一种纯碳化钨的快速制备方法与流程

1.本发明涉及工件成型技术领域，更具体地说，特别涉及一种纯碳化钨的快速制备方法。


背景技术：

2.碳化钨是由钨和碳组成的化合物，其化学性质稳定，硬度与金刚石相近，是电、热的良好导体，归类在硬质合金的范畴，其密度高达 15.63，熔点高达2870℃，属于极难加工种类。
3.但现有技术制备碳化钨的工艺不成熟，生产出来的碳化钨质量依然与理论值具有一定的差异。
4.在上述基础上，也有厂家通过添加其他金属，以提高碳化钨的质量，例如添加钛、钴、碳化钛、碳化钽以提高碳化钨合金的脆性和抗爆能力。
5.纯碳化钨在实际生产中属于极难成型的金属陶瓷，传统工艺无法制得优良的碳化钨产品，等静压工艺成本非常高，导致纯碳化钨产品昂贵，而且尺寸限制，因此应用得不到推广，更无法批量生产。


技术实现要素：

6.本发明提供了一种纯碳化钨的快速制备方法，实现快速成型、烧结，制得致密性好、硬度高、强度高、更贴合理论值的碳化钨。
7.本发明提供的一种纯碳化钨的快速制备方法，包括以下步骤：
8.(1)将碳化钨粉末填入模具，装炉烧结，在绝对真空的环境下；
9.(2)预设段：压力为50
‑
65mpa、时间为10
‑
60秒；
10.(3)初步升温段：在速度110
‑
130℃/min下升温，至塑化状态；
11.(4)二次升温段：在压力80
‑
100mpa、升温速度60
‑
85℃/min下，温度升温至1850
‑
1950℃；
12.(5)保持段：在压力120mpa下，保压10
‑
25min；
13.(6)冷却段：冷却2
‑
4小时。
14.优选地，所述步骤(4)具体为：
15.二次升温段：
16.在压力80
‑
100mpa、升温速度78
‑
85℃/min下，温度升温至 1850
‑
1950℃；
17.在升温过程中，持续观察碳化钨塑化状态；
18.当塑化完成，进入步骤(5)；
19.当碳化钨塑化未完成，压力调节至120mpa，如塑化完成，进入步骤(5)；如塑化未完成，调整升温速度60℃/min，升温至最高1950℃，进入步骤(5)。
20.优选地，所述步骤(4)的压力提升按照每次5mpa提升。
21.优选地，所述步骤(5)的保压时间为碳化钨粉末的重量与时间比为：10
‑
15kg碳化
钨粉末：10min。
22.优选地，碳化钨粉末粒度为20
‑
400目。
23.优选地，所述步骤(1)
‑
步骤(5)的生产时间为1.5
‑
2.5小时。
24.优选地，所述步骤(1)的碳化钨粉末填入模具的要求为均匀填粉。
25.优选地，所述步骤(1)的装炉烧结的装炉是保持模具上下压头的平衡和一致。
26.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法简单，在绝对真空的环境下，由预设段、升温段、保持段和冷却段制得碳化钨，生成的碳化钨致密性好、硬度高、强度高，整个制备过程效率高、成本低。
27.碳化钨在高压的条件下，能快速成型到位，完全致密，而且在绝对真空的状态下，温度相对比普通工艺的温度低而且均匀，发热方式不同，使得碳化钨烧结时间短，连贯性高，促进工艺效率，制得的产品性能更好，材质更均匀。
具体实施方式
28.下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
29.碳化钨化学性质稳定，硬度与金刚石相近，属于硬质合金，耐磨、高硬度。纯碳化钨在市场上应用越来越多，产品有碳化钨水刀、碳化钨喷嘴。普通碳化钨密度值：15.63g/cm3。
30.本发明公开的一种纯碳化钨的快速制备方法，包括以下步骤：
31.(1)将碳化钨粉末填入模具，在绝对真空的环境下装炉烧结；
32.(2)预设段：压力为50
‑
65mpa、时间为10
‑
60秒；
33.(3)初步升温段：在速度110
‑
130℃/min下升温，至塑化状态；
