适用于毫米波微带环形器的铁氧体及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于微波环行器技术领域，特别涉及适用于毫米波微带环形器的铁氧体及其制备方法和应用。


背景技术：

2.微波/毫米波铁氧体环行器、隔离器、移相器、变极化器等器件在微波技术领域中占有重要地位，广泛地应用于航空航天、卫星通信、电子对抗、移动通信及医疗等领域。在微波射频前端的收/发(t/r)组件等电路和系统中，铁氧体环行器/隔离器等起着重要的作用。对系统而言，升高频率是提高数据传输效率的直接手段，这也是5g移动通信的工作频谱跃升至毫米波频段的主要原因。除了在雷达等军事领域以外，移动通信基站就成为了环行器/隔离器最大的应用场合。随着微波技术的迅猛发展，系统对元器件小型化的要求越来越迫切，而铁氧体元器件的体积远高于其他元器件，因此其小型化、轻量化、平面化的任务尤为迫切。特别是，毫米波环行器、隔离器的小型化、平面化。
3.而微带环行器正好能够满足上述需求，其在集成电路中起阻抗匹配和去耦作用，器件具有体积小、重量轻、性能好、便于实现单片混合集成等特点。在满足客户需求的同时，也是一个开拓微带环行器向更高频率应用的新成果，它的研制对整机集成、整机重量减小、提高和稳定整机的综合能力有着积极的意义。
4.而铁氧体是环行器/隔离器的核心材料，铁氧体应具有较高的承受高功率运行能力和较低的损耗，稳定性和可靠性高等特点。而事实上，现有的用于k波段铁氧体性能偏低，损耗偏大。ni系尖晶石铁氧体材料有饱和磁化强度高、居里温度高等优点，但由于烧结过程中易出现多孔结构，密度较低，因此共振线宽δh较大，制成的微带器件插损较大。


