一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法与流程

1.本发明涉及碳酸钙技术领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法。


背景技术：

2.碳酸钙是一种重要的无机粉体产品，可作为添加剂、补强剂、增白剂而广泛应用于涂料、油墨、造纸、橡胶、塑料等行业部门。纳米碳酸钙是指粒径在100nm以内的超细粉末碳酸钙，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。决定纳米碳酸钙粒子应用性能的一个重要参数是粒子形貌。国内外许多学者开始研究纳米碳酸钙形貌的控制制备，包括优化工艺条件、改进生产设备、加入晶形控制剂等。其中，通过加入晶形控制剂来改变纳米碳酸钙结晶行为的方法倍受青睐，应用此法成功制备出的纳米碳酸钙产品形貌有立方形、针形、链锁形、球形等形状。国内虽然在晶形控制剂控制碳酸钙形貌的研究中取得了一定的成果，但仍然存在一些问题，如生产条件苛刻、添加剂用量较大、产品纯度不高、粒径较大、形貌不均匀、团聚严重等。
3.目前，以糖类作为晶形控制剂制备球形碳酸钙的报道较少，笔者通过加入d－葡萄糖酸钠作为晶形控制剂控制反应条件，制备出类球状纳米碳酸钙，讨论了反应条件对纳米碳酸钙形貌和粒径的影响。纳米碳酸钙的吸油量是判断粒子与有机物亲合能力的重要参考指标，是除其形貌以外影响纳米碳酸钙实际应用性能的另外一个重要因素。未经改性的纳米碳酸钙颗粒表面能高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团；颗粒表面亲水疏油，粒子在有机介质中难以均匀分散，与高聚物之间结合力弱，易造成界面缺陷，导致高聚物的某些性能降低。因此，对纳米碳酸钙进行表面改性处理，降低其表面势能、增加亲油疏水性，具有一定的实际意义。常见纳米碳酸钙的改性方法有干法改性和湿法改性2种。干法改性工艺简单，但改性效果差，常用的改性剂有钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂等。湿法改性工艺相对较为复杂，但改性效果好。常用的改性剂有脂肪酸(盐)、磷酸酯、磺酸盐、季胺盐、无机物等。
4.在现有技术中，碳酸钙的吸油值和粒径有关，也和粒子的晶型有关。且吸油值直接影响碳酸钙在塑料中的应用。如果碳酸钙吸油值较高，增塑剂被碳酸钙吸收的量也大，这样塑料的加工性能就差，相反碳酸钙吸油值小，增塑剂的吸收量也小，对塑料的加工性能影响就少一些，塑料制品对碳酸钙吸油值有一定的要求，在应用中一般选用重质碳酸钙，而重质碳酸钙填充至塑料中时，分散性较差，导致填充效果不好。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，以解决现有技术中轻质碳酸钙导致吸油量较高的技术问题。
6.为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：
7.一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，包括如下步骤：
8.步骤100、加热去离子水至60℃并保持该温度，取cao粉末加入去离子水中边搅拌边反应，然后陈化反应溶液，制得氢氧化钙溶液；
9.步骤200、向碳化室内加入氢氧化钙溶液和d
‑
葡萄糖酸钠以发生碳化反应，制得碳化混合物；
10.步骤300、将碳化混合物先后进行抽滤、洗涤得碳酸钙滤饼，再加入去离子水，打浆制得碳酸钙悬浊液；
11.步骤400、向改性室内加入碳酸钙悬浊液和十二烷基磺酸钠以发生改性反应，制得改性混合物；
12.步骤500、将改性混合物先后进行抽滤、60
‑