34.(4)二次升温段：在压力80
‑
100mpa、升温速度60
‑
85℃/min下，温度升温至1850
‑
1950℃；
35.(5)保持段：在压力120mpa下，保压10
‑
25min；
36.(6)冷却段：冷却2
‑
4小时。
37.优选地，所述步骤(4)具体为：
38.二次升温段：
39.在压力80
‑
100mpa、升温速度78
‑
85℃/min下，温度升温至 1850
‑
1950℃；
40.在升温过程中，持续观察碳化钨塑化状态；
41.当塑化完成，进入步骤(5)；
42.当碳化钨塑化未完成，压力调节至120mpa，如塑化完成，进入步骤(5)；如塑化未完成，调整升温速度60℃/min，升温至最高1950℃，进入步骤(5)。
43.所述塑化完成是指碳化钨粉末达到20
‑
60％的塑化效果，优选为 50
‑
60％，这种塑化效果是本领域技术人员均可判断的。
44.在初步升温段和二次升温段的处理下，碳化钨粉末能快速达到 20
‑
60％的塑化条件，同时处于80
‑
100mpa的压力下能快速成型到位，完全致密，而且这种工艺在真空条件下，温度比普通工艺的温度低而且均匀，基于均匀的发热方式，使得碳化钨合金化时间段，生产连贯性强，效率高，烧结成品质量优。
45.优选地，所述步骤(4)的压力提升按照每次5mpa提升。
46.优选地，所述步骤(5)的保压时间为碳化钨粉末的重量与时间比为：10
‑
15kg碳化钨粉末：10min。
47.优选地，碳化钨粉末粒度为20
‑
400目。
48.优选地，所述步骤(1)
‑
步骤(5)的生产时间为1.5
‑
2.5小时。
49.优选地，所述步骤(1)的碳化钨粉末填入模具的要求为均匀填粉。
50.本发明的制备方法可以在交流大功率真空热压烧结炉上使用。
51.本发明所称的“绝对真空”是指在该烧结炉上使用。
52.本制备方法，以近似等静压的大压力，控制升温速度，降低真空烧结时间，降低生产时间，以特殊的发热方式使得材料更加均匀。
53.本工艺生产时间短，能够快速成型，由于烧结时间短，适合多种粒径的分体烧结，不容易造成晶粒长大，避免晶粒不均匀而导致产品强度，在大压力下能促进产品快速成型，而且温度更加均匀。
54.本工艺是在真空状态下生产，可以有效降低烧结温度，还可以解决碳化钨内部残留的气体(如闭孔)，在大压力、真空、高温的配合下彻底解决问题，还能防止模具的氧化问题，并还可以使得热量均匀，使得产品内部的晶粒间的结合密度、效率都有极大的提升。
55.本工艺与传统的碳化钨制备工艺不同，首先碳化钨粉末填充至模具中，要求是均匀分布，装炉烧结，保持装炉的上下压头平衡。
56.具体实施例
57.纯碳化钨的快速制备方法，包括步骤：
58.(1)将碳化钨粉末填入模具，要求均匀填粉，在绝对真空的环境下装炉烧结，要求装炉是保持模具上下压头的平衡和一致；
59.(2)预设段：压力为50
‑
65mpa、时间为10
‑
60秒；
60.(3)初步升温段：在速度110
‑
130℃/min下升温，至塑化状态；
61.(4)二次升温段：
62.在压力80
‑
100mpa、升温速度78
‑
85℃/min下，温度升温至 1850
‑
1950℃；
63.在升温过程中，持续观察碳化钨塑化状态；
64.当塑化完成，进入步骤(5)；
65.当碳化钨塑化未完成，压力调节至120mpa，如塑化完成，进入步骤(5)；如塑化未完成，调整升温速度60℃/min，升温至最高1950℃，进入步骤(5)；
66.其中，压力提升按照每次5mpa提升；
67.(5)保持段：在压力120mpa下，保压10
‑
25min；
68.其中，保压时间为碳化钨粉末的重量与时间比为：10
‑
15kg碳化钨粉末：10min；
69.(6)冷却段：冷却2
‑
4小时。
70.步骤(1)
‑
(6)的生产时间为1.5
