掺铒磷酸盐激光玻璃、制备方法及光学元件与流程

1.本发明涉及用于稀土发光玻璃以及激光玻璃技术领域，特别涉及一种用于l 波段光放大器的掺铒磷酸盐激光玻璃、制备方法及光学元件。
技术背景
2.超宽带光纤放大器具有更多的信道数和更大的带宽，因而在光通信领域备受关注。er
3
离子因其处于单模光纤的最低损耗窗口，常作为光放大介质而广泛应用。但是常用的l波段掺er
3
光纤放大器的工作波长为1570～1603nm，还尚未扩展至l 波段(1603nm～1627nm)。
3.目前的新型基质材料光纤放大器包括掺er
3
碲基光纤放大器(edtfa)，可工作在c l波段或l波段(1581～1616nm)。edtfa在l波段的增益带宽较大，但其较高的折射率也会引起较高的非线性效应，且原料成本昂贵。而磷酸盐玻璃对稀土离子溶解度高，单位长度增益大，用于小型光纤放大器，且原料成本低，成纤性能好，更适宜于民用通信。本发明提出一种在磷酸盐玻璃中通过改变(ro r2o)/p2o5来扩展er
3
的荧光带宽至1627nm的方法，并提供制备流程。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种掺铒磷酸盐激光玻璃，该玻璃具有成本低、易制备、掺杂浓度高等优势，并提供相应的制备方法。
5.本发明的技术解决方案为：
6.一种掺铒磷酸盐激光玻璃的成分描述如下：
[0007][0008]
r＝mg，ca，ba，ra＝na，k，其中(ro ra2o)/p2o5大于或等于0.8。1627nm处的发光强度大于1603nm处发光强度大小的1/2。
[0009]
本发明还提供上述掺铒磷酸盐激光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0010]
①
根据权利要求1所述铒磷酸盐激光玻璃的组成及摩尔百分比，计算并称量原料，置入玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料；
[0011]
②
将上述步骤
①
中研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚放入1100℃～1200℃的熔炉中熔制60min～70min，熔化得到玻璃液；
[0012]
③
将玻璃液浇注在预热好的铁质模具上，得到透明且均匀的玻璃前驱体；
[0013]
④
将上述的玻璃前驱体转移至马弗炉中进行退火处理，退火温度为玻璃转变温度(t
g
)，保温3～24小时后，以0.1～10℃/h降温速率降至室温，取出玻璃前驱体；
[0014]
⑤
将步骤
④
得到的玻璃前驱体加工成厚度为1～2mm的玻璃片。
[0015]
所述玻璃片可以被研磨或抛光，从而获得诸如透镜和棱镜等光学元件。
[0016]
本发明的技术效果：
[0017]
本发明通过控制er
3
掺杂磷酸盐玻璃中(ro r2o)/p2o5来增加er
3
离子的局域场强，从而增加er
3
的stark分裂和非对称性，最终使er
3
离子的荧光带宽扩展。ro和r2o作为玻璃网络修饰体成分，对玻璃网络起到断裂或积聚的作用，通过改变其与网络生成体p2o5的配比可以很容易地改变er
3
所处格位的有序度。er
3
局域环境有序度越低，stark能级差异越大，荧光谱线越宽。另外，该玻璃具有成本低、易制备、掺杂浓度高等优势，能够被用于高功率高能量脉冲激光介质中。
附图说明
[0018]
图1为本发明实施例1#、实施例2#、实施例3#、实施例4#常温下er
3
的荧光光谱，插图为在各实施例中er
3
在1627nm和1603nm处荧光强度比值的变化。
[0019]
图2为本发明实施例3#，另一种掺铒磷酸盐玻璃和掺铒石英玻璃常温下er
3
的发射光谱。
具体实施方式
[0020]
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0021]
本发明中掺铒磷酸盐激光玻璃的实施例组分如下所示：
[0022]
表1：实施例组分的配方
[0023][0024]
实施例1#：
[0025]
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
[0026]
称取原料(共70g)：
[0027][0028]
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约t
g
温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。
[0029]
实施例2#：
[0030]
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
[0031]
称取原料(共70g)：
[0032][0033]
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约t
g
温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。
[0034]
实施例3#：
[0035]
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
[0036]
称取原料(共70g)：
[0037][0038]
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，在大约t
g
温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。
[0039]
实施例4#：
[0040]
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
[0041]
称取原料(共70g)：
[0042][0043]
将称量好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，形成混合粉料，将研磨得到的混合粉料置于刚玉坩埚中，并放入大约1150℃高温炉中熔化55min，再将温度升高至1200℃保温约10min。此后，将均匀的玻璃液浇铸在预热好的铸铁模具上，待其成型后迅速转移至退火炉，
在大约t
g
温度下退火180min后以大约1℃/min左右的速率冷却至室温。熔化过程需在刚玉坩埚上加盖，减少原料挥发。将制备得到的玻璃前驱体加工成厚度为1mm的玻璃片。所述玻璃片可以被研磨或抛光，从而获得诸如透镜和棱镜等光学元件。
[0044]
效果实施例：
[0045]
如图1所示，为实施例中er
3
在1600到1635nm波段的荧光光谱。从插图中可以看到，实施例1#、实施例2#、实施例3#、实施例4#常温下er
3
在1627nm和1603nm处荧光强度比值分别为0.5402、0.5640、0.5862、0.6038，均高于0.5。可见，本发明在l 波段的荧光带宽更为平坦。
[0046]
其他基质组分的配方及其室温下er
3
在1627nm和1603nm处荧光强度的比值如下：
[0047]
对比例1：
[0048]
磷酸盐玻璃：72p2o5‑
8al2o3‑
20bao
‑
0.5er2o3，i
1627
/i
1603
＝0.3538
[0049]
对比例2：
[0050]
石英：0.05er2o3‑
0.5al2o3‑
99.45sio2，i
1627
/i
1603
＝0.5283
[0051]
如图2所示，实施例3#的er
3
在1627nm处和1603nm处的归一化荧光强度比为0.5862，对比例1中掺铒石英玻璃的er
3
在1627nm处和1603nm处的归一化荧光强度比为0.5283，对比例2中掺铒磷酸盐玻璃的er
3
在1627nm处和1603nm处的归一化荧光强度比为0.3538。相比来说，实施例3#在l 波段的光谱更为平坦。