专利名称：一种氨基乙酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基乙酸的生产方法。
氨基乙酸可作农药的中间体，食品、饲料的添加剂及医药，用途广泛。目前我国生产氨基乙酸主要采用的是氯乙酸法，它是以氯乙酸、液氨、水为原料，在常温的条件下，经氨化反应生成氨基乙酸，该方法需用大量甲醇作沉降剂(生产1吨氨基乙酸约需甲醇40吨)，而且甲醇无法全部回收，每吨产品大约挥发甲醇1.1吨，不仅污染空气，还使产品成本提高，同时生产1吨成品氨基乙酸，还会排放出近300公斤作催化剂的乌洛托品(六次甲基四胺)，给环境带来严重污染。日本公开特许49-127915中公开了一种氨基乙酸的生产方法，该方法是以甲醛、碳酸铵和氢氰酸为原料，在120℃～250℃的温度、水蒸汽压力条件下使原料进行反应，生产氨基乙酸，该方法的副反应多，且不易控制，因而反应收率低，氨基乙酸不易提纯，而且产品上带有不易脱去的杂色，降低了产品的质量等级。
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种氨基乙酸的生产方法，该方法不仅反应收率高，副反应少，不用任何催化剂，而且母液可循环使用，无污染，原料易得，反应容易控制，所得产品质量高。
本发明的目的是这样实现的以含氢氰酸根的无机物、乌洛托品(六次甲基四胺)、碳酸氢铵和水为原料，在120℃～250℃的温度、10～50公斤/cm2压力条件下，反应3～6小时，再经结晶提纯的工艺过程，即可得氨基乙酸，主要反应为
式中的含氢氰酸根的无机物，既可以是液体氢氰酸，也可以是水溶性的氢氰酸无机盐和非水溶性氢氰酸无机盐，当使用不溶于水的氢氰酸无机盐时，须先加酸，使其生产氢氰酸，再以氢氰酸为原料，式中的乌洛托品也可以换成在本发明反应条件下可与氢氰酸根发生反应，生成乙氰的任何含亚甲基的物质，如甲醛、聚甲醛;式中的碳酸氢铵也可以由任何水溶性铵盐代替。
反应过程中加温，加压的目的是为了在无催化剂的条件下实现氢氰酸根的高压水解，当温度低于120℃时，反应进行缓慢，高于200℃时，生成物氨基乙酸易发生聚合反应，反应中所加压力越高，所需时间越短，副反应越少，收率越高，但在选择压力的同时，还要考虑到设备的承受能力，根据我国目前一般化工设备的承受能力，将压力范围选择在10～50公斤/cm2之间为宜。在本发明生产方法中，水既是参与反应的原料，又是溶剂，因此，为使反应顺利进行，须用一定量的水，当水的用量过低时，反应不易进行，当水的用量过高时，生成物浓度偏低，不利于产品的分离提纯，故将水的用量选择在水与氢氰酸根的摩尔比为1∶20～100之间。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明方法的主要副产物为亚氨基二乙酸、氮明酸、氨基乙腈、聚甘氨酸，故母液可循环使用，使它们再转化为产品，而且由于采用加压使氢氰酸根水解的方法，无须使用催化剂，因此既降低了生产成本，又使生产过程中无排放物，不污染环境;2、原料选择范围广，可根据市场行情来选择合适的原料以降低产品成本;3、由于采用加温加压的生产工艺条件，不仅不须用催化剂，而且缩短了反应时间，提高了生产效率，减少了副反应，使反应易于控制，提高了反应收率，便于产品的回收提纯，利用本发明方法生产的氨基乙酸，纯度可达98%，且无杂色。
下面结合具体实施例，详述本发明生产方法。
实施例1将360毫升水、6.48克氢氰酸、5.6克乌洛托品、79克碳酸氢铵在500毫升高压釜中密闭加热至150℃，加压至40公斤/cm2，保持此温度、压力5小时后，冷却减压，取样分析，氨基乙酸的转化率达75%，采用结晶法分离出氨基乙酸，母液则可继续循环使用。
