专利名称：低温制备高含量甲酸方法
技术领域：
本发明属于从工业甲酸水溶液中，低温除去水份制备高含量甲酸的方法。
甲酸亦称蚁酸，为重要的有机原料，如合成农药、医药、染料、酯类和二甲基甲酰胺等;还可用于皮革、印染工业中作还原剂、天然橡胶凝聚剂。
一般工业甲酸含量80%以上，水份在20%左右，在许多药物生产中，作为原料用的甲酸纯度要求高，含水量要求低，工业甲酸不敷要求，需要加工精制。
现行的除水精制方法有精馏法、用干燥剂吸附脱水法、共沸蒸馏代水，亦用有机溶媒提取再冷却分层分离方法，也有用加入金属分层，进行加压精馏方法[Gidrolis Lesohhim Prom，1972，25(3)，14-15(Russ);U.S.S.R 302 332;POl、102、368;JP75、84、512;Czech，148、182;U.S，3、450、754;Czech，137、177;U.S，3、449、415]。用这些方法提纯甲酸，甲酸中水份依然在10%左右。精馏法对设备要求高，需要加热，能源耗量大，用干燥剂吸附脱水甲酸中带入灰份，甲酸变黄影响甲酸质量，消耗大量干燥剂，这样的甲酸作为工业品是合格的，价格低，但应用受到限制，作为药用还需要加炭脱水法等工序。另外，甲酸能与水形成共沸混合物，带共沸蒸馏要加入其它有机溶媒，不经济且操作复杂，加入金属分层加压精馏出水从工业意义而言是不利的。
本发明的目的是的供一种简便方法除去甲酸中水份，节约能源和有机溶媒，降低甲酸提纯成本。
本发明的目的是这样实现的将工业甲酸含量80-90%/水溶液冷冻至甲酸和水凝成固体，之后放置1-2小时，然后升温，温度升至0-7℃，使冰先融解成水，放置1-2小时，将水和固体甲酸分离，固体甲酸自然升至室温隔解成无色透明的液体。化验含量在98%以上。上述冷冻温度最佳在0-30℃，之后升温最好升至2-5℃。
本发明方法是根据甲酸与水凝固点不同，水0℃凝固，甲酸8.2℃凝固，低于零度两者均凝固成固体，升温至0℃以上使冰先融解成水，而甲酸仍然是固体时，两者很容易分开。
本发明从甲酸中除去水份的方法操作简单，克服了精馏方法对设备要求高、共沸蒸馏加有机溶媒带水操作复杂的缺点，并节约有机溶媒，克服了其它除水方法如加干燥剂使甲酸中带入灰粉，颜色变黄影响产品质量的缺点，降低了精制甲酸成本，提高了甲酸含量和质量，为工业化获得高纯度甲酸提供了有利的除水方法。
为了更好的理解本发明，列举实施例如下实施例1将含量为80%、工业甲酸200ml，加入器皿中，冷却至-30℃，析出固体结晶，在此温度下放置1小时，慢慢升温至0℃，结晶开始隔解，升温至6℃，在此温度下放置1小时，将水分离除去(可循环利用)。得甲酸结晶，自然升至室温得无色透明的甲酸液体，化验含量在96%以上，收率77%。
实施例2将含量为85%、工业甲酸200ml，加入器皿中，冷却至-25℃，析出固体结晶，在此温度下放置1小时，升温，将温度升至3℃，放置1-2小时，将水分离除去(可循环利用)，得固体甲酸，自然升至室温得无色透明的甲酸液体，化验含量在98%以上，收率80%。
实施例3将含量为88%、工业甲酸200ml，加入器皿中，冷却至-20℃，析出固体结晶，在此温度下放置1小时，升温至4℃，放置2小时，将水分离除去(可套用)，得固体甲酸，自然升至室温得无色透明的甲酸液体，化验含量在98%以上，收率82%。
权利要求
1.一种低温制备高含量甲酸方法，其特征是将工业甲酸含量80-90%/水溶液冷冻至甲酸和水凝成固体，之后放置1-2小时，然后升温，温度升至0-7℃，使冰先融解成水，放置1-2小时，将水和固体甲酸分离，固体甲酸自然升至室温隔解成无色透明的液体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是工业甲酸水溶液冷冻温度最佳在0-30℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是甲酸和水冷冻凝成的固体升高温度冰先融解成水，升高温度最好升至2-5℃。
全文摘要
本发明提供一种低温制备高含量甲酸方法。操作时将工业甲酸水溶液冷冻使水和甲酸均凝成固体，然后再升高温度至0℃以上，使冰先融解成水，分离除去水分得固体甲酸。固体甲酸自然升至室温得无色透明的甲酸液体，含量在98％以上。该方法操作简单，节约能源和有机溶媒，降低甲酸提纯成本，提高了甲酸的含量和质量。
文档编号C07C51/43GK1069261SQ9210632
公开日1993年2月24日 申请日期1992年7月18日 优先权日1992年7月18日
发明者邱明信 申请人:东北制药总厂
技术领域：
