专利名称：加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种萃取剂，具体地说是一种加盐萃取分离苯-环己垸混合 物的一种新型萃取剂。也涉及萃取剂的制备方法。
(二)
背景技术：
苯和环己烷是重要基本有机化工原料，由于苯与环己烷的相对挥发度在全 组成范围内均很低且形成共沸物，用普通分离方法难以达到分离效果，高效地 分离苯及环己垸已成为学术界研究的热点课题。液一液萃取是发展成熟的单元 操作，由于其操作简单，热能消耗小等特点， 一百多年来一直在化学工业中扮 演着不可或缺的角色。传统液-液萃取技术已发展成熟，并得到了广泛的应用， 近年来新型萃取技术的研究十分活跃，这也使得萃取技术的应用范围更加广泛， 加盐萃取就是其中之一。
萃取溶剂的选择是萃取操作的关键，它直接影响到萃取操作能否进行，对 萃取产品的产量、质量和过程的经济性也有重要的影响。因此，当采用萃取操 作时，首要的问题，就是萃取溶剂的选择。 一个溶剂要能用于萃取操作，首要 的条件是它与料液混合后，要能分成两个液相，但要选择一个经济有效的溶剂， 还必须从以下几个方面作分析、比较。
1、溶剂的选择系数
为了更好地说明一个溶剂的萃取分离特征，就要综合考虑溶剂对溶质和原 溶剂的溶解度，比较通用的参数叫做溶剂的选择性系数/8，表示为
式中力Jj^——是萃取相E中溶质(A)和原溶剂(B)的浓度比； he/he——是萃余相G中溶质(A)和原溶剂(B)的浓度比；
^——溶质(A)的分配系数； fe~原溶剂(B)的分配系数。 选择性系数y8是溶质(A)和原溶剂(B)分别在萃取相E和萃余相G中的分配系数的比值。
当^1，即^>&，萃取操作能够实现，jS越大，分离操作越容易。 当-<1，即萃取操作也能够实现，只是萃取分离出来的是原溶剂(B)， 而不是溶质(A)。
若/ =1.即&=;^，即萃取相和萃余相脱去溶剂后，得到的萃取液和萃余 液有相同的组成，并和原溶液一样，也就不可能进行萃取分离。
从溶剂的选择性系数考虑，要选择-值较大的溶剂，使萃取操作容易实现。
2、 溶解度
对于只形成一对部分互溶的液相系统，溶剂S与原溶剂B的溶解度小，可 以达到高的选择性。对于形成两对部分互溶液相的系统，此时S与B的溶解度 仍越小越有利。而溶质A与原溶剂B的溶解度需要适当。虽然它们的溶解度小 对分离有利，但溶解度小就是单位重量溶剂能溶解的溶质量小，因此需要的溶 剂量就要大，不利于萃取操作。在选择性与溶剂耗用量之间必须进行分析比较， 定出适当量。
3、 影响两液相分层的性质
溶剂和料液要有较大的密度差，以有利于两液相的分层；此外萃取设备还 可达到较大的生产能力。
有恰当的相界面张力CJ， 一般ci大，可以防止生成很难分层的稳定乳化液， 加速分层。但(J过大，会使两相接触变差，有碍传质。在确保两相能分层的前 提下CJ适当小些是可行的。有人建议，将溶剂和料液加入分液漏斗中，经充分 剧烈接动后，两液相最多在5min以内要能分层，以此作为溶剂界面张力cr适当 与否的大致判别标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，成本较低，制备容易，环境污染小， 分离效果好的加盐萃取分离苯-环己垸混合物的萃取剂。本发明的目的还在于提 供一种加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的
本发明的加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂是N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)与硫氰酸铵(NH4SCN)混合物，其中硫氰酸铵量占二者总质量的10-25%。
本发明的加盐萃取分离苯-环己垸混合物的萃取剂是采用这样的方法来制 备的
称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸钹，按照硫氰酸钹量 占二者总质量的10-25%的比例将硫氰酸铵溶于N，N-二甲基甲酰胺中并搅拌， 条件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
本发明的创新在于
1、 本发明提供的是一种新型萃取剂，其制备原料易得，成本较低，制备容 易适合大规模的工业生产和应用；
2、 制备过程中无污染物的排放和副产物的生成，属于绿色化工制备过程；
3、 以DMF有机溶剂中加入NH4SCN无机盐形成的复合溶剂为萃取剂，使 利用萃取法分离苯-环己垸非极性体系成为可能，并取得了较好的分离效 果。
(四)具体实施方法
下面举例对本发明做更详细地描述
用称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵 量占二者总质量的15。/。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条 件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
用称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵 量占二者总质量的20。/。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条 件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
用称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵 量占二者总质量的25Y。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条 件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
通过下面的对比实验来验证本发明的效果
1、单级萃取分离苯-环己垸共沸物
在比色管中加入一定量的N， N-二甲基甲酰胺，同时加入烘干后的硫氰酸 铵盐，使加入硫氰酸铵量占二者总质量的25%;取上述复合溶剂10ml，并在其 中加入5.3ml苯、4.7ml环己烷(共沸组成苯摩尔含量58%),置于恒温水浴槽中4-6小时，控制温度为25'C;分层，量取，用气相色谱分析溶液组成，萃取 相中苯的含量可达到89.9%。苯的分配系数1.88，环己垸的分配系数0.246，选 择性系数达9.76.
