专利名称：环维黄杨星的分离提取工艺及其片剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从小叶黄杨中分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的生产工艺及其制品。
小叶黄杨属黄杨科植物，自古以来人们就利用它来治疗一些疾病。现有的提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的工艺是将小叶黄杨粗粉用含0.5%冰醋酸的乙醇热回流提取三次，每次三小时，合并提取液，回收乙醇，所得浸膏加水，放置过滤，滤液用浓氨水调PH值到9，再用氯仿萃取三次，以无水硫酸钠脱水，回收氯仿，即得环维黄杨星D粗品。这种提取工艺处理复杂，工序多，每次只能得到少量的环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)单体，只适用于实验室研究之用，不适合于大生产。而且现有提取工艺采用氯仿来提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)其纯度低，粘度大，影响了提取量的提高。
此外，采用环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)制成治疗心脏方面疾病的药物还从来没有报道过。现有的治疗心脏方面疾病的黄杨类药物主要是复方黄杨木药，它的主要成份为青木香、射干、川芎、细辛、黄杨木、丹参，其含黄杨木成份很少，治疗心脏疾病的疗效不理想，到底哪一种药物成份起作用也不清楚，无法深入研究。
本发明的目的就是为了解决上述存在的问题，提出一种环维环杨星D(Cyclovirobuxine D)的分离提取工艺及其片剂。
本发明从小叶黄杨中分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的工艺仍包括将小叶黄杨粗粉用含0.5%醋酸的乙醇进行加热处理，回收乙醇，其特点是将回收乙醇后剩余的母液浓缩呈流晶膏状，再加水脱胶呈液状，脱胶后的液体加氨水调PH值到9，然后转入苯(或环己烷)内，将脱胶后的液体中的其它黄杨生物碱分离出来，反复提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)，直至用改良碘化铋钾试剂试无生物碱反应为止，回收苯(或环己烷)即得环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶，最后加丙酮(或甲醇)重结晶就得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)纯品。
用提取的环维黄杨星D(Cyclnvirobuxine D)纯品制取治疗心脏方面疾病的片剂百分比配方为糖粉 40-60%淀粉 40-60%湖精 0.5-2%环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D) 0.7-1.6%本发明在环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的分离提取工艺中由于采用浓缩和脱胶工序，使得工序更加简单，更主要的是如果不浓缩，母液中的环维黄杨星D生物碱与胶分不开，提取很困难，先浓缩后，脱胶碱化就易使母液在苯(或环己烷)内得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶。其环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶的化学结构为
其分子量为C26H46N2O＝402.36，熔点为217-222℃。
用本发明方法分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)，其工艺简单，提取量大大增加，纯度大大提高，可用于大规模生产。本发明方法提取的环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)与一定赋形剂混合可压制成片剂(即黄杨宁药片)，它是治疗冠心病、心绞痛、心律不齐、心力衰竭等疾病的创新药物，通过临床使用，治疗心绞痛总有效率达90%，治疗心律不齐总有效率达80%，具有广泛的使用、生产前景。
实施例1、分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)取小叶黄杨粗粉一份，用8-10倍的含0.5%醋酸的药用乙醇(浓度为98%)加入到小叶黄杨粗粉中，混合加热三小时，回收乙醇，将剩余的母液浓缩呈流晶膏状，再加水脱胶呈液状，脱胶后的液体再加氨水将其PH值调至9，然后转入过量的苯内反复提取至用改良碘化铋钾试剂无生物碱反应为止，再回收苯，即得环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶，最后加适量丙醇重结晶，得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)纯晶。
