一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法与流程

1.本发明属于农业肥料技术领域，具体涉及一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法。


背景技术：

2.硫酸铵是一种优良的氮肥，氮利用率高，肥效快，适用于一般土壤和作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实品质和产量，增强作物对灾害的抵抗能力，可作基肥、追肥和种肥。国内的硫酸铵产品，大多为粉状硫酸铵，是炼焦等工业的副产品，一般为白色或略带黄色的细晶粒。
3.随着农业机械化的发展，粉状硫酸铵的缺点也逐渐暴露出来，易板结是亟需解决的一个缺陷，解决的途径之一是实现肥料的颗粒化。国外有少数厂家使用特定方法，可以生产强度高、高养分的粒状硫酸铵产品，由于其生产工艺保密，国外也仅有个别企业能够生产。而国产颗粒硫酸铵主要是挤压颗粒，挤压式硫酸铵只是单一的铵态氮成分，其产品颗粒强度低，容易粉化，颗粒不规则不圆润，颗粒大小不均匀，且易板结，而且在配合bb肥中容易产生很大异味，限制了在农业生产和机械施肥的顺利进行。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提出了一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，该制备方法以粉状硫酸铵为主体，运用羟基脲脲醛参与到硫酸铵中造粒，生产出的成品颗粒强度高，外观圆滑，颗粒大小均匀，能显著提高颗粒硫酸铵品质。
5.本发明的技术方案是：
6.一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
7.(1)将尿素、福尔马林和水加入反应釜中进行混合，其中，原料的加入量为：尿素40～200kg/t、福尔马林10～60kg/t、水10～60kg/t；混合后的原料在搅拌的条件下加热至40～95℃，进行加成反应，反应时间20～200min，生成羟基脲溶液；
8.(2)羟基脲溶液在酸性条件下进行缩合反应，然后喷入转鼓造粒机内，设置造粒温度为30～50℃，加入400～900kg/t粉状硫酸铵原料混合造粒，在转鼓转动作用下再次进行缩合反应，辅助蒸汽，设置蒸汽压力为0.2～0.5mpa，使反应产物固化为大小不同的圆形颗粒；
9.本发明配方原料使用中，粉状硫酸铵占比达到40～90％。
10.造粒中羟基脲溶液的稳定供给和温度对生产的影响：如果羟基脲的稳定供给和温度(30～50℃)以及ph控制不好，硫酸铵物料几乎不成粒，而在控制羟基脲的稳定供给条件下和控制造粒温度时，物料明显成粒，有利于生产稳定和持续。
11.由于水的造粒性不好，并且会影响到成品颗粒水分，因此造粒过程中避免直接使用水进行造粒。
12.(3)将硫酸铵圆形颗粒于烘干风温80～200℃条件下，烘干至物料水分含量小于等
于1.0％，冷却后经过筛分工序，选取2～4mm颗粒，即得到含缓释成分的硫酸铵颗粒。
13.硫酸铵颗粒物料输送到烘干设备后，经过80～200℃的干燥风烘干降低水分，干燥风经过除尘设备和光氧除味设备，排入大气，不会对环境造成影响。干燥后的物料进入冷却筛分设备，筛分出2～4mm颗粒做成为合格成品颗粒，经过防结块处理，输送到成品储罐储存和包装入库。其中筛分出来的大于4mm和小于2mm的颗粒经过粉碎后再返回造粒机，进行二次造粒利用。
14.物料烘干温度的控制：在天气潮湿的情况下生产，物料容易在烘干设备内有一定积料现象，物料流动性差，烘干设备电流高；因此需要稳定控制一定的干燥风烘干温度，有利于提高生产效率，温度过高或过低会对烘干生产有一定影响，不利于二次造粒。
15.尿素福尔马林反应式
16.nh
2-co-nh2 hcho
→
nh
2-co-nh-ch
