一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法与流程

1.本发明涉及消泡剂技术领域，具体为一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法。


背景技术：

2.消泡剂是以低浓度加入到起泡液体中，能控制泡沫的物质的总称，从作用机理上来说分为抑泡和破泡，近年来，随着高性能混凝土的发展，人们对于混凝土的强度和耐久性也日益重视，由于混凝土外加剂的加入，使得新拌混凝土中引入了过多较大的气泡，含气量偏高，较大的影响了混凝土硬化后的强度和耐久性。
3.这时就需要借助于加入消泡剂以消除气泡，降低混凝土的含气量，目前常使用的消泡剂从组成上大致可分为矿物油型、有机硅型和聚醚型三类，在造纸、涂料、纺织、食品、制药及石油化工等领域已经得到广泛应用，但常规混凝土消泡剂乳化问题复杂，若乳化不完全，使用时破乳将严重影响使用效果，不能满足人们的要求。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法，主要为解决现有的常规混凝土消泡剂乳化问题复杂，若乳化不完全，使用时破乳将严重影响使用效果的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
9.s1：制备储备液，将4
‑
6份4％的低含氢量的硅氧烷与0.5
‑
1份12％含糖基的丙烯酸酯类化合物真空蒸馏到含水量在0.1％以下，得到储备液；
10.s2：制备混合液，向s1中的储备液中加入溶剂异丙醇，阻聚剂对苯二酚，升温至50℃时加入催化剂，再升温到85
‑
95℃，搅拌并匀速滴加添加剂；
11.s3：蒸馏，边搅拌边滴加低含氢量的硅氧烷，进行加成反应，待反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂得到消泡剂单体；
12.s4，乳化，在容器中依次加入消泡剂单体、乳化剂span 60和乳化剂tween60，搅拌分散使其乳化混合；
13.s5：添加防腐组分，再加入增稠防腐组分，继续搅拌2
‑
3min，制得预备混凝土消泡剂乳液；
14.s6：氮气保护，把预备混凝土消泡剂放入到氮气箱中进行氮气保护，并搅拌均匀；
15.s7：冷却，停止搅拌后将溶液自然冷却至室温得到混凝土消泡剂。
16.在前述方案的基础上，所述s1中糖基的丙烯酸酯类化合物为葡糖氧乙基丙烯酸酯或葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯。
17.作为本发明再进一步的方案，所述s2中添加剂为烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及糖基的丙烯酸酯类化合物，滴加的速度为3
‑
10ml/min，滴加时间为50
‑
60min，滴完继续反应2
‑
3h。
18.进一步的，所述s2中催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液或氯铂酸的乙烯基络合物，催化剂中铂含量为反应物体系总质量的10
‑
100ppm。
19.在前述方案的基础上，所述s4中在室温下用高剪切分散机以8000
‑
10000r/min的转速搅拌4
‑
5min，使乳化剂完全分散均匀后，顺着搅拌方向加入65
‑
85℃的热水，加入时间为8
‑
10min，加入完成后继续搅拌2
‑
5min。
20.本发明再进一步的方案，s5中防腐组分由2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮组成，2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮的质量比为4
‑
22:5。
21.进一步的，所述s6中氮气箱的温度为68
‑
76℃，搅拌时间为1.5
‑
2h。
22.在前述方案的基础上，所述s7中冷却的时间为40
‑
50min，冷却温度为26
‑
38℃。
23.(三)有益效果
24.与现有技术相比，本发明提供了一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法，具备以下有益效果：
25.1、本发明通过亲水的含糖基的丙烯酸酯类化合物赋予其水溶性，疏水的硅氧烷赋予其疏水性，两者在一定比例下配合可在水中具有优良的乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好，同时作为非离子型表面活性剂，其耐酸碱能力强。
26.2、本发明通过混合升温使反应完成的消泡剂能够保持良好的物理状态，不破乳、不漂油、消泡较强，有破泡抑泡功效，且消泡迅速，抑泡持久。
27.3、本发明通过氮气保护可以充分发挥各组分的协同效应，显著提高消泡能力防止泡沫产生，同时维持优异气泡稳定性，保持有益的小气泡，具有一定的抑泡性能。
28.4、本发明所用的原材料环保高效，无毒、无味，不会对环境造成任何污染，使用成本低廉，工艺简单，并且本身具有低泡、生物降解性好等优点。
29.5.本发明能够通过防腐剂不仅可以作为稳定剂，并且具有降低表面张力的优点，本身泡沫较少，具有一定的消泡能力。
附图说明
