专利名称：碳60和碳70混合物的非色谱分离纯化的制作方法
技术领域：
本发明属有机物的分离纯化。
自1990年科学家发现C60的较大量制备方法以来，在短短两年时间内，C60及其衍生物已表现出许多不寻常的物理化学特性，例如高温超导电性、铁磁性、非线性光学活性等等。世界各国成千上万的物理学家、化学家、材料科学家纷纷涌入这一具有重要意义的高技术研究新领域。目前，影响这一研究领域发展的一个关键因素在于纯C60的纯化分离。为了从用石墨电极电孤蒸发得到的烟灰经甲苯抽提制得的C60/C70混合物中分离出纯C60，国际上普遍采用中性氧化铝色谱柱层析法。该方法虽然能有效地制备纯度大于99.5%的C60，但存在如下缺点(1)分离量小，由于受色谱柱容量的限制，每次分离仅能制得200-400mg纯C60，如此小的分离量远不能满足目前的需求;(2)费用高，由于色谱分离需要消耗大量的溶剂，成本较高;(3)速度慢，色谱柱的分离速度受限制，对C60的需求带来了困难，限制了人们对C60的进一步研究和利用。
本发明的目的是用简便、价廉的方法分离纯化C60和C70混合物，克服色谱法分离量小、费用高、速度慢的缺点从而制得高纯度的C60。
本
发明内容
是用从石墨电极电孤蒸发得到的烟灰经甲苯抽提制得的C60和C70混合物中分离出纯C60。将C60和C70混合物溶解在芳烃溶剂中，复结晶两次，再将复结晶产物溶于芳烃溶剂后加入活性碳吸附，为了使活性碳吸附均匀充分，用超声波振荡10-30分钟，然后过滤。过滤时在漏斗滤纸上铺一层活性碳，蒸去滤液中溶剂，用少量己烷、乙醚洗涤干燥称重。必须注意的是复结晶时结晶产物与混合物投料之重量比控制在0.3-0.8。比例太高会降低分离纯度，比例太低会降低分离效果。同理，复结晶产物与活性碳的重量比也为1∶2到1∶6为宜。
从石墨电极电弧蒸发得到的烟灰经甲苯抽提制得的C60和C70混合物中C60∶C70一般为4∶1，复结晶时C60和C70混合物的溶剂可以是苯、甲苯等溶剂，芳烃类溶剂对C70的亲和力大于对C60的亲和力，活性碳也同样如此，因此本发明将重结晶法和活性碳吸附法结合起来。根据用高效液相色谱(HPLC)分析及红外光谱(IR)质谱(MS)等方法测定结果表明，第一次复结晶后C60的纯度达到95%左右，第二次复结晶后C60的纯度达98-99%，经活性碳吸附处理后得到最终的C60产品纯度达99.5%。
本发明的分离纯化量可根据需求，调整仪器设备大小，按比例放大分离纯化规模，分离量可增大，即使是实验室设备，一次也可以纯化4-5克产品;方法操作简便快速，它是一种常规的化学操作，简单的三步即能将产品纯度达99.5%;价格低廉，所用溶剂可反复使用。因此本发明可顺利地推广到大量生产纯度高于99.5%的C60上去。目前国外市场价每克最高达上千美元。用最通用的中性氧化铝柱层析法从C60和C70混合物中分离纯化1克纯C60，消耗的试剂成本约200美元。而本发明的试剂成本每克纯C60仅2-4元，因为它仅消耗少量的溶剂和活性碳。
实施例1、20gC60/C70混合物溶于4-5升甲苯中，然后分成平行的二份进行操作，加热蒸去部分甲苯，溶液冷却至室温。倾泌出母液1，结晶产物分别用少量己烷，乙醚洗涤，干燥后称重，共得约8gC60(纯度～95%)。
8gC60(纯度～95%)溶于2-2.5升甲苯中，按前文所述方法进行重结晶和处理，得5.6gC60(纯度98-99%)。
2、5.6gC60(纯度98-99%)，溶于1.5-2升甲苯中，往溶液中加10-20g活性碳，超声波振荡10-30分钟。布氏漏斗的滤纸上铺放10-20g活性碳，将上述溶液减压过滤(注意防止活性碳颗粒进入滤液)。将所得滤液蒸去甲苯溶剂，用少量己烷、乙醚洗涤后干燥称重，得4-5g纯C60(纯度≥99.5%)。
将复结晶Ⅰ倾泌出来的母液Ⅰ继续复结晶，得4克纯度大于50%的C70，将复结晶Ⅲ的结晶产物与复结晶Ⅱ倾泌的母液Ⅱ一起混入下次待分离的混合液中。若将溶剂改为苯或其它芳烃溶剂，仍按实施例方法提取纯化。
方法流程见图。
权利要求
一种C60和C70混合物的分离方法，其特征在于将C60和C70混合物溶于芳烃溶剂，连续复结晶两次，再将复结晶产物溶于芳烃溶剂后加入活性碳，用超声波振荡10-30分钟，溶液经过铺有活性碳的过滤器过泸，蒸去滤液中溶剂，洗涤，其中1、复结晶时结晶产物与混合物投料之重量比为0.3-0.8；
2.活性碳吸附时复结晶产物与活性碳重量比为12－1全文摘要
本发明是一种C
文档编号C07B63/00GK1080275SQ9311239
公开日1994年1月5日 申请日期1993年4月2日 优先权日1993年4月2日
发明者蔡瑞芳, 黄祖恩, 陈健 申请人:复旦大学
技术领域：
本发明属有机物的分离纯化。