2-nh-co-nh2；
17.反应过程：
18.1)加成反应
19.nh
2-co-nh2 hcho
→
nh
2-co-nh-ch
2-oh
20.2)缩合反应
21.nh
2-co-nh-ch
2-oh nh
2-co-nh2→
nh
2-co-nh-ch
2-nh-co-nh2 h2o。
22.进一步的，所述步骤(1)中原料的加入量为：尿素80～160kg/t、福尔马林20～40kg/t、水20～40kg/t。
23.进一步的，所述步骤(1)中原料的加入量为：尿素120kg/t、福尔马林30kg/t、水30kg/t。
24.进一步的，采用该制备方法制得的含缓释成分硫酸铵颗粒的含氮量为20.5～26.0％，其中包括脲醛缓释氮1.0～2.0％，尿素态氮3.0～9.0％，铵态氮9.0～18.0％。
25.进一步的，制备过程中还可以添加黄腐酸钾，以及中微量元素氧化镁、硫酸锌、硼酸；所述黄腐酸钾为矿源黄腐酸钾。
26.进一步的，制备得到的含缓释成分的硫酸铵颗粒中加入防结块剂，进行防结块处理。添加的防结块剂可以改善颗粒状硫铵产品的防吸潮、防结块性能，提高颗粒状硫铵产品的整体性能。
27.进一步的，所述福尔马林的浓度为35～40％。
28.进一步的，所述粉状硫酸铵原料来自于炼焦工业及其他工业副产品，为钢铁厂焦化级硫酸铵或者三效蒸发副产物硫酸铵中的一种或两种。
29.本发明的有益效果：
30.(1)本发明以粉状硫酸铵为主体原料，运用羟基脲脲醛参与到硫酸铵中造粒，提高了产品的成球率，提高生产效率达到50％以上，制备方法高效、节能、环保；生产得到的含缓释成分的硫酸铵颗粒强度高，外观圆滑，颗粒大小均匀，能显著提高颗粒硫酸铵的品质。另外，本发明主要以中低品位硫酸铵为主要氮源，可以充分利用炼焦等工业和其他工业副产品，生产成本低，适用于大规模生产，经济效益显著。
31.(2)相较于挤压式造粒的硫酸铵只具有单一的一种铵态氮成分，本发明能够在硫酸铵的单一铵态氮基础上增加尿态氮和脲醛氮，使硫酸铵扩大了适用范围，便于施肥的同时，延长了氮素的释放时间，提高肥料的利用率，而且可根据需要添加农作物需要的其它中
微量元素及各种增效剂。
具体实施方式
32.下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
34.实施例1
35.一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
36.依次将经过计量的120kg/t尿素、30kg/t福尔马林和30kg/t水输送到反应釜中，在电机搅拌的条件下，在反应釜中混合并加热至40～95℃，进行加成反应，反应时间50-80min，生成羟基脲溶液。生成的羟基脲溶液在酸性条件下进行缩合反应，然后通过管道输送至喷头，通过喷头喷入转鼓造粒机内，向转鼓造粒机中加入700kg/t粉状硫酸铵原料和矿源黄腐酸钾混合造粒，在转鼓转动及蒸汽辅助的作用下再次进行缩合反应，使反应产物固化为大小不同的圆形颗粒；将硫酸铵圆形颗粒输送到烘干设备中，经过烘干风80-200℃烘干降低水分，然后送入冷却筛分设备，筛分选取2～4mm颗粒为合格成品颗粒，即得到含缓释成分的硫酸铵颗粒，加入防结块剂，进行防结块处理后，将其输送到成品储罐储存和包装入库。
37.实施例2
38.一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
39.依次将经过计量的40kg/t尿素、10kg/t福尔马林和10kg/t水输送到反应釜中，在电机搅拌的条件下，在反应釜中混合并加热至40～95℃，进行加成反应，反应时间20～60min，生成羟基脲溶液。生成的羟基脲溶液在酸性条件下进行缩合反应，然后通过管道输送至喷头，通过喷头喷入转鼓造粒机内，向转鼓造粒机中加入900kg/t粉状硫酸铵原料和矿源黄腐酸钾以及中微量元素氧化镁、硫酸锌、硼酸混合造粒，在转鼓转动及蒸汽辅助的作用下再次进行缩合反应，使反应产物固化为大小不同的圆形颗粒；将硫酸铵圆形颗粒输送到烘干设备中，经过烘干风80-200℃烘干降低水分，然后送入冷却筛分设备，筛分选取2～4mm颗粒为合格成品颗粒，即得到含缓释成分的硫酸铵颗粒，加入防结块剂，进行防结块处理后，将其输送到成品储罐储存和包装入库。