30.图1为本发明提出的一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法的流程结构示意图。
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.实施例1
33.参照图1，一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法，其制备方法包括以下步
骤：
34.s1：制备储备液，将4份4％的低含氢量的硅氧烷与0.5份12％含糖基的丙烯酸酯类化合物真空蒸馏到含水量在0.05％，得到储备液；
35.s2：制备混合液，向s1中的储备液中加入溶剂异丙醇，阻聚剂对苯二酚，升温至50℃时加入催化剂，再升温到86℃，搅拌并匀速滴加添加剂，混合升温使反应完成的消泡剂能够保持良好的物理状态，不破乳、不漂油、消泡较强，有破泡抑泡功效，且消泡迅速，抑泡持久；
36.s3：蒸馏，边搅拌边滴加低含氢量的硅氧烷，进行加成反应，待反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂得到消泡剂单体；
37.s4，乳化，在容器中依次加入消泡剂单体、乳化剂span 60和乳化剂tween60，搅拌分散使其乳化混合；
38.s5：添加防腐组分，再加入增稠防腐组分，继续搅拌2min，制得预备混凝土消泡剂乳液；
39.s6：氮气保护，把预备混凝土消泡剂放入到氮气箱中进行氮气保护，并搅拌均匀，氮气保护可以充分发挥各组分的协同效应，显著提高消泡能力防止泡沫产生，同时维持优异气泡稳定性，保持有益的小气泡，具有一定的抑泡性能；
40.s7：冷却，停止搅拌后将溶液自然冷却至室温得到混凝土消泡剂。
41.本发明的s1中糖基的丙烯酸酯类化合物为葡糖氧乙基丙烯酸酯或葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯，亲水的含糖基的丙烯酸酯类化合物赋予其水溶性，疏水的硅氧烷赋予其疏水性，两者在一定比例下配合可在水中具有优良的乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好，同时作为非离子型表面活性剂，其耐酸碱能力强，s2中添加剂为烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及糖基的丙烯酸酯类化合物，滴加的速度为4ml/min，滴加时间为51min，滴完继续反应2.1h，s2中催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液或氯铂酸的乙烯基络合物，催化剂中铂含量为反应物体系总质量的15ppm。
42.需要说明的是，s4中在室温下用高剪切分散机以8100r/min的转速搅拌4.1min，使乳化剂完全分散均匀后，顺着搅拌方向加入66℃的热水，加入时间为8.1min，加入完成后继续搅拌2.2min，所用的原材料环保高效，无毒、无味，不会对环境造成任何污染，使用成本低廉，工艺简单，并且本身具有低泡、生物降解性好等优点，s5中防腐组分由2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮组成，2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮的质量比为6:5，防腐剂又可以作为稳定剂，并且具有降低表面张力的优点，本身泡沫较少，具有一定的消泡能力，s6中氮气箱的温度为69℃，搅拌时间为1.5h，s7中冷却的时间为41min，冷却温度为27℃。
43.实施例2
44.参照图1，一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
45.s1：制备储备液，将5份4％的低含氢量的硅氧烷与0.8份12％含糖基的丙烯酸酯类化合物真空蒸馏到含水量在0.08％，得到储备液；
46.s2：制备混合液，向s1中的储备液中加入溶剂异丙醇，阻聚剂对苯二酚，升温至50℃时加入催化剂，再升温到90℃，搅拌并匀速滴加添加剂，混合升温使反应完成的消泡剂能
够保持良好的物理状态，不破乳、不漂油、消泡较强，有破泡抑泡功效，且消泡迅速，抑泡持久；
47.s3：蒸馏，边搅拌边滴加低含氢量的硅氧烷，进行加成反应，待反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂得到消泡剂单体；
48.s4，乳化，在容器中依次加入消泡剂单体、乳化剂span 60和乳化剂tween60，搅拌分散使其乳化混合；
49.s5：添加防腐组分，再加入增稠防腐组分，继续搅拌2.5min，制得预备混凝土消泡剂乳液；
50.s6：氮气保护，把预备混凝土消泡剂放入到氮气箱中进行氮气保护，并搅拌均匀，氮气保护可以充分发挥各组分的协同效应，显著提高消泡能力防止泡沫产生，同时维持优异气泡稳定性，保持有益的小气泡，具有一定的抑泡性能；
51.s7：冷却，停止搅拌后将溶液自然冷却至室温得到混凝土消泡剂。
