一种利用体相层状过渡金属硫化物制备非层状二维过渡金属化合物的方法与流程

技术特征：
1.一种利用体相层状过渡金属硫化物制备非层状二维过渡金属化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将体相层状过渡金属硫化物与碳酸钠研磨混合均匀；然后加入尿素，二次研磨混合均匀；2)将步骤1)所得混合物在辅助气氛下，加热进行保温反应，冷却；3)将步骤2)所得反应产物进行酸洗，水洗至中性，过滤、干燥，得纳米片状的非层状二维过渡金属化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述体相层状过渡金属硫化物为块体二硫化钼或块体二硫化钨，其尺度为0.5
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100μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非层状过渡金属化合物为过渡金属氮化物或过渡金属碳化物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅助气氛为惰性气氛或含氢气气氛的辅助气氛；其中采用惰性气氛得到二维过渡金属氮化物产物，采用含氢气的辅助气氛得到二维过渡金属碳化物产物。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气或氮气；含氢气的辅助气氛中，氢气所占体积百分比为3～80％。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，体相层状过渡金属硫化物选用块体二硫化钼时，二硫化钼与碳酸钠的摩尔比为1:(2.0
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6.0)；尿素与二硫化钼的摩尔比为(15
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50):1。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，体相层状过渡金属硫化物选用块体二硫化钨时，二硫化钨与碳酸钠的摩尔比为1:(3.0
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6.5)；尿素与二硫化钨摩尔比为(10
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100):1。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，体相层状过渡金属硫化物选用块体二硫化钼时，步骤2)中所述保温反应温度为600
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950℃，保温时间1
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5h。9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，体相层状过渡金属硫化物选用块体二硫化钨时，步骤2)中所述保温反应温度为700
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950℃，保温时间2
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8h。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗步骤采用hcl、h2so4、醋酸、蚁酸中的一种或几种组成的混酸。

技术总结
本发明公开了一种利用体相层状过渡金属硫化物制备非层状二维过渡金属化合物的方法，首先将体相层状过渡金属硫化物依次与碳酸钠、尿素研磨混合均匀；然后在辅助气氛下进行保温反应，再经酸洗、洗涤干燥等处理制备非层状二维过渡金属化合物纳米片。本发明利用熔盐辅助法实现体相层状过渡金属硫化物高效制备二维过渡金属化合物纳米片，并首次提出利用尿素作为碳源(或氮源)，通过调控反应气氛实现二维碳化物或二维氮化物纳米片的选择性制备；涉及的合成工艺简单、成本较低、生产效率高，反应后副产物盐易除去，属于一种绿色、易工业化的二维材料制备工艺路线，适合推广和工业应用。适合推广和工业应用。


技术研发人员：霍开富 宋豪 张旭明 任玉磊
受保护的技术使用者：武汉科技大学
技术研发日：2021.07.26
技术公布日：2021/10/8