80℃下烘干、90
‑
110目筛分，制得改性碳酸钙。
13.作为本发明的一种优选方案，所述步骤200的碳化的具体方法包括：
14.步骤201、取质量分数为7
‑
9％的氢氧化钙溶液加入碳化室，通过水浴加热使碳化室内溶液被加热至50
‑
60℃并保持，通过第一搅拌件以700
‑
900r/min的速度对碳化室内溶液进行搅拌；
15.步骤202、向溶液中加入质量分数为1％
‑
2％的d
‑
葡萄糖酸钠，并向溶液中通过二氧化碳气体，并控制二氧化碳气体的流速至60
‑
80ml/min；
16.步骤203、直至氢氧化钙溶液的ph值达到7时，停止通入二氧化碳气体，以完成碳化反应。
17.作为本发明的一种优选方案，所述步骤400中改性的具体方法包括：
18.步骤401、向改性室加入质量分数为7
‑
9％的碳酸钙悬浊液和质量分数为3％
‑
4％的十二烷基磺酸钠；
19.步骤402、对改性室内液体进行60
‑
80℃的水浴加热；
20.步骤403、使改性室内混合物保持60
‑
80℃的恒温状态，并同时对改性室内混合物进行非机械式搅拌，待40
‑
70min后完成改性过程。
21.作为本发明的一种优选方案，所述步骤403中非机械式搅拌的具体方法包括：
22.步骤4031、在改性室内通过第二搅拌件搅拌改性室内气液分界面，以在气液分界面形成横向搅拌流；
23.步骤4032、在改性室内通过非接触驱动部件抽取改性室底部的混合物并向上喷出，以在液体内形成纵向搅拌流。
24.作为本发明的一种优选方案，所述非接触驱动部件包括循环腔管和抽气设备，所述循环腔管的一端连接在所述改性室的顶端，所述循环腔管的底端设置有高压气腔，所述高压气腔连通安装于所述改性室的底端，所述抽气设备安装于所述循环腔管内，且所述抽气设备能够抽取所述改性室顶端的空气至所述高压气腔；
25.在所述改性室的底端安装有喷射组件，所述喷射组件位于所述高压气腔的上方，所述喷射组件能够在所述高压气腔内气体的驱动下向所述改性室喷出气流，且所述喷射组件能够防止所述改性室内液体倒流至所述高压气腔中；
26.所述高压气腔通过通管与所述循环腔管的另一端相互连通，所述抽气设备安装在所述通管的靠近所述高压气腔的一端，所述通管的另一端固定安装有单向阀。
27.作为本发明的一种优选方案，所述喷射组件包括固定安装于所述改性室的u形腔管，在所述u形腔管的上方设置有喷射管腔，所述喷射管腔连通安装在所述u形腔管的对称轴上，在所述u形腔管的底端开设有储槽，在所述储槽的侧壁安装有至少两个喷气通道，所
述喷气管道的底端与所述高压气腔相互连通，在所述喷气管道的另一端安装有活动门；
28.所述活动门能够在所述高压气腔内到达预设气压后自动打开、低于预设气压自动关闭。
29.作为本发明的一种优选方案，在所述储槽的中心固定安装有引流体，所述喷气管道能够向所述储槽内水平喷出气流，所述引流体的侧壁能够将气流引导至向上流动。
30.作为本发明的一种优选方案，所述活动门包括设置于所述喷气管道对应端面中心的圆板，所述圆板通过多个连杆与所述喷气管道连接，在所述喷气管道上铰接有用于封闭相邻两个所述连杆之间空隙的封闭板，所述封闭板通过弹性复位件与所述喷气管道连接，在相邻两个所述连杆之间连接有筛网。
31.作为本发明的一种优选方案，所述第二搅拌件包括固定安装在所述改性室内的支架，在所述支架上转动安装有浆托，所述浆托的底面贴合在所述改性室内的气液分界面上，在所述浆托的底面均匀连接有多个搅片，在所述搅片上包裹有膜腔，在所述膜腔内填充有液体层，且所述液体层的密度大于水的密度。
32.作为本发明的一种优选方案，所述非接触驱动部件抽取的具体方法为：
33.步骤40321、利用抽气设备抽取所述改性室的上方的经水浴加热的空气；
34.步骤40322、将抽取的气体单向地注入所述高压气腔内；