实施例2在500毫升高压釜中，加入6.75克氢氰酸、5.6克乌洛托品、59.25克碳酸氢铵、180毫升的水密闭后加热至170℃，加压至30公斤/cm2，在此条件下保持5小时后，冷却减压，取样分析氨基乙酸的转化率达73%，采用结晶分离法分离出氨基乙酸，母液则可继续循环使用。
实施例3在500毫升高压釜中加6.75克氢氰酸、7.5克甲醛、39.5克碳酸氢铵、8.5克氨水、150毫升水后，密闭加热至190℃、压力20公斤/cm2，保持此条件4小时，冷却减压后取样分析，氨基乙酸的转化率达78%，采用结晶法分离出氨基乙酸法后，母液则可继续循环使用。
实施例4在500毫升高压釜中加入12.74克氰化钠、7.5克聚甲醛、13.38克氯化铵、270毫升水后密闭加温至200℃，加压至15公斤/cm2，在此条件下保持3小时，冷却减压后取样分析，氨基乙酸的转化率达78%，再加酸使氨基乙酸分离，采用结晶法分离出氨基乙酸后，母液脱盐后则可继续循环使用。
将采用上述生产方法生产并分离出的氨基乙酸，采用重结晶法提纯后，即可使氨基乙酸的纯度达到98%以上。
权利要求
1.一种氨基乙酸的生产方法，其特征在于该方法所用原料为乌洛托品、水、含氢氰酸根的无机物和碳酸氢铵，反应条件为温度120℃～200℃、压力10～50公斤/cm2，反应时间为3～6小时。
2.根据权利要求1所述的氨基乙酸的生产方法，其特征在于反应条件为温度为180℃～190℃，压力为30～40公斤/cm2。
全文摘要
本发明涉及一种氨基乙酸的生产方法，该方法主要以乌洛托品、水、含氢氰酸根的无机物和碳酸氢铵为原料，采用加温、加压的生产工艺条件，生产氨基乙酸。该方法具有反应易控制、母液可循环使用，无污染，原料选择范围广、收率高、产品易提纯的特点。
文档编号C07C229/06GK1107139SQ9411549
公开日1995年8月23日 申请日期1994年9月6日 优先权日1994年9月6日
发明者王钢, 李支林, 申世刚 申请人:王钢, 李支林, 申世刚
技术领域：
本发明涉及一种氨基乙酸的生产方法。
氨基乙酸可作农药的中间体，食品、饲料的添加剂及医药，用途广泛。目前我国生产氨基乙酸主要采用的是氯乙酸法，它是以氯乙酸、液氨、水为原料，在常温的条件下，经氨化反应生成氨基乙酸，该方法需用大量甲醇作沉降剂(生产1吨氨基乙酸约需甲醇40吨)，而且甲醇无法全部回收，每吨产品大约挥发甲醇1.1吨，不仅污染空气，还使产品成本提高，同时生产1吨成品氨基乙酸，还会排放出近300公斤作催化剂的乌洛托品(六次甲基四胺)，给环境带来严重污染。日本公开特许49-127915中公开了一种氨基乙酸的生产方法，该方法是以甲醛、碳酸铵和氢氰酸为原料，在120℃～250℃的温度、水蒸汽压力条件下使原料进行反应，生产氨基乙酸，该方法的副反应多，且不易控制，因而反应收率低，氨基乙酸不易提纯，而且产品上带有不易脱去的杂色，降低了产品的质量等级。
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种氨基乙酸的生产方法，该方法不仅反应收率高，副反应少，不用任何催化剂，而且母液可循环使用，无污染，原料易得，反应容易控制，所得产品质量高。
本发明的目的是这样实现的以含氢氰酸根的无机物、乌洛托品(六次甲基四胺)、碳酸氢铵和水为原料，在120℃～250℃的温度、10～50公斤/cm2压力条件下，反应3～6小时，再经结晶提纯的工艺过程，即可得氨基乙酸，主要反应为
式中的含氢氰酸根的无机物，既可以是液体氢氰酸，也可以是水溶性的氢氰酸无机盐和非水溶性氢氰酸无机盐，当使用不溶于水的氢氰酸无机盐时，须先加酸，使其生产氢氰酸，再以氢氰酸为原料，式中的乌洛托品也可以换成在本发明反应条件下可与氢氰酸根发生反应，生成乙氰的任何含亚甲基的物质，如甲醛、聚甲醛;式中的碳酸氢铵也可以由任何水溶性铵盐代替。