技术实现要素：

5.为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：解决ni系尖晶石型铁氧体共振线宽较大，导致其所制成的微带环行器插损较大的问题。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
7.提出适用于毫米波微带环形器的铁氧体，所述铁氧体应用于k波段，所述铁氧体为采用流延工艺制备得到的nizn尖晶石型铁氧体，包括如下按摩尔百分比计的原料组成：
8.49～51mol％fe2o3，17～19mol％zno，3～4mol％cuo，0.2～0.5mol％coo和25～30％nio。
9.其中，包括如下按摩尔百分比计的原料组成：
10.49mol％fe2o3，19mol％zno，4mol％cuo，0.3mol％coo，27.7mol％nio。进一步提出适用于毫米波微带环形器的铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
11.s1、将下列按摩尔百分比计的原料混合：
12.49～51mol％fe2o3，17～19mol％zno，3～4mol％cuo，0.2～0.5mol％coo和25～30％nio，得混合原料；
13.s2、将混合原料进行第一次球磨；
14.s3、将球磨后的混合原料在空气中预烧，得预烧料；
15.s4、将预烧料进行第二次球磨，并过标准分样筛，得预烧料粉末；
16.s5、在预烧料粉末中加入50wt％有机粘合剂和50wt％无水乙醇，继续球磨，获得浆料；
17.s6、将浆料进行流延，于40℃下流延得到40～60μm厚的生膜带；
18.s7、将8～10层生膜带进行叠片，并在6
‑
8mpa下压制成40～60μm生坯片；
19.s8、将生坯片在950
‑
1050℃下于空气中保温烧结，得铁氧体。
20.其中，在s2、s4和s5中所述球磨的磨球均采用锆球。
21.其中，所述预烧的温度为800℃、预烧的时间为2h。
22.其中，所述标准分样筛的目数为40～60。
23.其中，在s6中，所述流延的刮刀高度为600μm，所述流延的速度为120cm/min。
24.其中，所述有机粘合剂为pva。
25.更进一步提出上述适用于毫米波微带环形器的铁氧体或铁氧体制备方法所得到铁氧体在微带环行器/微带隔离器上的应用。
26.本发明的有益效果在于：通过在主成分氧化铁、氧化锌和氧化镍的基础上，添加少量的氧化钴和氧化铜，并通过流延工艺制备适用于k波段的nizn尖晶石型铁氧体，可有效改善ni系尖晶石型铁氧体由于其烧结后的多孔结构、密度低等等原因所导致的ni系尖晶石型铁氧体共振线宽较大的问题，从而实现降低由所述ni系尖晶石型铁氧体所制备而成的微带环行器的插损；并且通过流延工艺生产制备得到的铁氧体，相较于传统烧结大块材料而言，可有效降低铁氧体的生产成本以及提高铁氧体的性能。
具体实施方式
27.为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
28.本发明提供适用于毫米波微带环形器的铁氧体，所述铁氧体应用于k波段，所述铁氧体为采用流延工艺制备得到的nizn尖晶石型铁氧体，包括如下按摩尔百分比计的原料组成：
29.49～51mol％fe2o3，17～19mol％zno，3～4mol％cuo，0.2～0.5mol％coo和25～30％nio。
30.优选的，所述铁氧体包括如下按摩尔百分比计的原料组成：
31.49mol％fe2o3，19mol％zno，4mol％cuo，0.3mol％coo，27.7mol％nio。
32.具体的，本发明所获得的铁氧体4πms为4200gs
‑
4500gs，介电常数ε
r
为13
‑
13.5，居里温度≥350
‑
400℃，介电损耗≤2
×
10
‑4‑
2.53
×
10
‑4，铁磁共振线宽δh≤80oe。
33.适用于毫米波微带环形器的铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
34.s1、将下列按摩尔百分比计的原料混合：
35.49～51mol％fe2o3，17～19mol％zno，3～4mol％cuo，0.2～0.5mol％coo和25～30％nio，得混合原料；
36.s2、将混合原料进行第一次球磨；
37.s3、将球磨后的混合原料在空气中预烧，得预烧料；
38.s4、将预烧料进行第二次球磨，并过标准分样筛，得预烧料粉末；
39.s5、在预烧料粉末中加入50wt％有机粘合剂和50wt％无水乙醇，继续球磨，获得浆料；
40.s6、将浆料进行流延，于40℃下流延得到40～60μm厚的生膜带；
41.s7、将8～10层生膜带进行叠片，并在6
‑
8mpa下压制成40～60μm生坯片；
42.s8、将生坯片在950
‑
1050℃下于空气中保温烧结，得铁氧体。
43.进一步的，在s2、s4和s5中所述球磨的磨球均采用锆球。
44.进一步的，所述预烧的温度为800℃、预烧的时间为2h。
45.进一步的，所述标准分样筛的目数为40～60。
46.进一步的，在s6中，所述流延的刮刀高度为600μm，所述流延的速度为120cm/min。
47.进一步的，所述有机粘合剂为pva。
48.优选的，适用于毫米波微带环形器的铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
49.s1、将下列按摩尔百分比计的原料进行混合，49～51mol％fe2o3，17～19mol％zno，3～4mol％cuo，0.2～0.5mol％coo，25～30mol％nio，得混合原料；
50.s2、将混合原料进行第一次球磨，所述第一次球磨中混合原料和锆球的重量比为1:4.5，第一次球磨时间为4h；
51.s3、将球磨的混合原料在空气中于800℃下预烧2h，得预烧料。
52.s4、利用锆球对预烧料进行二次球磨，球磨时间为6h，预烧料和锆球的重量比为1:5，将球磨过的预烧料过40目～60目标准分样筛，得预烧料粉末；
53.s5、在预烧料粉末中加入50wt％pva和50wt％无水乙醇，得混合浆料；
54.s6、用锆球对混合浆料继续进行球磨6h，得浆料；
55.s7、采用精密流延设备在聚丙烯薄膜上将上述浆料进行流延，刮刀高度600μm，流延速度120cm/min，于40℃下流延得到40～60μm厚的生膜带；
56.s8、将8～10层生膜带进行叠片，并在6
‑
8mpa下压制成40～60μm生坯片；
57.s9、将生坯片在950
‑
1050℃下于空气中保温烧结2h，得铁氧体。
58.实施例一
59.适用于毫米波微带环形器的铁氧体，包括如下按摩尔百分比计的原料组成：
60.49mol％fe2o3，19mol％zno，4mol％cuo，0.3mol％coo，27.7mol％nio。
61.适用于毫米波微带环形器的铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
62.s1、将下列按摩尔百分比计的原料进行混合，49mol％fe2o3，19mol％zno，4mol％cuo，0.3mol％coo，27.7mol％nio，得混合原料；
63.s2、将混合原料进行第一次球磨，所述第一次球磨中混合原料和锆球的重量比为1:4.5，第一次球磨时间为4h；
64.s3、将球磨的混合原料在空气中于800℃下预烧2h，得预烧料。
65.s4、利用锆球对预烧料进行二次球磨，球磨时间为6h，预烧料和锆球的重量比为1:5，将球磨过的预烧料过60目标准分样筛，得预烧料粉末；
66.s5、在预烧料粉末中加入50wt％pva和50wt％无水乙醇，得混合浆料；
67.s6、用锆球对混合浆料继续进行球磨6h，得浆料；
68.s7、采用精密流延设备在聚丙烯薄膜上将上述浆料进行流延，刮刀高度600μm，流
延速度120cm/min，于40℃下流延得到50μm厚的生膜带；
69.s8、将8层生膜带进行叠片，并在6mpa下压制成40μm生坯片；
70.s9、将生坯片在1000℃下于空气中保温烧结2h，得铁氧体。
71.检测例一
72.将实施例一获得的铁氧体进行性能测试，性能测试结果如表1所示：
73.表1
74.性能4πms(gs)t
c
(℃)
△
h(oe)ε
r
tanδ铁氧体44503827713.52.85
×
10
‑475.检测例二
76.对微带隔离器在k波段的测试条件下进行性能测试，所述微带隔离器由实施例一所获得的铁氧体制备得到，性能测试结果如表2所示：
77.表2
[0078][0079][0080]
综上所述，本发明所提供的适用于毫米波微带环形器的铁氧体，通过在主成分氧化铁、氧化锌和氧化镍的基础上，添加少量的氧化钴和氧化铜，并通过流延工艺制备适用于k波段的nizn尖晶石型铁氧体，可有效改善ni系尖晶石型铁氧体由于其烧结后的多孔结构、密度低等等原因所导致的ni系尖晶石型铁氧体共振线宽较大的问题，从而实现降低由所述ni系尖晶石型铁氧体所制备而成的微带环行器的插损；并且通过流延工艺生产制备得到的铁氧体，相较于传统烧结大块材料而言，可有效降低铁氧体的生产成本以及提高铁氧体的性能。
[0081]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。