35.步骤40323、在所述高压气腔内部的气压到达预设值时，所述高压气腔向所述改性室的底部喷出水平气流；
36.步骤40324、水平气流驱动所述改性室底部混合形成水平液体流；
37.步骤40325、在所述改性室底部设置锥形介质，水平液体流冲击至锥形介质上并被锥形介质改变流动方向，以形成纵向搅拌流。
38.本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
39.本发明先是通过以d
‑
葡萄糖酸为晶形控制剂制备了纳米碳酸钙，从而进一步缩小碳酸钙的颗粒大小，便于在工业填充过程中更好地进行分散，再利用此纳米碳酸钙配合十二烷基磺酸钠制备了改性碳酸钙，将改性碳酸钙的吸油量降低(吸油量按100g计小于60ml)，并且本发明在纳米碳酸钙的改性过程中，减少了对纳米碳酸钙的机械搅拌，以水流的方式驱动碳酸钙进行搅拌，能够有效防止碳酸钙表面的改性吸附层脱落，有效地保证了改性的效果和成功率。
附图说明
40.为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
41.图1为本发明实施例中工艺优化方法的流程示意图；
42.图2为本发明实施例中整体的结构示意图；
43.图3为本发明实施例中活动门的结构示意图；
44.图4为本发明实施例中搅拌桨的结构示意图。
45.图中的标号分别表示如下：
[0046]1‑
改性室；2
‑
第二搅拌件；3
‑
非接触驱动部件；4
‑
搅拌桨；
[0047]
21
‑
支架；22
‑
浆托；23
‑
搅片；24
‑
膜腔；25
‑
膜腔；
[0048]
31
‑
循环腔管；32
‑
抽气设备；33
‑
高压气腔；34
‑
喷射组件；35
‑
通管；36
‑
单向阀；
[0049]
341
‑
u形腔管；342
‑
喷射管腔；343
‑
储槽；344
‑
喷气通道；345
‑
活动门；346
‑
引流体；
[0050]
3451
‑
圆板；3452
‑
连杆；3453
‑
封闭板；3454
‑
弹性复位件；3455
‑
筛网。
具体实施方式
[0051]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0052]
如图1所示，本发明提供了一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，包括如下步骤：
[0053]
步骤100、加热去离子水至60℃并保持该温度，取cao粉末加入去离子水中边搅拌边反应，然后陈化反应溶液，制得氢氧化钙溶液；
[0054]
步骤200、向碳化室内加入氢氧化钙溶液和d
‑
葡萄糖酸钠以发生碳化反应，制得碳化混合物；
[0055]
步骤300、将碳化混合物先后进行抽滤、洗涤得碳酸钙滤饼，再加入去离子水，打浆制得碳酸钙悬浊液；
[0056]
步骤400、向改性室内加入碳酸钙悬浊液和十二烷基磺酸钠以发生改性反应，制得改性混合物；
[0057]
步骤500、将改性混合物先后进行抽滤、60
‑
80℃下烘干、90
‑
110目筛分，制得改性碳酸钙。
[0058]
其中，所述步骤200的碳化的具体方法包括：
[0059]
步骤201、取质量分数为7
‑
9％的氢氧化钙溶液加入碳化室，通过水浴加热使碳化室内溶液被加热至50
‑
60℃并保持，通过第一搅拌件以700
‑
900r/min的速度对碳化室内溶液进行搅拌；
[0060]
步骤202、向溶液中加入质量分数为1％
‑
1.5％的d
‑
葡萄糖酸钠，并向溶液中通过二氧化碳气体，并控制二氧化碳气体的流速至60
‑
80ml/min；
[0061]
步骤203、直至氢氧化钙溶液的ph值达到7时，停止通入二氧化碳气体，以完成碳化反应。
[0062]