40.实施例3
41.一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
42.依次将经过计量的200kg/t尿素、60kg/t福尔马林和60kg/t水输送到反应釜中，在电机搅拌的条件下，在反应釜中混合并加热至40～95℃，进行加成反应，反应时间100-200min，生成羟基脲溶液。生成的羟基脲溶液在酸性条件下进行缩合反应，然后通过管道输送至喷头，通过喷头喷入转鼓造粒机内，向转鼓造粒机中加入500kg/t粉状硫酸铵原料和矿源黄腐酸钾以及中微量元素氧化镁、硫酸锌、硼酸混合造粒，在转鼓转动及蒸汽辅助的作用下再次进行缩合反应，使反应产物固化为大小不同的圆形颗粒；将硫酸铵圆形颗粒输送到烘干设备中，经过烘干风80-200℃烘干降低水分，然后送入冷却筛分设备，筛分选取2～4mm
颗粒为合格成品颗粒，即得到含缓释成分的硫酸铵颗粒，加入防结块剂，进行防结块处理后，将其输送到成品储罐储存和包装入库。
43.实施例4
44.一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
45.依次将经过计量的80kg/t尿素、20kg/t福尔马林和20kg/t水输送到反应釜中，在电机搅拌的条件下，在反应釜中混合并加热至40～95℃，进行加成反应，反应时间40-70min，生成羟基脲溶液。生成的羟基脲溶液在酸性条件下进行缩合反应，然后通过管道输送至喷头，通过喷头喷入转鼓造粒机内，向转鼓造粒机中加800kg/t粉状硫酸铵原料混合造粒，在转鼓转动及蒸汽辅助的作用下再次进行缩合反应，使反应产物固化为大小不同的圆形颗粒；将硫酸铵圆形颗粒输送到烘干设备中，经过烘干风80-200℃烘干降低水分，然后送入冷却筛分设备，筛分选取2～4mm颗粒为合格成品颗粒，即得到含缓释成分的硫酸铵颗粒，加入防结块剂，进行防结块处理后，将其输送到成品储罐储存和包装入库。
46.实施例5
47.一种含脲醛缓释氮成分的硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
48.依次将经过计量的160kg/t尿素、40kg/t福尔马林和40kg/t水输送到反应釜中，在电机搅拌的条件下，在反应釜中混合并加热至40～95℃，进行加成反应，反应时间80-120min，生成羟基脲溶液。生成的羟基脲溶液在酸性条件下进行缩合反应，然后通过管道输送至喷头，通过喷头喷入转鼓造粒机内，向转鼓造粒机中加入600kg/t粉状硫酸铵原料和矿源黄腐酸钾混合造粒，在转鼓转动及蒸汽辅助的作用下再次进行缩合反应，使反应产物固化为大小不同的圆形颗粒；将硫酸铵圆形颗粒输送到烘干设备中，经过烘干风80-200℃烘干降低水分，然后送入冷却筛分设备，筛分选取2～4mm颗粒为合格成品颗粒，即得到含缓释成分的硫酸铵颗粒，加入防结块剂，进行防结块处理后，将其输送到成品储罐储存和包装入库。
49.试验例
50.按照国标gb/t 535-1995硫酸铵中各实验方法进行测定，将本发明实施例1制得的颗粒硫酸铵与现有技术中的挤压颗粒硫酸铵成品特性指标进行对比，结果如下：
51.样品外观n％h2o％粒度硬度颜色实施例1制得的颗粒硫酸铵圆球状22.641.096％20n咖啡色、黄色挤压颗粒硫酸铵不规则状20.51.250％6.4n浅黄色
52.上述说明仅为本发明的优选实施例，并非是对本发明的限制，凡在本发明的内容范围内所做出的任何修改、等同替换、改型等，均应包含在本发明的专利保护范围之内。