本发明属于从工业甲酸水溶液中，低温除去水份制备高含量甲酸的方法。
甲酸亦称蚁酸，为重要的有机原料，如合成农药、医药、染料、酯类和二甲基甲酰胺等;还可用于皮革、印染工业中作还原剂、天然橡胶凝聚剂。
一般工业甲酸含量80%以上，水份在20%左右，在许多药物生产中，作为原料用的甲酸纯度要求高，含水量要求低，工业甲酸不敷要求，需要加工精制。
现行的除水精制方法有精馏法、用干燥剂吸附脱水法、共沸蒸馏代水，亦用有机溶媒提取再冷却分层分离方法，也有用加入金属分层，进行加压精馏方法[Gidrolis Lesohhim Prom，1972，25(3)，14-15(Russ);U.S.S.R 302 332;POl、102、368;JP75、84、512;Czech，148、182;U.S，3、450、754;Czech，137、177;U.S，3、449、415]。用这些方法提纯甲酸，甲酸中水份依然在10%左右。精馏法对设备要求高，需要加热，能源耗量大，用干燥剂吸附脱水甲酸中带入灰份，甲酸变黄影响甲酸质量，消耗大量干燥剂，这样的甲酸作为工业品是合格的，价格低，但应用受到限制，作为药用还需要加炭脱水法等工序。另外，甲酸能与水形成共沸混合物，带共沸蒸馏要加入其它有机溶媒，不经济且操作复杂，加入金属分层加压精馏出水从工业意义而言是不利的。
本发明的目的是的供一种简便方法除去甲酸中水份，节约能源和有机溶媒，降低甲酸提纯成本。
本发明的目的是这样实现的将工业甲酸含量80-90%/水溶液冷冻至甲酸和水凝成固体，之后放置1-2小时，然后升温，温度升至0-7℃，使冰先融解成水，放置1-2小时，将水和固体甲酸分离，固体甲酸自然升至室温隔解成无色透明的液体。化验含量在98%以上。上述冷冻温度最佳在0-30℃，之后升温最好升至2-5℃。
本发明方法是根据甲酸与水凝固点不同，水0℃凝固，甲酸8.2℃凝固，低于零度两者均凝固成固体，升温至0℃以上使冰先融解成水，而甲酸仍然是固体时，两者很容易分开。
本发明从甲酸中除去水份的方法操作简单，克服了精馏方法对设备要求高、共沸蒸馏加有机溶媒带水操作复杂的缺点，并节约有机溶媒，克服了其它除水方法如加干燥剂使甲酸中带入灰粉，颜色变黄影响产品质量的缺点，降低了精制甲酸成本，提高了甲酸含量和质量，为工业化获得高纯度甲酸提供了有利的除水方法。
为了更好的理解本发明，列举实施例如下实施例1将含量为80%、工业甲酸200ml，加入器皿中，冷却至-30℃，析出固体结晶，在此温度下放置1小时，慢慢升温至0℃，结晶开始隔解，升温至6℃，在此温度下放置1小时，将水分离除去(可循环利用)。得甲酸结晶，自然升至室温得无色透明的甲酸液体，化验含量在96%以上，收率77%。
实施例2将含量为85%、工业甲酸200ml，加入器皿中，冷却至-25℃，析出固体结晶，在此温度下放置1小时，升温，将温度升至3℃，放置1-2小时，将水分离除去(可循环利用)，得固体甲酸，自然升至室温得无色透明的甲酸液体，化验含量在98%以上，收率80%。
实施例3将含量为88%、工业甲酸200ml，加入器皿中，冷却至-20℃，析出固体结晶，在此温度下放置1小时，升温至4℃，放置2小时，将水分离除去(可套用)，得固体甲酸，自然升至室温得无色透明的甲酸液体，化验含量在98%以上，收率82%。
权利要求
1.一种低温制备高含量甲酸方法，其特征是将工业甲酸含量80-90%/水溶液冷冻至甲酸和水凝成固体，之后放置1-2小时，然后升温，温度升至0-7℃，使冰先融解成水，放置1-2小时，将水和固体甲酸分离，固体甲酸自然升至室温隔解成无色透明的液体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是工业甲酸水溶液冷冻温度最佳在0-30℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是甲酸和水冷冻凝成的固体升高温度冰先融解成水，升高温度最好升至2-5℃。
全文摘要
本发明提供一种低温制备高含量甲酸方法。操作时将工业甲酸水溶液冷冻使水和甲酸均凝成固体，然后再升高温度至0℃以上，使冰先融解成水，分离除去水分得固体甲酸。固体甲酸自然升至室温得无色透明的甲酸液体，含量在98％以上。该方法操作简单，节约能源和有机溶媒，降低甲酸提纯成本，提高了甲酸的含量和质量。
文档编号C07C51/43GK1069261SQ9210632
公开日1993年2月24日 申请日期1992年7月18日 优先权日1992年7月18日
发明者邱明信 申请人:东北制药总厂
再多了解一些
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