其中，所述步骤400中改性的具体方法包括：
[0063]
步骤401、向改性室加入质量分数为7
‑
9％的碳酸钙悬浊液和质量分数为3％
‑
4％的改性剂；
[0064]
步骤402、对改性室内液体进行60
‑
80℃的水浴加热；
[0065]
步骤403、使改性室内混合物保持60
‑
80℃的恒温状态，并同时对改性室内混合物进行非机械式搅拌，待50
‑
70min后完成改性过程。
[0066]
随着改性剂质量分数的增加，类球状纳米碳酸钙的吸油量呈先逐渐减小后增大的趋势，当改性剂用量为3.5％时，吸油量按100g计达到最小值为44.1ml。这是由于随着改性剂用量的增加，碳酸钙表面药剂包覆量也随着增加，碳酸钙的吸油量会降低；继续增加改性
剂用量，碳酸钙表面包覆量达到饱和状态时，吸油量不再下降，而且改性剂的增加会使多余的改性剂分子吸附在已经完全改性的碳酸钙表面，使部分碳酸钙表面亲水基团朝外，从而降低了改性效果。因此，选择最佳的改性剂质量分数为3.5％。
[0067]
以d
‑
葡萄糖酸钠为d
‑
葡萄糖酸钠，用碳化法成功制备了类球状纳米碳酸钙，考察了碳化温度、d
‑
葡萄糖酸钠用量等因素对纳米碳酸钙形貌的影响，得到的优化工艺条件为:碳化温度50℃，搅拌转速800r/min，d－葡萄糖酸钠质量分数1.5％，氢氧化钙初始质量分数7％，co2流速60ml/min。
[0068]
对制备的纳米碳酸钙进行了湿法改性，考察了改性剂用量、改性温度、改性时间等因素对纳米碳酸钙吸油量的影响，得到最佳改性工艺条件为:改性剂质量分数3.5％，改性温度70℃，改性时间50min。改性后的类球状纳米碳酸钙吸油量达到国家工业碳酸钙一等品标准(吸油量按100g计小于60ml)。
[0069]
由于本发明的目的是制备一种纳米级别的改性碳酸钙，所以改性碳酸钙的颗粒较小，故较小颗粒的改性碳酸钙的颗粒能够被较小的驱动力进行驱动搅拌，从而提供了去除机械搅拌的可能性，从而使得本发明进一步提高改性碳酸钙的改性效果和成功率。
[0070]
碳酸钙的形貌和粒径对温度十分敏感。较低的温度≤50℃有利于类球状纳米碳酸钙的制备；较高的温度＞50℃难以得到类球形碳酸钙粒子；且随着温度逐渐升高，碳酸钙粒子有向纺锤状过渡的趋势。这可能是由于高温下碳酸钙的成核速率和生长速率均有所提高，但生长速率占主导因素，导致大多数晶粒长大成为纺锤状粒子；而较低的温度能够降低碳酸钙粒子的生长速率，从而使其成核速率占主导因素，最终形成粒径较小形貌均匀的球形碳酸钙粒子。综合考虑，选择最佳碳化温度为50℃。
[0071]
搅拌转速对碳酸钙粒子形貌的影响显著。当搅拌转速小于800r/min时，碳酸钙粒子的形貌为典型纺锤状结构。当搅拌转速达到或高于800r/min时，碳酸钙粒子开始由纺锤状过渡为类球状，且颗粒粒径大小均匀，形貌单一。导致这样现象的原因可能是由于搅拌速度过低，最初形成的具有较高表面能的碳酸钙晶核在局部急剧堆积进而相互粘连形成纺锤状结构。当转速达到800r/min时，粒子的形貌呈现类球状，继续增加搅拌转速，粒子的形貌变化不明显。综合考虑，选择最佳的搅拌转速为800r/min。
[0072]
d
‑
葡萄糖酸钠质量分数1.5％以下时，碳酸钙粒子的粒径不均匀，形貌不规整；d
‑
葡萄糖酸钠质量分数达到1.5％时，制备的碳酸钙粒子粒径均匀，形貌单一。这可能是由于d－葡萄糖酸钠用量较小时，液相中葡萄糖酸根离子的量不足以完全结合氢氧化钙提供的钙离子，导致二氧化碳提供的大部分碳酸根离子不通过置换葡萄糖酸钙中的钙离子而直接与氢氧化钙提供的钙离子反应，使葡萄糖酸根离子不能起到充分的结晶导向作用；继续增加d
‑
葡萄糖酸钠质量分数，碳酸钙粒子形貌变化不明显，说明1.5％葡萄糖酸钠量足以提供足够的导向晶核。因此，选择最佳的d
‑
葡萄糖酸钠质量分数为1.5％。
