一种MXene褶皱纳米球的制备方法与流程

一种mxene褶皱纳米球的制备方法
技术领域
1.本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种mxene褶皱纳米球的制备方法。


背景技术：

2.mxene是近年来发展起来的一类二维材料，由于具有独特的结构，表现出优异的电学、机械、磁学、光学和热学性能，在能量储存、催化、发光、生物学等领域展示出良好的应用前景。目前，mxene纳米材料的研究和应用大多是基于剥片形成的单层或少层mxene纳米片，但是mxene纳米片层间范德华力的存在，使其极易堆叠，导致mxene表面大量的活性位点无法发挥作用，从而在应用于光电、能源等领域时无法充分发挥其性能优势。相比于堆叠的纳米片片，mxene纳米球不仅具有巨大的比表面积，在应用于能源领域时，其球间距也为电解质离子的传输提供了空间。但是由于mxene纳米片具有的高弯曲刚度，传统方法很难使其弯曲成球。


技术实现要素：

3.发明的目的在于提供一种mxene褶皱纳米球的制备方法，解决了常规mxene纳米材料自堆叠、影响其性能和应用的问题。
4.本发明是这样实现的，一种mxene褶皱纳米球的制备方法，该包括以下步骤：
5.步骤1、mxene墨水的配置；
6.步骤2、mxene雾滴的制备与输送；
7.步骤3、mxene气溶胶雾滴的控制；
8.步骤4、mxene褶皱纳米球的收集。
9.本发明的进一步技术方案是：所述步骤1中，mxene墨水的配置为：将mxene原料放置于分散液中，获得质量浓度为0.1～100g/l的溶液。
10.本发明的进一步技术方案是：所述mxene原料为氮化钛、氮化钼、碳化钛、碳化钒、碳化钼和碳氮化钛中的一个或多个组成。
11.本发明的进一步技术方案是：所述分散液为：去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基甲酰胺和n
‑
甲基吡咯烷酮中的一个或多个组成。
12.本发明的进一步技术方案是：所述步骤2中，mxene雾滴的制备为：
13.超声雾化或气动雾化。
14.本发明的进一步技术方案是：所述超声雾化时，雾化出气溶胶雾滴直径为0.5～50μm的雾团，接载气a到雾化瓶，雾化瓶出雾口经管路连入喷嘴，所述超声雾化频率为20khz～2.4mhz，载气a为1～400sccm。
15.本发明的进一步技术方案是：所述气动雾化时，接载气a到雾化瓶，雾化出气溶胶雾滴直径为0.5～100μm的雾团，雾化瓶出雾口经管路接入雾滴筛分装置，处理后得0.5～50μm粒径的雾团，再经管路连入喷嘴，所述气动雾化气流载气a为100～1500sccm。
16.本发明的进一步技术方案是：所述步骤3中，mxene气溶胶雾滴的控制为：雾团导入
内部为锥形嵌套结构的喷嘴，侧方接通流量为20～1000sccm的束缚气体b，形成环形束缚气体流场，载气温度为10～60℃，喷嘴直径为50～1000μm。
17.本发明的进一步技术方案是：所述步骤4中，mxene褶皱纳米球的收集为：将步骤3中得到的气溶胶雾滴经喷嘴喷头喷出，沉积在表面预热的基底上，最终获得mxene褶皱纳米球结构，所述基底的预热温度为25
‑
300℃。
18.本发明的有益效果：1.本发明提供的mxene褶皱纳米球及其制备方法，制备得到的mxene褶皱纳米球，具有明显的球状形貌，相互之间具有明显的孔隙，避免了自堆叠现象。
19.2.本发明提供的mxene褶皱纳米球及其制备方法，所用原料容易获得，制备过程简单、环境友好，可操作性强，适合连续制备。
附图说明
20.图1是本发明提供的一种mxene褶皱纳米球的制备方法的流程示意图；