52.本发明的s1中糖基的丙烯酸酯类化合物为葡糖氧乙基丙烯酸酯或葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯，亲水的含糖基的丙烯酸酯类化合物赋予其水溶性，疏水的硅氧烷赋予其疏水性，两者在一定比例下配合可在水中具有优良的乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好，同时作为非离子型表面活性剂，其耐酸碱能力强，s2中添加剂为烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及糖基的丙烯酸酯类化合物，滴加的速度为6ml/min，滴加时间为55min，滴完继续反应2.7h，s2中催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液或氯铂酸的乙烯基络合物，催化剂中铂含量为反应物体系总质量的30ppm。
53.需要说明的是，s4中在室温下用高剪切分散机以9000r/min的转速搅拌4.5min，使乳化剂完全分散均匀后，顺着搅拌方向加入75℃的热水，加入时间为9min，加入完成后继续搅拌3.5min，所用的原材料环保高效，无毒、无味，不会对环境造成任何污染，使用成本低廉，工艺简单，并且本身具有低泡、生物降解性好等优点，s5中防腐组分由2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮组成，2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮的质量比为9:5，防腐剂又可以作为稳定剂，并且具有降低表面张力的优点，本身泡沫较少，具有一定的消泡能力，s6中氮气箱的温度为72℃，搅拌时间为1.8h，s7中冷却的时间为47min，冷却温度为32℃。
54.实施例3
55.参照图1，一种市政工程建设用混凝土消泡剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
56.s1：制备储备液，将6份4％的低含氢量的硅氧烷与1份12％含糖基的丙烯酸酯类化合物真空蒸馏到含水量在0.09％，得到储备液；
57.s2：制备混合液，向s1中的储备液中加入溶剂异丙醇，阻聚剂对苯二酚，升温至50℃时加入催化剂，再升温到94℃，搅拌并匀速滴加添加剂，混合升温使反应完成的消泡剂能够保持良好的物理状态，不破乳、不漂油、消泡较强，有破泡抑泡功效，且消泡迅速，抑泡持久；
58.s3：蒸馏，边搅拌边滴加低含氢量的硅氧烷，进行加成反应，待反应结束后真空蒸馏除去低沸物和溶剂得到消泡剂单体；
59.s4，乳化，在容器中依次加入消泡剂单体、乳化剂span 60和乳化剂tween60，搅拌
分散使其乳化混合；
60.s5：添加防腐组分，再加入增稠防腐组分，继续搅拌3min，制得预备混凝土消泡剂乳液；
61.s6：氮气保护，把预备混凝土消泡剂放入到氮气箱中进行氮气保护，并搅拌均匀，氮气保护可以充分发挥各组分的协同效应，显著提高消泡能力防止泡沫产生，同时维持优异气泡稳定性，保持有益的小气泡，具有一定的抑泡性能；
62.s7：冷却，停止搅拌后将溶液自然冷却至室温得到混凝土消泡剂。
63.本发明的s1中糖基的丙烯酸酯类化合物为葡糖氧乙基丙烯酸酯或葡糖氧乙基甲基丙烯酸酯，亲水的含糖基的丙烯酸酯类化合物赋予其水溶性，疏水的硅氧烷赋予其疏水性，两者在一定比例下配合可在水中具有优良的乳化性能，与混凝土用其他外加剂相容性好，同时作为非离子型表面活性剂，其耐酸碱能力强，s2中添加剂为烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及糖基的丙烯酸酯类化合物，滴加的速度为10ml/min，滴加时间为60min，滴完继续反应3h，s2中催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液或氯铂酸的乙烯基络合物，催化剂中铂含量为反应物体系总质量的80ppm。
64.需要说明的是，s4中在室温下用高剪切分散机以9500r/min的转速搅拌5min，使乳化剂完全分散均匀后，顺着搅拌方向加入84℃的热水，加入时间为9.5min，加入完成后继续搅拌5min，所用的原材料环保高效，无毒、无味，不会对环境造成任何污染，使用成本低廉，工艺简单，并且本身具有低泡、生物降解性好等优点，s5中防腐组分由2
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甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮组成，2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮和2
‑
甲基
‑5‑
氯
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮的质量比为17:5，防腐剂又可以作为稳定剂，并且具有降低表面张力的优点，本身泡沫较少，具有一定的消泡能力，s6中氮气箱的温度为75℃，搅拌时间为2h，s7中冷却的时间为50min，冷却温度为37℃。
65.在该文中的描述中，需要说明的是，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
66.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。