[0073]
氢氧化钙初始质量分数较低＜7％时，碳酸钙粒子的形貌和粒径分布较为均匀；氢氧化钙初始质量分数过高＞7％时，制备的碳酸钙粒子形貌和粒径逐渐变差，类球状碳酸钙粒子所占比例减小，一部分颗粒由类球状向不规则的块状转变。这可能是因为氢氧化钙质量分数较低，液相中钙离子浓度和过饱和度均较低，形成的碳酸钙晶核数量相对较少，晶核之间相互碰撞次数受到限制，从而生成的粒子粒径较小；相反，当浓度较大，碳酸钙晶核数量相对增加，碰撞次数也增多，导致碳酸钙粒子长大成为不规则的颗粒。因此，选择7％为最
佳的氢氧化钙初始质量分数。
[0074]
当流速较低时＜60ml/min，碳酸钙粒子的形貌不一，且粒径大小不均匀；当流速增加到60ml/min时，碳酸钙粒子呈现为类球状，且大小均匀单一；继续增加流速，会使一部分碳酸钙粒子由类球状向其他形态转变，减少类球状粒子的比例。因此，选择60ml/min为最佳流速。
[0075]
其中，所述步骤403中非机械式搅拌的具体方法包括：
[0076]
步骤4031、在改性室内通过第二搅拌件搅拌改性室内气液分界面，以在气液分界面形成横向搅拌流；
[0077]
步骤4032、在改性室内通过非接触驱动部件抽取改性室底部的混合物并向上喷出，以在液体内形成纵向搅拌流。
[0078]
故在本发明中，提供一种不利用搅拌机械直接与碳酸钙直接接触的方法，对碳酸钙进行搅拌，以减少有机基团的脱落。
[0079]
非机械式搅拌主要由于水流或气流等温和的形式进行驱动，通过横向搅拌流和纵向搅拌流的配合形成一个在改性室1内的立体搅拌，能够使得碳酸钙多维度的运动。
[0080]
其中，所述非接触驱动部件3包括循环腔管31和抽气设备32，所述循环腔管31的一端连接在所述改性室1的顶端，所述循环腔管31的底端设置有高压气腔33，所述高压气腔33连通安装于所述改性室1的底端，所述抽气设备32安装于所述循环腔管31内，且所述抽气设备32能够抽取所述改性室1顶端的空气至所述高压气腔33；在所述改性室1的底端安装有喷射组件34，所述喷射组件34位于所述高压气腔33的上方，所述喷射组件34能够在所述高压气腔33内气体的驱动下向所述改性室1喷出气流，且所述喷射组件34能够防止所述改性室1内液体倒流至所述高压气腔33中；所述高压气腔33通过通管35与所述循环腔管31的另一端相互连通，所述抽气设备32安装在所述通管35的靠近所述高压气腔33的一端，所述通管35的另一端固定安装有单向阀36。
[0081]
通过单向阀36进行逐步的充气，通过向高压气腔33内进行充气，以保证高压气腔33能够喷出较高速的气流。
[0082]
横向搅拌流主要由第二搅拌件2在气液分界面进行搅拌，第二搅拌件2产生的搅拌波向下传动并递减，只需控制纵向搅拌流的喷射到达高度，即可避免碳酸钙直接与第二搅拌件2直接接触。
[0083]
纵向搅拌流自改性室1的底部喷出，通过纵向搅拌流带动改性室1内碳酸钙向上运动。
[0084]
在本实施例中，提供了一种气流驱动的方法：通过抽取改性室1的顶端的空气，然后将空气从改性室1的底端喷出，这种循环采气的方法，主要是考虑到改性室1是一个密封且进行水浴加热的状态，此方案可以保持改性室1温度的相对稳定。
[0085]
当然，也能够通过抽取改性室1内液体然后向下喷出，但是此方案会减小液体碳酸钙的包裹，导致碳酸钙直接接触机械结构。
[0086]
若是通过抽取加热外部液体则会导致改性室1内溶液的量发生改变，影响改性过程。
[0087]
其中，所述喷射组件34包括固定安装于所述改性室1的u形腔管341，在所述u形腔管341的上方设置有喷射管腔342，所述喷射管腔342连通安装在所述u形腔管341的对称轴
