一种碳化硅单晶的液相生长用坩埚及生长装置的制作方法

1.本实用新型涉及到一种碳化硅单晶的制造装置，特别涉及一种碳化硅单晶的液相生长用坩埚及生长装置。


背景技术：

2.碳化硅(sic)单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。目前市场上的4h
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sic单晶基板受困于各种位错缺陷，总的来说，缺陷密度范围在每平方厘米数千到10000个之间。这些缺陷使得器件的产量下降，同时影响了sic功率器件的大规模应用。
3.然而这些位错在目前普遍使用的pvt法生长的sic单晶中，难以得到良好的控制，转而寻求通过液相法来生长低位错密度的sic单晶。而使用液相法生长碳化硅单晶面临的问题是，难以在常压下通过高温来获得sic的溶液，同时由于c在si溶液的低溶解度问题，使得我们难以在较低的温度下像生长单晶硅一样从溶液中生长sic单晶。
4.虽然也有相关文献及报道表明，将sic溶解到含铬或钛的溶剂中，在过饱和状态下驱动晶体的形成。这种方法，在接近热力学平衡态下发生反应，可以在低于pvt长晶几百度的温度使晶体生长。但这种方法也存在问题，当sic晶体从液相中形成时，表面形态具有不稳定性，可以产生几百微米到几毫米的凹陷和凸起。在细微凹陷处，任何残留的溶剂微滴都会产生宏观缺陷，被称为是溶剂包裹体(solvent inclusion)，而具有这种缺陷的基板不适合用来制备功率器件，因此，提供一种碳化硅单晶的液相生长装置及液相生长方法十分必要。