反应过程中加温，加压的目的是为了在无催化剂的条件下实现氢氰酸根的高压水解，当温度低于120℃时，反应进行缓慢，高于200℃时，生成物氨基乙酸易发生聚合反应，反应中所加压力越高，所需时间越短，副反应越少，收率越高，但在选择压力的同时，还要考虑到设备的承受能力，根据我国目前一般化工设备的承受能力，将压力范围选择在10～50公斤/cm2之间为宜。在本发明生产方法中，水既是参与反应的原料，又是溶剂，因此，为使反应顺利进行，须用一定量的水，当水的用量过低时，反应不易进行，当水的用量过高时，生成物浓度偏低，不利于产品的分离提纯，故将水的用量选择在水与氢氰酸根的摩尔比为1∶20～100之间。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明方法的主要副产物为亚氨基二乙酸、氮明酸、氨基乙腈、聚甘氨酸，故母液可循环使用，使它们再转化为产品，而且由于采用加压使氢氰酸根水解的方法，无须使用催化剂，因此既降低了生产成本，又使生产过程中无排放物，不污染环境;2、原料选择范围广，可根据市场行情来选择合适的原料以降低产品成本;3、由于采用加温加压的生产工艺条件，不仅不须用催化剂，而且缩短了反应时间，提高了生产效率，减少了副反应，使反应易于控制，提高了反应收率，便于产品的回收提纯，利用本发明方法生产的氨基乙酸，纯度可达98%，且无杂色。
下面结合具体实施例，详述本发明生产方法。
实施例1将360毫升水、6.48克氢氰酸、5.6克乌洛托品、79克碳酸氢铵在500毫升高压釜中密闭加热至150℃，加压至40公斤/cm2，保持此温度、压力5小时后，冷却减压，取样分析，氨基乙酸的转化率达75%，采用结晶法分离出氨基乙酸，母液则可继续循环使用。
实施例2在500毫升高压釜中，加入6.75克氢氰酸、5.6克乌洛托品、59.25克碳酸氢铵、180毫升的水密闭后加热至170℃，加压至30公斤/cm2，在此条件下保持5小时后，冷却减压，取样分析氨基乙酸的转化率达73%，采用结晶分离法分离出氨基乙酸，母液则可继续循环使用。
实施例3在500毫升高压釜中加6.75克氢氰酸、7.5克甲醛、39.5克碳酸氢铵、8.5克氨水、150毫升水后，密闭加热至190℃、压力20公斤/cm2，保持此条件4小时，冷却减压后取样分析，氨基乙酸的转化率达78%，采用结晶法分离出氨基乙酸法后，母液则可继续循环使用。
实施例4在500毫升高压釜中加入12.74克氰化钠、7.5克聚甲醛、13.38克氯化铵、270毫升水后密闭加温至200℃，加压至15公斤/cm2，在此条件下保持3小时，冷却减压后取样分析，氨基乙酸的转化率达78%，再加酸使氨基乙酸分离，采用结晶法分离出氨基乙酸后，母液脱盐后则可继续循环使用。
将采用上述生产方法生产并分离出的氨基乙酸，采用重结晶法提纯后，即可使氨基乙酸的纯度达到98%以上。
权利要求
1.一种氨基乙酸的生产方法，其特征在于该方法所用原料为乌洛托品、水、含氢氰酸根的无机物和碳酸氢铵，反应条件为温度120℃～200℃、压力10～50公斤/cm2，反应时间为3～6小时。
2.根据权利要求1所述的氨基乙酸的生产方法，其特征在于反应条件为温度为180℃～190℃，压力为30～40公斤/cm2。
全文摘要
本发明涉及一种氨基乙酸的生产方法，该方法主要以乌洛托品、水、含氢氰酸根的无机物和碳酸氢铵为原料，采用加温、加压的生产工艺条件，生产氨基乙酸。该方法具有反应易控制、母液可循环使用，无污染，原料选择范围广、收率高、产品易提纯的特点。
文档编号C07C229/06GK1107139SQ9411549
公开日1995年8月23日 申请日期1994年9月6日 优先权日1994年9月6日
发明者王钢, 李支林, 申世刚 申请人:王钢, 李支林, 申世刚
再多了解一些
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