上，在所述u形腔管341的底端开设有储槽343，在所述储槽343的侧壁安装有至少两个喷气通道344，所述喷气管道344的底端与所述高压气腔33相互连通，在所述喷气管道344的另一端安装有活动门345；所述活动门345能够在所述高压气腔33内到达预设气压后自动打开、低于预设气压自动关闭。
[0088]
u形腔管341能够承接碳酸钙并向u形腔管341的底部集中，并且u形腔管341通过特殊的形状构造，能够使得碳酸钙从u形腔管341原路返回的难度增加。
[0089]
其中，在所述储槽343的中心固定安装有引流体346，所述喷气管道344能够向所述储槽343内水平喷出气流，所述引流体346的侧壁能够将气流引导至向上流动。
[0090]
通过喷气通道344喷射向内侧的水平气流，此水平气流驱动位于储槽343内集中的碳酸钙，此碳酸钙向内侧横向运动则与引流体346发生碰撞，通过引流体346的引导向上运动。
[0091]
其喷气的具体气压和喷气管道344的口径，相当于直接作用于纳米碳酸钙表面的力，其作用力要大于第一搅拌件以800r/min搅动水流的作用力，且该作用力不能驱动纳米碳酸钙碰撞至液体层25，优选地，该作用力要等于1.2倍第一搅拌件以800r/min搅动水流的作用力。
[0092]
引流体346接近锥形，以利用其曲面进行导向。
[0093]
其中，所述活动门345包括设置于所述喷气管道344对应端面中心的圆板3451，所述圆板3451通过多个连杆3452与所述喷气管道344连接，在所述喷气管道344上铰接有用于封闭相邻两个所述连杆3452之间空隙的封闭板3453，所述封闭板3453通过弹性复位件3454与所述喷气管道344连接，在相邻两个所述连杆3452之间连接有筛网3455。
[0094]
通过设置多块封闭板3453以减小单一封闭板3453的开合角度，能够降低单一弹性复位件3454的变形程度，能够使得弹性复位件3454更快的复原，以防止碳酸钙的倒流。
[0095]
其中，所述第二搅拌件2包括固定安装在所述改性室1内的支架21，在所述支架21上转动安装有浆托22，所述浆托22的底面贴合在所述改性室1内的气液分界面上，在所述浆托22的底面均匀连接有多个搅片23，在所述搅片23上包裹有膜腔24，在所述膜腔24内填充有液体层25，且所述液体层25的密度大于水的密度。
[0096]
液体层25通过较大的密度向水下沉降，从而液体层25能够充当搅拌的副桨片，且液体层25由于主要是液体构成，故其质地柔软，可以减少对碳酸钙的损伤，例如四氯化碳(ccl4)，三氯甲烷等。
[0097]
实施例1
[0098]
在图2
‑
3所示的装置中进行，具体的步骤为：
[0099]
步骤a、加热去离子水至60℃并保持该温度，取cao粉末加入去离子水中边搅拌边反应，然后陈化反应溶液，制得氢氧化钙溶液；
[0100]
步骤b、取质量分数为8％的氢氧化钙溶液加入碳化室，通过水浴加热使碳化室内溶液被加热至50℃并保持，通过第一搅拌件以800r/min的速度对碳化室内溶液进行搅拌；
[0101]
步骤c、向溶液中加入质量分数为1.5％的d
‑
葡萄糖酸钠，并向溶液中通过二氧化碳气体，并控制二氧化碳气体的流速至70ml/min，直至氢氧化钙溶液的ph值达到7时，停止通入二氧化碳气体，以完成碳化反应；
[0102]
步骤d、将碳化混合物先后进行抽滤、洗涤得碳酸钙滤饼，再加入去离子水，打浆制
得碳酸钙悬浊液；
[0103]
步骤e、向改性室加入质量分数为8％的碳酸钙悬浊液和质量分数为3.5％的十二烷基磺酸钠；
[0104]
步骤f、对改性室内液体进行70℃的水浴加热，使改性室内混合物保持70℃的恒温状态；
[0105]
步骤g、通过抽气设备32将改性室上方的热空气抽入高压气腔33，喷射组件34将高压气腔33内的热空气喷射而出，喷射而出的气流吹动纳米碳酸钙沿着引流体346流动，并形成向上的纳米碳酸流，纳米碳酸流向上抛出又落下，在此过程中完成非接触搅拌过程，持续50min后完成改性过程；