2、制取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)片剂以每片含环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)0.5毫克，压40000片为例，其各成份的配方为环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D) 20克糖粉 1280克淀粉 1280克糊精 20克其方法是，将20克环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)纯品放入适量的乙醇内，再加冰醋酸调其PH值到4.5，使环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)溶解，再过滤，然后加入糖粉、淀粉、糊精辅料，用45%的乙醇将它们制成软材，过26目筛，低温烘干，加硬脂酸镁滑料拌匀，用5.5毫米的冲模机压片即可。
权利要求
1.一种环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的分离提取工艺，它包括将小叶黄杨粗粉用含0.5%醋酸的乙醇进行加热处理，回收乙醇，其特征在于将回收乙醇后剩余的母液浓缩呈流晶膏状，再加水脱胶呈液状，脱胶后的液体加氨水调PH值到9，然后转入苯(或环己烷)内，将脱胶后的液体中的其它黄杨生物碱分离出来，反复提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)，直至用改良碘化铋钾试剂试无生物碱反应为止，回收苯(或环己烷)即得环维黄杨星D(Cyclnvirobuxine D)结晶，最后加丙酮(或甲醇)重结晶就得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine 6D)纯品。
2.一种环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)片剂，其特征在于它的百分比配方为糖粉 40-60%淀粉 40-60%糊精 0.5-2%环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D) 0.7-1.6%。
全文摘要
本发明涉及一种从小叶黄杨中分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的生产工艺及其制品，它包括将小叶黄杨粗粉用酸乙醇加热处理并回收乙醇，其特点是将剩余的母液浓缩、脱胶，调pH为碱性，再转入苯或环已烷内分离提取，即得环维黄杨星D晶体，再加丙酮(或甲醇)重结晶即得其纯品。用环维黄杨星D纯品与辅料混合可压制成治疗心脏方面疾病的片剂。本发明工艺简单，提取量大大增加，纯度大大提高，可用于大规模生产，其制成的片剂对治疗心绞痛和心律不齐总有效率分别为90％和80％。
文档编号C07J41/00GK1064869SQ9210731
公开日1992年9月30日 申请日期1992年3月16日 优先权日1992年3月16日
发明者王学斌, 梁秉文 申请人:王学斌, 南京小营制药厂
技术领域：
本发明涉及一种从小叶黄杨中分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的生产工艺及其制品。
小叶黄杨属黄杨科植物，自古以来人们就利用它来治疗一些疾病。现有的提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的工艺是将小叶黄杨粗粉用含0.5%冰醋酸的乙醇热回流提取三次，每次三小时，合并提取液，回收乙醇，所得浸膏加水，放置过滤，滤液用浓氨水调PH值到9，再用氯仿萃取三次，以无水硫酸钠脱水，回收氯仿，即得环维黄杨星D粗品。这种提取工艺处理复杂，工序多，每次只能得到少量的环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)单体，只适用于实验室研究之用，不适合于大生产。而且现有提取工艺采用氯仿来提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)其纯度低，粘度大，影响了提取量的提高。
此外，采用环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)制成治疗心脏方面疾病的药物还从来没有报道过。现有的治疗心脏方面疾病的黄杨类药物主要是复方黄杨木药，它的主要成份为青木香、射干、川芎、细辛、黄杨木、丹参，其含黄杨木成份很少，治疗心脏疾病的疗效不理想，到底哪一种药物成份起作用也不清楚，无法深入研究。
本发明的目的就是为了解决上述存在的问题，提出一种环维环杨星D(Cyclovirobuxine D)的分离提取工艺及其片剂。
本发明从小叶黄杨中分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的工艺仍包括将小叶黄杨粗粉用含0.5%醋酸的乙醇进行加热处理，回收乙醇，其特点是将回收乙醇后剩余的母液浓缩呈流晶膏状，再加水脱胶呈液状，脱胶后的液体加氨水调PH值到9，然后转入苯(或环己烷)内，将脱胶后的液体中的其它黄杨生物碱分离出来，反复提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)，直至用改良碘化铋钾试剂试无生物碱反应为止，回收苯(或环己烷)即得环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶，最后加丙酮(或甲醇)重结晶就得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)纯品。