2、对比试验若无机盐改用KSCN，其与DMF形成复合溶剂，当KSCN 含量超过18%时，复合溶剂与原料液混合后，有针状固体析出，而NH4SCN与 DMF形成的复合溶剂中盐含量最高可达40%; KCSN与DMF形成的复合溶剂 在分离苯一环己烷体系时选择性系数可达8.62 11.0; NH4SCN与DMF形成的 复合溶剂萃取分离苯-环己烷体系，选择性系数可达9.76 14.0。
权利要求
1、加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂，其特征是是N，N-二甲基甲酰胺与硫氰酸铵混合物，其中硫氰酸铵量占二者总质量的10-25％。
2、 一种加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂的制备方法，其特征是称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸钹，按照硫氰酸钹量占二者总质量的10-25y。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条件:避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
全文摘要
本发明提供的是一种加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂及其制备方法。称取一定质量的N，N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵量占二者总质量的10-25％的比例将硫氰酸铵溶于N，N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条件避光、25℃，反应8～12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。该复合溶剂应用于萃取分离苯-环己烷体系。制备原料易得，成本较低，制备容易，具有很好的选择分离效果，为萃取等分离过程提供一种优良的质量萃取剂。
文档编号C07C7/00GK101654392SQ200910072840
公开日2010年2月24日 申请日期2009年9月9日 优先权日2009年9月9日
发明者进 张, 玮 曹, 杨晓光, 董红星 申请人:哈尔滨工程大学
技术领域：
本发明涉及的是一种萃取剂，具体地说是一种加盐萃取分离苯-环己垸混合 物的一种新型萃取剂。也涉及萃取剂的制备方法。
(二)
背景技术：
苯和环己烷是重要基本有机化工原料，由于苯与环己烷的相对挥发度在全 组成范围内均很低且形成共沸物，用普通分离方法难以达到分离效果，高效地 分离苯及环己垸已成为学术界研究的热点课题。液一液萃取是发展成熟的单元 操作，由于其操作简单，热能消耗小等特点， 一百多年来一直在化学工业中扮 演着不可或缺的角色。传统液-液萃取技术已发展成熟，并得到了广泛的应用， 近年来新型萃取技术的研究十分活跃，这也使得萃取技术的应用范围更加广泛， 加盐萃取就是其中之一。
萃取溶剂的选择是萃取操作的关键，它直接影响到萃取操作能否进行，对 萃取产品的产量、质量和过程的经济性也有重要的影响。因此，当采用萃取操 作时，首要的问题，就是萃取溶剂的选择。 一个溶剂要能用于萃取操作，首要 的条件是它与料液混合后，要能分成两个液相，但要选择一个经济有效的溶剂， 还必须从以下几个方面作分析、比较。
1、溶剂的选择系数
为了更好地说明一个溶剂的萃取分离特征，就要综合考虑溶剂对溶质和原 溶剂的溶解度，比较通用的参数叫做溶剂的选择性系数/8，表示为
式中力Jj^——是萃取相E中溶质(A)和原溶剂(B)的浓度比； he/he——是萃余相G中溶质(A)和原溶剂(B)的浓度比；
^——溶质(A)的分配系数； fe~原溶剂(B)的分配系数。 选择性系数y8是溶质(A)和原溶剂(B)分别在萃取相E和萃余相G中的分配系数的比值。
当^1，即^>&，萃取操作能够实现，jS越大，分离操作越容易。 当-<1，即萃取操作也能够实现，只是萃取分离出来的是原溶剂(B)， 而不是溶质(A)。
若/ =1.即&=;^，即萃取相和萃余相脱去溶剂后，得到的萃取液和萃余 液有相同的组成，并和原溶液一样，也就不可能进行萃取分离。
从溶剂的选择性系数考虑，要选择-值较大的溶剂，使萃取操作容易实现。
2、 溶解度
对于只形成一对部分互溶的液相系统，溶剂S与原溶剂B的溶解度小，可 以达到高的选择性。对于形成两对部分互溶液相的系统，此时S与B的溶解度 仍越小越有利。而溶质A与原溶剂B的溶解度需要适当。虽然它们的溶解度小 对分离有利，但溶解度小就是单位重量溶剂能溶解的溶质量小，因此需要的溶 剂量就要大，不利于萃取操作。在选择性与溶剂耗用量之间必须进行分析比较， 定出适当量。
3、 影响两液相分层的性质
溶剂和料液要有较大的密度差，以有利于两液相的分层；此外萃取设备还 可达到较大的生产能力。
有恰当的相界面张力CJ， 一般ci大，可以防止生成很难分层的稳定乳化液， 加速分层。但(J过大，会使两相接触变差，有碍传质。在确保两相能分层的前 提下CJ适当小些是可行的。有人建议，将溶剂和料液加入分液漏斗中，经充分 剧烈接动后，两液相最多在5min以内要能分层，以此作为溶剂界面张力cr适当 与否的大致判别标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，成本较低，制备容易，环境污染小， 分离效果好的加盐萃取分离苯-环己垸混合物的萃取剂。本发明的目的还在于提 供一种加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的