[0106]
步骤h、将改性混合物先后进行抽滤、70℃下烘干、100目筛分，制得改性碳酸钙。
[0107]
实施例2
[0108]
按照实施例1的方法进行，所不同的是：
[0109]
步骤e、向改性室加入质量分数为8％的碳酸钙悬浊液和质量分数为3.0％的十二烷基磺酸钠。
[0110]
实施例3
[0111]
按照实施例1的方法进行，所不同的是：
[0112]
步骤f、对改性室内液体进行80℃的水浴加热，使改性室内混合物保持70℃的恒温状态。
[0113]
对比例1
[0114]
按照实施例1的方法进行，所不同的是：
[0115]
步骤g、如图4所示，通过搅拌桨4对改性室的纳米碳酸钙进行搅拌，持续50min后完成改性过程。
[0116]
检测例1
[0117]
对实施例1制备的类球状纳米碳酸钙粒径较为均匀(50～100nm)，为纳米碳酸钙。分散均匀，形貌比较单一，类似球状。其吸油量(按100g计)最小为45.1ml。
[0118]
检测例2
[0119]
对实施例2制备的类球状纳米碳酸钙粒径较为均匀(50～100nm)，为纳米碳酸钙。分散均匀，形貌比较单一，类似球状。其吸油量(按100g计)最小为48.2ml。
[0120]
检测例3
[0121]
对实施例3制备的类球状纳米碳酸钙粒径较为均匀(50～100nm)，为纳米碳酸钙。分散均匀，形貌比较单一，类似球状。其吸油量(按100g计)最小为47.3ml。
[0122]
检测例4
[0123]
对对比例1制备的类球状纳米碳酸钙粒径较为均匀(50～100nm)，为纳米碳酸钙。分散均匀，形貌比较单一，类似球状。其吸油量(按100g计)最小为46.8ml。
[0124]
试样吸油量测定：
[0125]
用国标gb19281—2003《碳酸钙分析方法》中碳酸钙吸油量的分析方法对改性后的碳酸钙试样进行吸油量测量。测定方法:称取5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板上。将dop置于50ml滴定管中，并向试样中滴加dop，在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被dop所润湿，并形成一整团即为终点。等待5min后读取滴定管
的体积数。吸油量以ω3计，数值为每100g碳酸钙吸收dop的体积(ml)。计算式如下：
[0126]
ω3＝(v/m)
×
100。
[0127]
式中:v———滴加的dop体积，ml：
[0128]
m———试料的质量，g。
[0129]
取平行测定结果的平均值，2次平行测定结果的绝对差值不大于2.0ml。
[0130]
其中，所述非接触驱动部件抽取的具体方法为：
[0131]
步骤40321、利用抽气设备抽取所述改性室的上方的经水浴加热的空气；
[0132]
步骤40322、将抽取的气体单向地注入所述高压气腔内；
[0133]
步骤40323、在所述高压气腔内部的气压到达预设值时，所述高压气腔向所述改性室的底部喷出水平气流；
[0134]
步骤40324、水平气流驱动所述改性室底部混合形成水平液体流；
[0135]
步骤40325、在所述改性室底部设置锥形介质，水平液体流冲击至锥形介质上并被锥形介质改变流动方向，以形成纵向搅拌流。
[0136]
以上实施例仅为本技术的示例性实施例，不用于限制本技术，本技术的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本技术的实质和保护范围内，对本技术做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本技术的保护范围内。