技术实现要素：

5.鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的之一在于提供一种碳化硅单晶的液相生长用坩埚，该坩埚在碳化硅单晶液相生长过程中，通过第二坩埚主体持续溶解原料碳，可以有效的解决碳在硅溶液中溶解度过低，晶体无法长大的问题。
6.本实用新型的另一目的在于提供一种包含上述坩埚的液相生长装置。
7.为实现上述目的以及相关目的，本实用新型提供一种碳化硅单晶的液相生长用坩埚，所述坩埚包括：第一坩埚主体，所述第一坩埚主体用于为所述碳化硅单晶提供液相生长场所；第二坩埚主体，所述第二坩埚主体内设有盛放原料碳的空间；其中，所述第一坩埚主体和第二坩埚主体之间通过至少一石墨管连接形成通路，原料硅和所述原料碳通过所述通路在所述第一坩埚主体和所述第二坩埚主体之间流动扩散，液相生长得到所述碳化硅单晶。
8.在一些实施例中，所述坩埚包括：第一石墨管，连接于所述第一坩埚主体和所述第二坩埚主体；第二石墨管，连接于所述第一坩埚主体和所述第二坩埚主体，并位于所述第一石墨管的上方；所述第一坩埚主体和所述第二坩埚主体之间通过所述第一石墨管和所述第
二石墨管连接形成循环通路。
9.在一些实施例中，所述第一石墨管处连接一加热组件，以加热所述第一石墨管。
10.在一些实施例中，所述第二坩埚主体的顶部与所述第一坩埚主体的顶部持平，所述第二坩埚主体的底部相对于所述第一坩埚主体的底部向下延伸。
11.在一些实施例中，所述石墨管的直径为1～20mm。
12.在一些实施例中，所述原料碳为石墨块。
13.在一些实施例中，所述第二坩埚主体的壁厚为10～60mm。
14.在一些实施例中，所述第二坩埚主体的壁厚大于等于所述第一坩埚主体的壁厚。
15.本实用新型第二方面提供一种包括所述的碳化硅单晶的液相生长用坩埚的生长装置，所述装置包括：第一生长组件，以容纳并加热所述第一坩埚主体；第二生长组件，以容纳并加热所述第二坩埚主体；所述石墨管贯穿所述第一生长组件和第二生长组件连接所述第一坩埚主体和第二坩埚主体。
16.在一些实施例中，所述第一生长组件还包括：生长炉体，所述第一坩埚主体位于所述生长炉体内；热控制单元，位于所述生长炉体和所述第一坩埚主体之间，以加热所述第一坩埚主体；保温组件，位于所述热控制单元和所述第一坩埚主体之间。
17.如上所述，本实用新型提供了一种碳化硅单晶的液相生长用坩埚及液相生长装置。所述坩埚通过提供用于碳化硅单晶液相生长的第一坩埚主体，以及用于补充提供原料碳的第二坩埚主体，并两个坩埚之间通过至少一石墨管连接形成通路，从而可以依据碳在溶硅溶液中的溶解度曲线，分别控制第一坩埚主体和第二坩埚主体的温度，使得高温溶硅溶液在第二坩埚主体中溶解更多的碳，在通过石墨管组件进入温度相对第二坩埚主体略低的第一坩埚主体后形成过饱和溶液，从而以过冷度为驱动力，在籽晶处结晶，使得晶体逐步长大得到碳化硅单晶。根据本实用新型的生长坩埚通过第二坩埚主体持续溶解原料碳，可以有效的解决碳在硅溶液中溶解度过低，晶体无法长大的问题。此外，本实用新型的坩埚结构简单、安全稳定，使用方便。
附图说明
18.图1显示为本实用新型提供的碳化硅单晶的液相生长用坩埚的一具体实施方式的结构示意图。
19.图2显示为本实用新型提供的碳化硅单晶的液相生长用坩埚的另一具体实施方式的结构示意图。
20.图3显示为包含本实用新型提供的坩埚的液相生长装置的一具体实施方式的结构示意图。
具体实施方式
21.以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施例，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外不同的具体实施例加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。
22.在本实用新型中，需要说明的是，如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖
直”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”仅用于描述和区分目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
23.除非另有定义，本文中所使用的所有技术和科学术语都具有本实用新型所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。虽然也可采用与本文所述相似或等同的任何方法和材料实施本实用新型，但下面描述了优选的方法、器件和材料。
24.如图1至图2所示，本实用新型提供了一种sic单晶的液相生长用坩埚，其为sic单晶的液相生长作业提供生长场所，其中以si和c为原料，以si溶液为溶剂，c为溶质，在sic单晶的液相生长坩埚中形成c在si溶液中的饱和溶液，并在第一坩埚主体内形成过饱和溶液，从而以过冷度(过饱和度)为驱动力进行液相生长制备sic单晶。基于本实用新型的液相生长用坩埚在进行液相生长作业时可以通过第二坩埚主体持续溶解原料碳，可以有效的解决碳在硅溶液中溶解度过低，晶体无法长大的问题。
25.如图1所示，所述sic单晶的液相生长用坩埚包括第一坩埚主体110、第二生长坩埚120，以及石墨管130。所述第一坩埚主体110和第二坩埚主体120通过所述石墨管130形成通路，从而加热第一坩埚主体110和第二坩埚主体120 时，原料si 140和原料c 150经所述通路在所述第一坩埚主体110和所述第二坩埚主体120中流动扩散，液相生长制备sic单晶。
26.如图1和图3所示，所述第一坩埚主体110是sic单晶液相生长的场所，其顶部可以密封盖合，内部形成容纳空间，从而可以添加原料si 140以及安置籽晶170，所述籽晶170例如采用顶部籽晶工艺，例如通过籽晶夹杆171进行安装固定，以便于对籽晶170进行提拉和旋转控制，在进行sic单晶的生长作业时，将籽晶170浸入碳饱和硅溶液(即饱和sic溶液)中，进而降低第一坩埚主体110的温度，使饱和sic溶液过冷析出，在籽晶170处结晶。
