专利名称：甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中的用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及甲基叔丁基醚的新用途，特别是甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中作为叔丁基化试剂的用途。
用异丁烯作叔丁基化试剂时，例如在制备高效阻聚剂对叔丁基邻苯二酚时，以邻苯二酚为原料，二甲苯为溶剂，磷酸作催化剂，在温度105～110℃下连续反应67～72小时而得到，见辽宁石化技术情报总站的《有机化工原料及中间体便览》下集，56～57页。其存在的问题一是反应时间长，二是溶剂二甲苯为有毒的易燃易爆物质，操作危险性大，并且成本高，影响经济效益。
已知甲基叔丁基醚是在分离C4馏份过程中加入甲醇，该馏份中的异丁烯即与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的催化下反应而生成，其沸点与C4馏份中的其余组分沸点相差较大(55.2℃)，所以很容易被分离出来，即从C4馏份中获得甲基叔丁基醚要比从C4馏分中获得异丁烯所需费用低得多。而已知甲基叔丁基醚的用途是用来代替四乙基铅作为汽油的辛烷值添加剂。
本发明的目的可以通过如下技术措施来实现以芳香烃化合物为原料，酸作催化剂，加入甲基叔丁基醚进行叔丁基化反应，其机理和采用叔丁醇或异丁烯作叔丁基化试剂使芳香烃化合物进行叔丁基化反应的机理相同，甲基叔丁基醚在酸催化剂作用下发生醚键断裂，产生叔丁基碳正离子，该叔丁基碳正离子向芳香烃化合物的芳香环上的大л键发动亲电进攻而使芳香环叔丁基化。
在上述的反应中，芳香烃化合物与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1∶0.8～3，最好为1∶1.05～1.3，芳香烃化合物与酸的重量比为1∶0.05～0.3，最好为1∶0.1～0.2，酸的重量为纯酸的重量，反应温度为60～160℃，最好为80～150℃，反应时间为1.0～8小时，最好为2～4小时，时间过长，副产品多。
芳香烃化合物可以是单烷基取代苯、多烷基取代苯、苯酚、烷基取代苯酚以及邻、对、间苯二酚；所用的酸可以是磷酸、对甲苯磺酸、硫酸以及固体阳离子交换树脂或固体阳离子交换树脂加无机酸的混合物，上述固体阳离子交换树脂需经转型处理。
本发明以甲基叔丁基醚作为芳香烃叔丁基化反应的叔丁基化试剂，与现有技术相比，工艺简单，反应条件温和可行，甲基叔丁基醚来源容易，反应不需溶剂，能耗小，反应时间短，操作费用低，能有效降低目的产品的成本，提高经济效益，为芳香烃化合物叔丁基化反应提供了一种新的叔丁基化试剂。
实施例二在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入邻苯二酚28g，甲基叔丁基醚22g，701型阳离子交换树脂2.75g，升温至120℃搅拌反应2.5小时，获得产品对叔丁基邻苯二酚的含量为25.36％。
实施例三在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入苯酚23.5g，加热至130℃后，加入甲基叔丁基醚23.7g，浓度为98％的硫酸2.57g，搅拌反应3小时，获得产品的对叔丁基苯酚23g。
实施例四在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入苯酚28.2g，甲基叔丁基醚22g，浓度为86％的磷酸2.64g，搅拌升温至130℃，加完后保持反应2.5小时，获得产品对叔丁基苯酚的含量为24.7％。
实施例五在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入甲苯23g，甲基叔丁基醚23g，浓度为98％的硫酸2.6g，搅拌升温至110℃，加完后保持反应2小时，获得产品对叔丁基甲苯的含量为15.7％。
权利要求
1.一种甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中的用途，其特征是以甲基叔丁基醚作为芳香烃化合物叔丁基化反应的叔丁基化试剂。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征是芳香烃化合物与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1∶0.8～3。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征是反应温度为60～160℃。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征是芳香烃化合物是单烷基取代苯、多烷基取代苯、苯酚、烷基取代苯酚以及邻、对、间苯二酚。
全文摘要
一种甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中的用途，即以甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中作为叔丁基化试剂。与现有技术相比，工艺简单，反应条件温和，甲基叔丁基醚来源容易，反应不需溶剂，能耗小，反应时间短，操作费用低，能有效降低目的产品的成本，提高经济效益，为芳香烃化合物叔丁基化反应提供了一种新的叔丁基化试剂。
文档编号C07C2/00GK1450031SQ03114129
公开日2003年10月22日 申请日期2003年4月2日 优先权日2003年4月2日
