一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法与流程

1.本发明属于钛酸铋钠制备技术领域，具体涉及一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法。


背景技术：

2.压电材料是实现电能与机械能相互转换的功能材料，用其制作的传感器、制动器、加速器、传动器等功能转换器，在热、力、声、光、电、磁、湿等领域发挥着重要作用。相较于普通的压电陶瓷，压电单晶具有极高的各向异性，因此其压电效应远远优于压电陶瓷。然而，压电单晶的制备工艺复杂、成本高昂、周期较长，并且难以制备大尺寸单晶，这些都严重制约了压电单晶的广泛应用。研究者们希冀实现一种既在制备工艺方面简单可行，又在压电性能方面可与压电单晶相比拟的压电陶瓷，因此将压电单晶的优良性能与压电陶瓷的简单制备工艺结合起来，从而得到了一种新型的压电陶瓷——织构陶瓷。
3.现有的织构陶瓷的制备方法主要有热处理技术；磁场定向技术；模板晶粒生长技术；反应模板生长技术。以上几种制备工艺的流程较多，实验过程复杂。


技术实现要素：

4.为解决现有的织构陶瓷的制备方法流程较多，实验过程复杂的问题，本发明提供一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法。
5.本发明采用如下的技术方案：一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法，包括以下步骤：s1：采用固相法合成陶瓷基体粉末；s2：采用两步熔盐法合成片状模板晶粒；s3：将步骤s1得到的基体粉末和步骤s2得到的模板晶粒混合；s4：对步骤s3得到的混合粉体进行造粒，将造粒后的颗粒装入模具中干压成型得到陶瓷生坯；s5：将步骤s4所得的陶瓷生坯进行排胶、烧结，得到织构陶瓷。
6.进一步地，步骤s1中使用所述固相法进行合成时，包括以下步骤：s11：以na2co3、bi2o3和tio2为原料按照bi
1/2
na
1/2
tio3化学式的化学计量比称量配制粉体；s12：将粉体以无水乙醇为介质球磨4h；s13：将球磨后的粉体干燥，干燥后将粉体在800
º
c的温度下进行烧结2h。
7.进一步地，步骤s2中使用两步熔盐法合成片状模板晶粒包括以下步骤：s21：以bi2o3和tio2为原料按照bi4ti3o
12
化学式的化学计量比称量配料得到粉体；s22：将粉体以无水乙醇为介质球磨4h，并在球磨时加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠；s23：将球磨后的粉体干燥后在960
º
c的温度下进行烧结2h，之后对所得的产物进
行清洗，得到bi4ti3o
12
前驱体；s24：以bi4ti3o
12
前驱体、na2co3和tio2为原料按照bi
1/2
na
1/2
tio3化学式的化学计量比称量配制物料；s25：将配制好的物料以无水乙醇为介质球磨4h，并在球磨时加入与物料总质量比为1:1的氯化钠；s26：将球磨后的物料干燥后在900
º
c的温度下进行烧结2h，之后对所得的产物进行清洗，得到bi
1/2
na
1/2
tio3模板晶粒。
8.进一步地，步骤s3中，进行混合时基体粉末和模板晶粒的质量比为1:1。
9.进一步地，步骤s4中，干压成型进行压制时采用单轴压力设备，模具使用6mm
×
6mm钢制模具。
10.进一步地，干压成型时压力为10mpa~30 mpa，保压1min~10min。
11.进一步地，步骤s5中，采用双层氧化铝坩埚并且用同质粉末埋烧的方法进行烧结。
12.进一步地，步骤s5中，排胶条件为：600
º
c下保温4h。
13.进一步地，步骤s5中，烧结条件为：以速率为3
º
c/min升温至960
º
c，保温2h后随炉自然冷却。
14.本发明的有益效果：本发明基于热压成型技术，提出一种新型的制备织构陶瓷的方法——干压成型方法。该方法工艺简单、易于操作、成本低廉，节约实验成本与设备投入，能制备出织构度较高且压电性能优良的织构陶瓷。
附图说明
15.图1是实施例1制得的钛酸铋钠织构陶瓷的sem图；图2是实施例2制得的钛酸铋钠织构陶瓷的sem图；图3是实施例3制得的钛酸铋钠织构陶瓷的sem图。
具体实施方式
16.以下结合实施例对本发明作进一步的描述，实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域技术人员可以想到的其他替代手段，均在本发明权利要求范围内。
17.实施例1：本实施例是以bi
1/2
na
1/2
tio3为基体，以片状bi
1/2
na
1/2
tio3为模板晶粒，其具体的制备方法包括下述步骤：s1：将na2co3、bi2o3和tio2原料按照bi
1/2
na
1/2
tio3化学式称量配料配制粉体，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在800
º
c的温度下进行烧结2h。制备bi
1/2
na
1/2
tio3基体粉末。
18.s2：将bi2o3和tio2粉体按照bi4ti3o
12
化学式进行配料称重得到粉体（由于bi2o3和易挥发，故称料时bi2o3过量10 wt %），加入与粉体质量比为1:1的氯化钠，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在960
º
c的温度下进行烧结2h，用去离子水对所得的产物反复洗涤。制备bi4ti3o
12
前驱体。
19.按照摩尔比1:2:5称取一定量的bi4ti3o
12
前驱体、na2co3和tio2粉体配制物料，加
入与粉体总质量比为1:1的氯化钠，将配置好的物料以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的物料经干燥后放入氧化铝坩埚中，在900
