、红外气体检测仪39，另一路通过闸阀ⅲ35连接集气设备。换热器40的壳程内通入循环冷却水，循环冷却水来自于冷却水箱28，冷却水通过水泵ⅱ27及调节阀ⅳ26通入换热器40壳程内，回水通过风冷装置29进行冷却后通过水泵ⅱ27循环。
22.具体实施时，测定土壤中粘土样品的脱附水能力时，样品放置在石英烧杯中16，上面用微米级蜂窝陶瓷21封盖，插入热电偶23，拧紧石英玻璃管17的管塞42，水泵ⅰ4、超声波雾化器9、调节阀ⅱ7保持关闭状态，打开调节氮气减压阀2，调节压力，调整调节阀ⅰ5流量，氮气通入到石英管17中，打开闸阀ⅱ34和闸阀ⅲ35，启动红外气体组分测定仪39，保证样品在无氧气状态下脱水。在控制面板11上通过温度控制显示模块12设置脱水温度，打开电源开关、设定电磁波功率（开关、功率及冷却控制模块13），启动设备，土壤粘土样品的水分在高温下产生蒸汽，启动水泵ⅱ27和风冷装置29，打开调节阀ⅳ，循环冷却水通入换热器40，对进入换热器40的蒸汽进行降温后，蒸汽进入气液分离器33，液态水通过闸阀ⅰ32，流入量杯31，使用天平30实现样品脱水量和脱水速度计量。土壤中富含有机质，在高温下容易分解，有机质高温分解产物，通过干燥器36干燥后脱水后，在气体泵37驱动下通过流量计ⅲ38进入红外气体分析仪39进行组分分析。闸阀ⅲ35后连接集气设备可以测定有机质解气体产量，用于分析土壤粘土中有机碳含量。土壤粘土样品脱水后，打开调节阀ⅲ25，循环冷却水进入石英管17外的循环冷却盘管中对设备和实验样品进行降温。
23.测定土壤中粘土样品的吸附水能力时，将满足实验要求干燥度的样品放置在石英烧杯16中，关闭闸阀ⅳ41，设定吸附温度，打开氮气减压阀2和调节阀ⅰ5后向石英管17内通入氮气，保持压力恒定。启动设备，打开水泵ⅰ4和调节阀ⅱ7，调节水流量，启动超声波雾化器9，将水汽通入到石英烧杯16，通过水流计量ⅰ6和称重天平15测得样品重量变化，实现对样品吸附水量的测定。
24.由于不同类型的粘土矿物在晶体结构上存在差异，导致不同粘土矿物的亲水性存在差异。常见粘土矿物按照亲水性从高到低顺序排列为：蒙脱石>伊利石>高岭石。本研究装置为测定土壤不同类型粘土矿物在不同温度下吸附和脱附水的特征而设计，并且在石英管外采用微波加热单元进行加热，能够通过变换微波频率实现快速升温，快速降温、快速脱
水，可以精确控制粘土矿物速度和吸附水量，实时测量奶粘土矿物的水吸附速度、脱附速度和脱附水量。相较于传统电阻加热方式具有升温快速，操作快速冷却，精确控制，且可以测定土壤中有机质高温分解产物。部分粘土矿物（高岭石和绿泥石）在xrd光谱图上的特征峰重合，需经过前处理才能分辨，常用的前处理方法加热破坏其中一种粘土矿物的晶体结构，不同粘土矿物的介电特性有所不同，介电常数越大，对微波的响应能力越强，对微波能量的吸收能力越强，粘土矿物升温速率越快，脱水速度越大。根据土壤中粘土矿物升温曲线特征，结合单组分粘土矿物升温特征，也可以粗略的分析粘土矿物的成分。
25.总之，本实用新型所述的基于可变功率在恒温或变温条件下土壤中常见粘土矿物脱水速率研究装置，也可以用于研究土壤中常见粘土矿物在不同微波高温和含水率条件下晶体结构变化特征，具体是：一可以通过直接快速升温对土壤中的吸附水和游离水分进行快速深度脱除；二是可以用于研究在不同温度条件下，土壤中各类粘土矿物后水分子吸附特征；三是可以用于研究在不同微波功率下，土壤中各类粘土矿物的脱水特征。
26.最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照本实用新型实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本实用新型的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本实用新型的权利要求保护范围中。