自1990年科学家发现C60的较大量制备方法以来，在短短两年时间内，C60及其衍生物已表现出许多不寻常的物理化学特性，例如高温超导电性、铁磁性、非线性光学活性等等。世界各国成千上万的物理学家、化学家、材料科学家纷纷涌入这一具有重要意义的高技术研究新领域。目前，影响这一研究领域发展的一个关键因素在于纯C60的纯化分离。为了从用石墨电极电孤蒸发得到的烟灰经甲苯抽提制得的C60/C70混合物中分离出纯C60，国际上普遍采用中性氧化铝色谱柱层析法。该方法虽然能有效地制备纯度大于99.5%的C60，但存在如下缺点(1)分离量小，由于受色谱柱容量的限制，每次分离仅能制得200-400mg纯C60，如此小的分离量远不能满足目前的需求;(2)费用高，由于色谱分离需要消耗大量的溶剂，成本较高;(3)速度慢，色谱柱的分离速度受限制，对C60的需求带来了困难，限制了人们对C60的进一步研究和利用。
本发明的目的是用简便、价廉的方法分离纯化C60和C70混合物，克服色谱法分离量小、费用高、速度慢的缺点从而制得高纯度的C60。
本
发明内容
是用从石墨电极电孤蒸发得到的烟灰经甲苯抽提制得的C60和C70混合物中分离出纯C60。将C60和C70混合物溶解在芳烃溶剂中，复结晶两次，再将复结晶产物溶于芳烃溶剂后加入活性碳吸附，为了使活性碳吸附均匀充分，用超声波振荡10-30分钟，然后过滤。过滤时在漏斗滤纸上铺一层活性碳，蒸去滤液中溶剂，用少量己烷、乙醚洗涤干燥称重。必须注意的是复结晶时结晶产物与混合物投料之重量比控制在0.3-0.8。比例太高会降低分离纯度，比例太低会降低分离效果。同理，复结晶产物与活性碳的重量比也为1∶2到1∶6为宜。
从石墨电极电弧蒸发得到的烟灰经甲苯抽提制得的C60和C70混合物中C60∶C70一般为4∶1，复结晶时C60和C70混合物的溶剂可以是苯、甲苯等溶剂，芳烃类溶剂对C70的亲和力大于对C60的亲和力，活性碳也同样如此，因此本发明将重结晶法和活性碳吸附法结合起来。根据用高效液相色谱(HPLC)分析及红外光谱(IR)质谱(MS)等方法测定结果表明，第一次复结晶后C60的纯度达到95%左右，第二次复结晶后C60的纯度达98-99%，经活性碳吸附处理后得到最终的C60产品纯度达99.5%。
本发明的分离纯化量可根据需求，调整仪器设备大小，按比例放大分离纯化规模，分离量可增大，即使是实验室设备，一次也可以纯化4-5克产品;方法操作简便快速，它是一种常规的化学操作，简单的三步即能将产品纯度达99.5%;价格低廉，所用溶剂可反复使用。因此本发明可顺利地推广到大量生产纯度高于99.5%的C60上去。目前国外市场价每克最高达上千美元。用最通用的中性氧化铝柱层析法从C60和C70混合物中分离纯化1克纯C60，消耗的试剂成本约200美元。而本发明的试剂成本每克纯C60仅2-4元，因为它仅消耗少量的溶剂和活性碳。
实施例1、20gC60/C70混合物溶于4-5升甲苯中，然后分成平行的二份进行操作，加热蒸去部分甲苯，溶液冷却至室温。倾泌出母液1，结晶产物分别用少量己烷，乙醚洗涤，干燥后称重，共得约8gC60(纯度～95%)。
8gC60(纯度～95%)溶于2-2.5升甲苯中，按前文所述方法进行重结晶和处理，得5.6gC60(纯度98-99%)。
2、5.6gC60(纯度98-99%)，溶于1.5-2升甲苯中，往溶液中加10-20g活性碳，超声波振荡10-30分钟。布氏漏斗的滤纸上铺放10-20g活性碳，将上述溶液减压过滤(注意防止活性碳颗粒进入滤液)。将所得滤液蒸去甲苯溶剂，用少量己烷、乙醚洗涤后干燥称重，得4-5g纯C60(纯度≥99.5%)。
将复结晶Ⅰ倾泌出来的母液Ⅰ继续复结晶，得4克纯度大于50%的C70，将复结晶Ⅲ的结晶产物与复结晶Ⅱ倾泌的母液Ⅱ一起混入下次待分离的混合液中。若将溶剂改为苯或其它芳烃溶剂，仍按实施例方法提取纯化。
方法流程见图。
权利要求
一种C60和C70混合物的分离方法，其特征在于将C60和C70混合物溶于芳烃溶剂，连续复结晶两次，再将复结晶产物溶于芳烃溶剂后加入活性碳，用超声波振荡10-30分钟，溶液经过铺有活性碳的过滤器过泸，蒸去滤液中溶剂，洗涤，其中1、复结晶时结晶产物与混合物投料之重量比为0.3-0.8；
2.活性碳吸附时复结晶产物与活性碳重量比为12－1全文摘要
本发明是一种C
文档编号C07B63/00GK1080275SQ9311239
公开日1994年1月5日 申请日期1993年4月2日 优先权日1993年4月2日
发明者蔡瑞芳, 黄祖恩, 陈健 申请人:复旦大学
再多了解一些
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