º
c的温度下进行烧结2h, 用盐酸清洗其中不需要的反应产物bi2o3，然后用去离子水反复清洗数次，制备片状bi
1/2
na
1/2
tio3模板晶粒。
20.s3：按照质量比1:1称取bi
1/2
na
1/2
tio3基体粉末与bi
1/2
na
1/2
tio3模板晶粒，球磨均匀混合。
21.s4：之后进行造粒，得到粒度较大、流动性好的颗粒。采用单轴压力设备，将造粒后的颗粒装入6mm
×
6mm钢制模具中并施加10mpa压力，保压1min，制成模板晶粒平行排列的陶瓷生坯。
22.s5：将得到的陶瓷生坯在600
º
c下保温4h进行排胶，然后在960
º
c下进行烧结，随炉自然冷却，制备织构bi
1/2
na
1/2
tio3陶瓷。
23.实施例1中的织构bi
1/2
na
1/2
tio3陶瓷达到如下性能指标：在960
º
c下烧结成瓷，织构度为60%。
24.实施例2：本实施例是以bi
1/2
na
1/2
tio3为基体，以片状bi
1/2
na
1/2
tio3为模板晶粒，其具体的制备方法包括下述步骤：s1：将na2co3、bi2o3和tio2原料按照bi
1/2
na
1/2
tio3化学式称量配料配制粉体，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在800
º
c的温度下进行烧结2h。制备bi
1/2
na
1/2
tio3基体粉末。
25.s2：将bi2o3和tio2粉体按照bi4ti3o
12
化学式进行配料称重得到粉体（由于bi2o3和易挥发，故称料时bi2o3过量10 wt %），加入与粉体质量比为1:1的氯化钠，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在960
º
c的温度下进行烧结2h，用去离子水对所得的产物反复洗涤。制备bi4ti3o
12
前驱体。
26.按照摩尔比1:2:5称取一定量的bi4ti3o
12
前驱体、na2co3和tio2粉体配制物料，加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠，将配置好的物料以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的物料经干燥后放入氧化铝坩埚中，在900
º
c的温度下进行烧结2h, 用盐酸清洗其中不需要的反应产物bi2o3，然后用去离子水反复清洗数次，制备片状bi
1/2
na
1/2
tio3模板晶粒。
27.s3：按照质量比1:1称取bi
1/2
na
1/2
tio3基体粉末与bi
1/2
na
1/2
tio3模板颗粒，球磨均匀混合。
28.s4：之后进行造粒，得到粒度较大、流动性好的颗粒。采用单轴压力设备，将造粒后的颗粒装入6mm
×
6mm钢制模具中并施加20mpa压力，保压5min，制成模板晶粒平行排列的陶瓷生坯。
29.s5：将得到的陶瓷生坯在600
º
c下保温4h进行排胶，然后在960
º
c下进行烧结，随炉自然冷却，制备织构bi
1/2
na
1/2
tio3陶瓷。
30.实施例2中的织构bi
0.4
na
0.6
tio3陶瓷达到如下性能指标：在960
º
c下烧结成瓷，织构度为70%。
31.实施例3：本实施例是以bi
1/2
na
1/2
tio3为基体，以片状bi
1/2
na
1/2
tio3为模板，其具体的制备方法包括下述步骤：s1：将na2co3、bi2o3和tio2原料按照bi
1/2
na
1/2
tio3化学式称量配料配制粉体，将粉
体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在800
º
c的温度下进行烧结2h。制备bi
1/2
na
1/2
tio3基体粉末。
32.s2：将bi2o3和tio2粉体按照bi4ti3o
12
化学式进行配料称重得到粉体（由于bi2o3和易挥发，故称料时bi2o3过量10 wt %），加入与粉体质量比为1:1的氯化钠，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在960
º
c的温度下进行烧结2h，用去离子水对所得的产物反复洗涤。制备bi4ti3o
12
前驱体。
33.按照摩尔比1:2:5称取一定量的bi4ti3o
12
前驱体、na2co3和tio2粉体配制物料，加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠，将配置好的物料以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的物料经干燥后放入氧化铝坩埚中，在900
º
c的温度下进行烧结2h, 用盐酸清洗其中不需要的反应产物bi2o3，然后用去离子水反复清洗数次，制备片状bi
1/2
na
1/2
tio3模板晶粒。
34.s3：按照质量比1:1称取bi
1/2
na
1/2
tio3基体与bi
1/2
na
1/2
tio3模板，球磨均匀混合。
35.s4：之后进行造粒，得到粒度较大、流动性好的颗粒。采用单轴压力设备，将造粒后的颗粒装入6mm
×
6mm钢制模具中并施加30mpa压力，保压10min，制成模板晶粒平行排列的陶瓷生坯。
36.s5：将得到的陶瓷生坯在600
º
c下保温4h进行排胶，然后在960
º
c下进行烧结，随炉自然冷却，制备织构bi
1/2
na
1/2
tio3陶瓷。
37.实施例3中的织构bi
1/2
na
1/2
tio3陶瓷达到如下性能指标：在960
º
c下烧结成瓷，织构度为74%。
38.应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。