27.如图1所示，所述第二坩埚主体120与第一坩埚主体110的结构相同，其顶部可以密封盖合，内部形成容纳空间，从而可以添加原料si 140以及原料c150，所述原料si 140可以为块料、粒料，以及粉料，并没有特别的限定，基于加速熔融的观点，原料si 140例如可以是粉料。所述原料c 150例如可以为块料、粒料，以及粉料，例如可以是块料，例如高纯石墨块，因此可以有效的将c 源约束在第二坩埚主体120之内，防止未溶解的c颗粒随着溶液的流动而进入第一坩埚主体110内，在过冷度的驱动下形成形核核心而自发形核。所述原料c150例如固定在所述第二坩埚主体的120的中间位置，从而si原料140形成si 溶液时，c 150逐渐被溶解。
28.如图1所示，基于耐高温和导热的观点，所述第一坩埚主体110和第二坩埚主体120例如可以采用石墨坩埚，此时高纯石墨坩埚本身为c源，坩埚壁可以加厚，例如所述第一坩埚主体110的厚度为5～20mm，例如5mm，所述第二坩埚主体120的厚度为10～50mm，例如15mm，进一步地，所述第二坩埚主体 120壁厚大于所述第一坩埚主体110的厚度，保证碳源的补充，更进一步地，所述第二坩埚主体120的体积大于所述第一坩埚主体110的体积，提供溶解场所，他们的直径与高度没有特别限定，可以根据实际的需要进行选择。
29.如图1所示，进一步地，所述第一坩埚主体110的顶部与所述第二坩埚主体120的顶部持平，处于大致相同高度，从而保证在结晶过程中，第一坩埚主体 110与第二坩埚主体120中的液面高度总是趋向于同一高度，进一步地，所述第二坩埚主体120的底部相对于所
述第一坩埚主体110的底部向下延伸至一定距离，例如5～20cm，例如5cm，从而有利于高温sic溶液向第一坩埚主体110中流动与溶质c的扩散。
30.如图1所示，所述石墨管130的一端连接所述第一坩埚主体110，另一端连接第二坩埚主体120，两个坩埚之间通过石墨管130连接形成通路，从而加热所述第一坩埚主体110和第二坩埚主体120时，si溶液140和c150经所述通路在所述第一坩埚主体110和所述第二坩埚主体120中流动扩散。所述石墨管130 的直径例如为1～20mm，例如10mm，从而保证si溶液140的流动速率。
31.如图2所示，在本实用新型公开的另一具体实施方式中，在所述液相生长用坩埚中包括多个石墨管，例如2个、3个、4个，例如2个，所述坩埚包括第一石墨管131和第二石墨管132，所述第一石墨管131和第二石墨管132均分别连接所述第一坩埚主体110和第二坩埚主体120，且所述第二石墨管132位于所述第一石墨管131的上方，第一石墨管131的位置需根据实际长晶时液面高度确定，开口设在液面偏下约1～4cm的位置，第二石墨管132例如可以从第二坩埚主体120的靠近底部的侧壁伸出，并从第一坩埚主体110的底部接入。此时，所述第一坩埚主体110和第二坩埚主体120形成循环通路，第二坩埚主体120 内的c 150溶解于si溶液140后形成饱和溶液，经第一石墨管310进入温度略低的第一坩埚主体110形成过饱和溶液，在籽晶处析出结晶之后形成不饱和溶液溶，不饱和溶液经第二石墨管132进入第二坩埚主体120后再次溶解c 150形成饱和溶体，如此周而复始的溶液循环，完成长晶过程质的传输。
32.如图2所示，所述第一石墨管131处还连接一加热组件160，例如加热器，从而可以根据需要对第一石墨管131进行加热，以利于溶解溶液si 140中的c150，同时以热驱动si溶液140的流动以及c 150在si溶液中的扩散。
33.如图3所示，本实用新型还提供了一种包括如上所述坩埚的液相生长装置，所述液相生长装置包括容纳第一坩埚主体110的第一生长组件和容纳第二坩埚主体120的第一生长组件，以分别对所述第一坩埚主体110和第二坩埚主体120 进行加热控制。除第一坩埚主体110和第二坩埚主体120之外，所述第一生长组件和第二生长组件的其余结构例如可以相同，当然也可以不同，任何可以对坩埚进行加热的结构均应当涵盖在本实用新型要求保护的范围内。此处，为简略表述，这里只详细阐述第一生长组件的结构，第二生长组件可以以同样的方式获知。
34.如图3所示，在所述第一生长组件中还包括生长炉体310、保温组件210，以及热控制单元(图中未示出)，以对所述第一坩埚主体110进行加热控制。所述生长炉体310具有封闭的炉膛以容纳第一坩埚主体110、保温组件210以及热控制单元，热控制单元，例如加热线圈，位于所述生长炉体310和所述第一坩埚主体110之间，以加热所述第一坩埚主体110，所述保温组件210由保温材料构成，位于所述热控制单元和所述第一坩埚主体110之间，对所述第一坩埚主体 110保温，从而提供sic晶体生长所需要的温度。进一步地，基于保证液相生长氛围的观点，所述保温组件210和所述热控制单元使第一坩埚主体110内形成上部温度低下部温度高的温场。
35.在进行液相生长作业时，在第二坩埚主体120与第一坩埚主体110均加入一定重量的高纯si原料140，在第二坩埚主体120内添加一定量的高纯c原料 150，在第一坩埚主体110内装好籽晶170，将两坩埚主体封闭，控制c的摩尔比低于50％；分别对两个坩埚主体进
行控温加热，首先控制第二坩埚主体120与第一坩埚主体110相同温度，控温约在例如2150℃，在两坩埚主体内均形成该温度下c在si中的饱和溶液；在两个坩埚主体内溶液循环、溶质扩散形成平衡之后，控制第一坩埚主体110内的籽晶160进入溶液，并在此状态下恒温约2h；控制第一坩埚主体110内温度缓慢下降例如约5℃，以此过冷度为驱动力，使 sic在籽晶表面开始形核，并在此状态下恒温约5
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10h；打开第一石墨管道310 的加热装置(图中未显示)，使管道内si溶液在热驱动下向第一坩埚主体110内流动，以及加速溶质c 150在溶剂si溶液140中的扩散；在两个坩埚主体内溶液循环、溶质扩散形成平衡之后，控制第一坩埚主体110内温度再下降约5℃，控制过冷度范围约15℃；随着生长界面的移动，控制晶体移动，使生长界面处于相对固定位置，同时控制生长界面的温度稳定，以相对恒定的过冷度持续生长。
36.以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本实用新型的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本实用新型的等效实施例；同时，凡依据本实用新型的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本实用新型的技术方案的范围内。