21.图2是本发明提供的一种mxene褶皱纳米球的制备方法的单层或少层ti3c2tx sem照片；
22.图3是本发明提供的一种mxene褶皱纳米球的制备方法的ti3c2tx褶皱纳米球sem照片；
23.图4是本发明提供的一种mxene褶皱纳米球的制备方法的ti3c2tx褶皱纳米球tem照片。
具体实施方式
24.实施例一：一种mxene褶皱纳米球的制备方法，该包括以下步骤：
25.1)选定量氮化钛、氮化钼、碳化钛、碳化钒、碳化钼和碳氮化钛中的一个或多个作为mxene原料，将其放置于定量去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基甲酰胺和n
‑
甲基吡咯烷酮中的一个或多个组成的分散液中，获得质量浓度为0.1～100g/l的溶液，超声处理。
26.2)将步骤1)定量选取配置的mxene墨水置入超声雾化瓶，使用超声雾化器将墨水雾化成雾团，雾团由包括mxene纳米片的微米级气溶胶雾滴组成，超声雾化瓶中接通载气a，产生流动的mxene气溶胶雾团。
27.3)将步骤2)的mxene气溶胶雾团经管路随气流导入喷嘴。其中，喷嘴内部为锥形嵌套结构，侧方接通束缚气体b，底部装有微米级喷头。经喷嘴的控制，携带mxene的气溶胶雾滴经微米级喷头精细喷出。
28.4)将步骤3)中喷出的气溶胶雾滴经喷嘴喷头喷出，沉积在表面预热的基底上，最终获得mxene褶皱纳米球结构。
29.优选的，步骤2)中超声雾化器频率为20khz～2.4mhz，超声雾化瓶中接通载气a流量为1～400sccm，雾化气溶胶雾滴粒径粒径为0.5～50μm。
30.优选的，步骤3)中侧方接通束缚气体b流量为20～1000sccm，束缚气体b温度为10～60℃；喷嘴底部装有的微米级喷头直径为50～1000μm。
31.优选的，步骤4)中表面预热基底温度为25～300℃。
32.实施例二：一种mxene褶皱纳米球的制备方法，该包括以下步骤：
33.1)选定量氮化钛、氮化钼、碳化钛、碳化钒、碳化钼和碳氮化钛中的一个或多个作为mxene原料，将其放置于定量去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基甲酰胺和n
‑
甲基吡咯烷酮中的一个或多个组成的分散液中，获得质量浓度为0.1～100g/l的mxene墨水溶液，超声处理。
34.2)将步骤1)定量选取配置的mxene墨水置入气动雾化瓶中，气动雾化瓶接通载气a。墨水被雾化成雾团，雾团由包括mxene纳米片的微米级气溶胶雾滴组成，接通的载气a使mxene气溶胶雾团流动。
35.3)将步骤2)的mxene气溶胶雾团经管路随气流导入雾滴筛分装置，筛分装置接通吸气c，分离排除大粒径气溶胶雾滴，留下小粒径气溶胶雾滴雾团。
36.4)将步骤3)的小粒径mxene气溶胶雾团经管路随气流导入喷嘴。其中，喷嘴内部为锥形嵌套结构，侧方接通束缚气体b，底部装有微米级喷头；经喷嘴的控制，携带mxene的气溶胶雾滴经微米级喷头精细喷出。
37.5)将步骤4)中喷出的气溶胶雾滴经喷嘴喷头喷出，沉积在表面预热的基底上，最终获得mxene褶皱纳米球结构。
38.优选的，步骤2)中气动雾化载气a流量为200～1500sccm。
39.优选的，步骤3)中接通吸气c流量为0～1500sccm，小粒径气溶胶雾滴雾团粒径为0.5～50μm。
40.优选的，步骤4)中侧方接通束缚气体b流量为20～1000sccm；底部装有的微米级喷头直径为50～1000μm。
41.优选的，步骤5)中表面预热基底温度为25～300℃。
42.实施例三：一种mxene褶皱纳米球的制备方法，该包括以下步骤：