用提取的环维黄杨星D(Cyclnvirobuxine D)纯品制取治疗心脏方面疾病的片剂百分比配方为糖粉 40-60%淀粉 40-60%湖精 0.5-2%环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D) 0.7-1.6%本发明在环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的分离提取工艺中由于采用浓缩和脱胶工序，使得工序更加简单，更主要的是如果不浓缩，母液中的环维黄杨星D生物碱与胶分不开，提取很困难，先浓缩后，脱胶碱化就易使母液在苯(或环己烷)内得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶。其环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶的化学结构为
其分子量为C26H46N2O＝402.36，熔点为217-222℃。
用本发明方法分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)，其工艺简单，提取量大大增加，纯度大大提高，可用于大规模生产。本发明方法提取的环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)与一定赋形剂混合可压制成片剂(即黄杨宁药片)，它是治疗冠心病、心绞痛、心律不齐、心力衰竭等疾病的创新药物，通过临床使用，治疗心绞痛总有效率达90%，治疗心律不齐总有效率达80%，具有广泛的使用、生产前景。
实施例1、分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)取小叶黄杨粗粉一份，用8-10倍的含0.5%醋酸的药用乙醇(浓度为98%)加入到小叶黄杨粗粉中，混合加热三小时，回收乙醇，将剩余的母液浓缩呈流晶膏状，再加水脱胶呈液状，脱胶后的液体再加氨水将其PH值调至9，然后转入过量的苯内反复提取至用改良碘化铋钾试剂无生物碱反应为止，再回收苯，即得环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)结晶，最后加适量丙醇重结晶，得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)纯晶。
2、制取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)片剂以每片含环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)0.5毫克，压40000片为例，其各成份的配方为环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D) 20克糖粉 1280克淀粉 1280克糊精 20克其方法是，将20克环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)纯品放入适量的乙醇内，再加冰醋酸调其PH值到4.5，使环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)溶解，再过滤，然后加入糖粉、淀粉、糊精辅料，用45%的乙醇将它们制成软材，过26目筛，低温烘干，加硬脂酸镁滑料拌匀，用5.5毫米的冲模机压片即可。
权利要求
1.一种环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的分离提取工艺，它包括将小叶黄杨粗粉用含0.5%醋酸的乙醇进行加热处理，回收乙醇，其特征在于将回收乙醇后剩余的母液浓缩呈流晶膏状，再加水脱胶呈液状，脱胶后的液体加氨水调PH值到9，然后转入苯(或环己烷)内，将脱胶后的液体中的其它黄杨生物碱分离出来，反复提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)，直至用改良碘化铋钾试剂试无生物碱反应为止，回收苯(或环己烷)即得环维黄杨星D(Cyclnvirobuxine D)结晶，最后加丙酮(或甲醇)重结晶就得到环维黄杨星D(Cyclovirobuxine 6D)纯品。
2.一种环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)片剂，其特征在于它的百分比配方为糖粉 40-60%淀粉 40-60%糊精 0.5-2%环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D) 0.7-1.6%。
全文摘要
本发明涉及一种从小叶黄杨中分离提取环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)的生产工艺及其制品，它包括将小叶黄杨粗粉用酸乙醇加热处理并回收乙醇，其特点是将剩余的母液浓缩、脱胶，调pH为碱性，再转入苯或环已烷内分离提取，即得环维黄杨星D晶体，再加丙酮(或甲醇)重结晶即得其纯品。用环维黄杨星D纯品与辅料混合可压制成治疗心脏方面疾病的片剂。本发明工艺简单，提取量大大增加，纯度大大提高，可用于大规模生产，其制成的片剂对治疗心绞痛和心律不齐总有效率分别为90％和80％。
文档编号C07J41/00GK1064869SQ9210731
公开日1992年9月30日 申请日期1992年3月16日 优先权日1992年3月16日
发明者王学斌, 梁秉文 申请人:王学斌, 南京小营制药厂
再多了解一些
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