‑
2.5小时。
71.下面通过具体实施例对本发明进行说明：
72.实施例1
73.纯碳化钨的制备方法，包括步骤：
74.(1)取13kg粒度相同的碳化钨粉末，按照均匀分布的原则，填入模具，在绝对真空的环境下装炉烧结；
75.(2)在前期的预设段：压力设定为60mpa、保压(即预压)时间为50秒；
76.升温段：
77.(3)初步升温段：在速度120℃/min下升温，至碳化钨开始出现塑化状态；
78.(4)二次升温段：按照每次5mpa的压力提升速率提升压力至 90mpa、升温速度80℃/min，一直升温至最高1950℃；
79.在这个升温过程中，持续观察碳化钨塑化状态；
80.当塑化完成，进入步骤(5)；
81.当塑化未完成，调节压力至120mpa，观察碳化钨塑化情况，如塑化完成，进入步骤(5)；如塑化未完成，升温速度调整至60℃/min，缓慢升温至最高1950℃，进入步骤(5)。
82.(5)保持段：在压力120mpa下，保压10min；
83.上述步骤(1)
‑
步骤(5)时间不超过2.5小时。
84.(6)冷却段：冷却2
‑
4小时。
85.得到碳化钨。
86.实施例2
87.纯碳化钨的制备方法，包括步骤：
88.(1)取13kg粒度相同的碳化钨粉末，按照均匀分布的原则，填入模具，在绝对真空的环境下装炉烧结；
89.(2)在前期的预设段：压力设定为60mpa、保压(即预压)时间为60秒；
90.升温段：
91.(3)初步升温段：在速度120℃/min下升温，至碳化钨开始出现塑化状态；
92.(4)二次升温段：按照每次5mpa的压力提升速率提升压力至 100mpa、升温速度78℃/min，一直升温至最高1920℃；
93.在这个升温过程中，持续观察碳化钨塑化状态；
94.当塑化完成，进入步骤(5)；
95.当塑化未完成，调节压力至120mpa，观察碳化钨塑化情况，如塑化完成，进入步骤(5)；如塑化未完成，在120mpa的压力下，升温速度调整至60℃/min，缓慢升温至最高1920℃，进入步骤(5)。
96.(5)保持段：在压力120mpa下，保压10min；
97.上述步骤(1)
‑
步骤(5)时间不超过2.5小时。
98.(6)冷却段：冷却2
‑
4小时。
99.得到碳化钨。
100.实施例3
101.纯碳化钨的制备方法，包括步骤：
102.(1)取13kg粒度相同的碳化钨粉末，按照均匀分布的原则，填入模具，在绝对真空的环境下装炉烧结；
103.(2)在前期的预设段：压力设定为60mpa、保压(即预压)时间为30秒；
104.升温段：
105.(3)初步升温段：在速度120℃/min下升温，至碳化钨开始出现塑化状态；
106.(4)二次升温段：按照每次5mpa的压力提升速率提升压力至 80mpa、升温速度85
℃/min，一直升温至最高1950℃；
107.在这个升温过程中，持续观察碳化钨塑化状态；
108.当塑化完成，进入步骤(5)；
109.当塑化未完成，调节压力至120mpa，观察碳化钨塑化情况，如塑化完成，进入步骤(5)；如塑化未完成，升温速度调整至60℃/min，缓慢升温至最高1950℃，进入步骤(5)。
110.(5)保持段：在压力120mpa下，保压10min；
111.上述步骤(1)
‑
步骤(5)时间不超过2.5小时。
112.(6)冷却段：冷却2
‑
4小时。
113.得到碳化钨。
114.将上述实施例1
‑
3得到的碳化钨进行检测，检测依据 gb/t3850
‑
2015，样品为纯wc合金，检测设备为德国sartorius bsa224s 全自动密度计，检测结果：
[0115][0116]
可见，实施例1
‑
3的碳化钨产品(合金)具有高密度。
[0117]
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。