发明者汪树清, 方子严, 方晓强 申请人:茂名学院
技术领域：
本发明涉及甲基叔丁基醚的新用途，特别是甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中作为叔丁基化试剂的用途。
用异丁烯作叔丁基化试剂时，例如在制备高效阻聚剂对叔丁基邻苯二酚时，以邻苯二酚为原料，二甲苯为溶剂，磷酸作催化剂，在温度105～110℃下连续反应67～72小时而得到，见辽宁石化技术情报总站的《有机化工原料及中间体便览》下集，56～57页。其存在的问题一是反应时间长，二是溶剂二甲苯为有毒的易燃易爆物质，操作危险性大，并且成本高，影响经济效益。
已知甲基叔丁基醚是在分离C4馏份过程中加入甲醇，该馏份中的异丁烯即与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的催化下反应而生成，其沸点与C4馏份中的其余组分沸点相差较大(55.2℃)，所以很容易被分离出来，即从C4馏份中获得甲基叔丁基醚要比从C4馏分中获得异丁烯所需费用低得多。而已知甲基叔丁基醚的用途是用来代替四乙基铅作为汽油的辛烷值添加剂。
本发明的目的可以通过如下技术措施来实现以芳香烃化合物为原料，酸作催化剂，加入甲基叔丁基醚进行叔丁基化反应，其机理和采用叔丁醇或异丁烯作叔丁基化试剂使芳香烃化合物进行叔丁基化反应的机理相同，甲基叔丁基醚在酸催化剂作用下发生醚键断裂，产生叔丁基碳正离子，该叔丁基碳正离子向芳香烃化合物的芳香环上的大л键发动亲电进攻而使芳香环叔丁基化。
在上述的反应中，芳香烃化合物与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1∶0.8～3，最好为1∶1.05～1.3，芳香烃化合物与酸的重量比为1∶0.05～0.3，最好为1∶0.1～0.2，酸的重量为纯酸的重量，反应温度为60～160℃，最好为80～150℃，反应时间为1.0～8小时，最好为2～4小时，时间过长，副产品多。
芳香烃化合物可以是单烷基取代苯、多烷基取代苯、苯酚、烷基取代苯酚以及邻、对、间苯二酚；所用的酸可以是磷酸、对甲苯磺酸、硫酸以及固体阳离子交换树脂或固体阳离子交换树脂加无机酸的混合物，上述固体阳离子交换树脂需经转型处理。
本发明以甲基叔丁基醚作为芳香烃叔丁基化反应的叔丁基化试剂，与现有技术相比，工艺简单，反应条件温和可行，甲基叔丁基醚来源容易，反应不需溶剂，能耗小，反应时间短，操作费用低，能有效降低目的产品的成本，提高经济效益，为芳香烃化合物叔丁基化反应提供了一种新的叔丁基化试剂。
实施例二在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入邻苯二酚28g，甲基叔丁基醚22g，701型阳离子交换树脂2.75g，升温至120℃搅拌反应2.5小时，获得产品对叔丁基邻苯二酚的含量为25.36％。
实施例三在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入苯酚23.5g，加热至130℃后，加入甲基叔丁基醚23.7g，浓度为98％的硫酸2.57g，搅拌反应3小时，获得产品的对叔丁基苯酚23g。
实施例四在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入苯酚28.2g，甲基叔丁基醚22g，浓度为86％的磷酸2.64g，搅拌升温至130℃，加完后保持反应2.5小时，获得产品对叔丁基苯酚的含量为24.7％。
实施例五在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中加入甲苯23g，甲基叔丁基醚23g，浓度为98％的硫酸2.6g，搅拌升温至110℃，加完后保持反应2小时，获得产品对叔丁基甲苯的含量为15.7％。
权利要求
1.一种甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中的用途，其特征是以甲基叔丁基醚作为芳香烃化合物叔丁基化反应的叔丁基化试剂。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征是芳香烃化合物与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1∶0.8～3。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征是反应温度为60～160℃。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征是芳香烃化合物是单烷基取代苯、多烷基取代苯、苯酚、烷基取代苯酚以及邻、对、间苯二酚。
全文摘要
一种甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中的用途，即以甲基叔丁基醚在芳香烃化合物叔丁基化反应中作为叔丁基化试剂。与现有技术相比，工艺简单，反应条件温和，甲基叔丁基醚来源容易，反应不需溶剂，能耗小，反应时间短，操作费用低，能有效降低目的产品的成本，提高经济效益，为芳香烃化合物叔丁基化反应提供了一种新的叔丁基化试剂。
文档编号C07C2/00GK1450031SQ03114129
公开日2003年10月22日 申请日期2003年4月2日 优先权日2003年4月2日
发明者汪树清, 方子严, 方晓强 申请人:茂名学院
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