43.1)称取0.1g剥离后的单层或少层v2ctx mxene纳米片，加入1000ml乙醇中，超声处理后，得到稳定的质量浓度为0.1g/l的分散液。
44.2)将步骤1)选取配置的mxene墨水20ml置入超声雾化瓶中，使用1.7mhz超声雾化器将墨水雾化成包含v2ctx mxene纳米片的微米级气溶胶雾滴，雾化气溶胶雾滴粒径为0.5～20μm，载气a流量52sccm通入超声雾化瓶，产生流动的气溶胶雾团。
45.3)将步骤2)的mxene气溶胶雾团经管路随气流导入喷嘴。其中，喷嘴内部为锥形嵌套结构，束缚气体b流量116sccm，温度为23℃，侧方接通，底部选配直径300μm喷头。束缚气体b气体沿喷嘴内部锥形嵌套结构缝隙向下流动，形成环形束缚流场，流场在进入喷头前与包含v2ctx mxene纳米片的微米级气溶胶雾团汇集，收缩束形气溶胶雾团，使雾滴喷出。
46.4)将步骤3)中喷出的气溶胶雾滴经喷嘴喷头喷出，沉积在表面预热温度为100℃的基底上，最终获得v2ctx mxene褶皱纳米球结构。
47.实施例四：一种mxene褶皱纳米球的制备方法，该包括以下步骤：
48.1)称取5g剥离后的单层或少层ti2ntx mxene纳米片，加入50ml乙二醇中，超声处理后，得到稳定的质量浓度为5g/l的分散液。
49.2)将步骤1)定量选取配置的ti2ntx mxene墨水置入气动雾化瓶中，流量为1000sccm的载气a通入气动雾化瓶。墨水雾化成包含mxene纳米片的微米级气溶胶雾滴，雾滴粒径为0.7～100μm，气动雾化产生流动mxene气溶胶雾团。
50.3)将步骤2)的mxene气溶胶雾团经管路随气流导入雾滴筛分装置，筛分装置接通
流量为600sccm的吸气c，分离排除大粒径气溶胶雾滴，留下粒径为0.7～50μm的雾团。
51.4)将步骤3)粒径为0.7～50μm的mxene气溶胶雾团经管路随气流导入喷嘴。其中，喷嘴内部为锥形嵌套结构，底部选配直径为500μm的喷头，侧方接通流量为800sccm，温度为45℃的束缚气体b沿喷嘴内部锥形嵌套结构缝隙向下流动，形成环形束缚流场。在进入喷头前，环形流场与气溶胶雾团汇集，收缩束形气溶胶雾团，使雾滴喷出。
52.5)将步骤4)中喷出的气溶胶雾滴经喷嘴喷头喷出，沉积在表面预热温度为105℃的容器中，最终获得ti2ntx mxene褶皱纳米球结构。
53.实施例五：一种mxene褶皱纳米球的制备方法，该包括以下步骤：
54.1)称取0.5g剥离后的单层或少层ti3c2tx和v2ctx混合mxene纳米片，加入100ml二甲基甲酰胺中，超声处理后，得到稳定的质量浓度为5g/l的分散液。
55.2)将步骤1)选取配置的ti3c2tx和v2ctx混合mxene墨水20ml置入超声雾化瓶中，使用2.1mhz超声雾化器将墨水雾化成包含mxene纳米片的微米级气溶胶雾滴，雾化气溶胶雾滴粒径为0.5～15μm，载气a流量305sccm通入超声雾化瓶，产生流动的气溶胶雾团。
56.3)将步骤2)的ti3c2tx和v2ctx混合mxene气溶胶雾团经管路随气流导入喷嘴。其中，喷嘴内部为锥形嵌套结构，束缚气体b流量510sccm，温度为60℃，侧方接通，底部选配直径700μm喷头。束缚气体b气体沿喷嘴内部锥形嵌套结构缝隙向下流动，形成环形束缚流场，流场在进入喷头前与包含混合mxene纳米片的微米级气溶胶雾团汇集，收缩束形气溶胶雾团，使雾滴喷出。
57.4)将步骤3)中喷出的气溶胶雾滴经喷嘴喷头喷出，沉积在表面预热温度为210℃的容器中，最终获得ti3c2tx和v2ctx混合褶皱纳米球结构。
58.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。