本发明的加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂是N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)与硫氰酸铵(NH4SCN)混合物，其中硫氰酸铵量占二者总质量的10-25%。
本发明的加盐萃取分离苯-环己垸混合物的萃取剂是采用这样的方法来制 备的
称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸钹，按照硫氰酸钹量 占二者总质量的10-25%的比例将硫氰酸铵溶于N，N-二甲基甲酰胺中并搅拌， 条件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
本发明的创新在于
1、 本发明提供的是一种新型萃取剂，其制备原料易得，成本较低，制备容 易适合大规模的工业生产和应用；
2、 制备过程中无污染物的排放和副产物的生成，属于绿色化工制备过程；
3、 以DMF有机溶剂中加入NH4SCN无机盐形成的复合溶剂为萃取剂，使 利用萃取法分离苯-环己垸非极性体系成为可能，并取得了较好的分离效 果。
(四)具体实施方法
下面举例对本发明做更详细地描述
用称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵 量占二者总质量的15。/。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条 件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
用称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵 量占二者总质量的20。/。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条 件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
用称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵 量占二者总质量的25Y。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条 件避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
通过下面的对比实验来验证本发明的效果
1、单级萃取分离苯-环己垸共沸物
在比色管中加入一定量的N， N-二甲基甲酰胺，同时加入烘干后的硫氰酸 铵盐，使加入硫氰酸铵量占二者总质量的25%;取上述复合溶剂10ml，并在其 中加入5.3ml苯、4.7ml环己烷(共沸组成苯摩尔含量58%),置于恒温水浴槽中4-6小时，控制温度为25'C;分层，量取，用气相色谱分析溶液组成，萃取 相中苯的含量可达到89.9%。苯的分配系数1.88，环己垸的分配系数0.246，选 择性系数达9.76.
2、对比试验若无机盐改用KSCN，其与DMF形成复合溶剂，当KSCN 含量超过18%时，复合溶剂与原料液混合后，有针状固体析出，而NH4SCN与 DMF形成的复合溶剂中盐含量最高可达40%; KCSN与DMF形成的复合溶剂 在分离苯一环己烷体系时选择性系数可达8.62 11.0; NH4SCN与DMF形成的 复合溶剂萃取分离苯-环己烷体系，选择性系数可达9.76 14.0。
权利要求
1、加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂，其特征是是N，N-二甲基甲酰胺与硫氰酸铵混合物，其中硫氰酸铵量占二者总质量的10-25％。
2、 一种加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂的制备方法，其特征是称取一定质量的N,N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸钹，按照硫氰酸钹量占二者总质量的10-25y。的比例将硫氰酸铵溶于N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条件:避光、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。
全文摘要
本发明提供的是一种加盐萃取分离苯-环己烷混合物的萃取剂及其制备方法。称取一定质量的N，N-二甲基甲酰胺和烘干后的硫氰酸铵，按照硫氰酸铵量占二者总质量的10-25％的比例将硫氰酸铵溶于N，N-二甲基甲酰胺中并搅拌，条件避光、25℃，反应8～12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。该复合溶剂应用于萃取分离苯-环己烷体系。制备原料易得，成本较低，制备容易，具有很好的选择分离效果，为萃取等分离过程提供一种优良的质量萃取剂。
文档编号C07C7/00GK101654392SQ200910072840
公开日2010年2月24日 申请日期2009年9月9日 优先权日2009年9月9日
发明者进 张, 玮 曹, 杨晓光, 董红星 申请人:哈尔滨工程大学
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