一种高纯纳米级钛酸锂材料、制备方法及其应用与流程

本发明涉及锂离子电池材料，尤其涉及一种高纯纳米级钛酸锂材料、制备方法及其应用。

背景技术：

1、当前可再生清洁能源大力发展阶段，锂离子电池储能作为构建新型电力系统的重要支撑，对推动新能源大规模高质量发展具有关键作用。近年来，新能源并网装机容量持续增加和电动汽车大力发展下，研发高安全、长寿命、低成本、高能量密度的新一代锂离子电池成为重点内容。目前，石墨是商业化程度最高的锂离子电池负极材料，由于石墨负极层状结构存在稳定性问题，循环充放电后其体积膨胀大，颗粒易粉化，导致石墨材料容量衰减严重，循环性能降低。相比之下，尖晶石型钛酸锂(li4ti5o12)作为储能领域的一种重要材料，具有优异的循环稳定性和安全性，被认为是新一代理想的锂离子电池负极替代材料。

2、尖晶石型钛酸锂嵌脱锂是一两相反应过程，此过程具有稳定的电压平台，嵌锂后尖晶石型钛酸锂转变成了岩盐相的li7ti5o12，这两相反应是一个动力学高度可逆的过程。而且其锂化电位较高为1.55v(vs.li+/li)，在循环充放电过程中较高的工作电位可有效抑制电极表面锂枝晶的形成，即使在较高充放电倍率下也无析锂反应，这极大提高了电池充放电过程中的安全性。li4ti5o12嵌入3个li+转变为li7ti5o12过程中晶胞参数由转变为晶胞体积变化仅0.2％左右，钛酸锂单位晶胞体积应变很小，被认为是一种“零应变”材料，充放电过程中表现出良好的循环稳定性和长循环寿命。钛酸锂的尖晶石立方结构具有独特的锂离子三维扩散通道，使其在工作中具有很好的锂离子扩散性能。它还具有较宽的温域范围(-40～60℃)，这使得电池能在较复杂的环境中使用。因此，钛酸锂电池的高安全，长寿命，低成本适用于新型电力系统和绿色储能领域。

3、但是，在li4ti5o12制备过程中有许多li-ti-o中间相态，很难实现高纯度li4ti5o12的合成，同时，中间相态的存在将导致钛酸锂在充放电时会产生许多中间副产物，还会导致电池容量的下降。

技术实现思路

1、本发明目的在于通过两步反应提供了一种物相接触均一，粒径尺寸均匀，产物纯度更高的制备方法，从而优化改善了钛酸锂的电化学性能。

2、为实现上述目的，本发明提供一种高纯纳米级钛酸锂材料的制备方法，所述方法包括：

3、将锂源和钛源加入分散剂中，通过混合搅拌获得混合液；

4、将混合液在高温高压条件下进行水热反应后获得钛酸锂前驱体；

5、对干燥和研磨后的钛酸锂前驱体进行煅烧，获得高纯纳米级钛酸锂材料；

6、其中，高温为110～130℃、高压为300～850kpa。

7、本发明还提供一种高纯纳米级钛酸锂材料，高纯纳米级钛酸锂材料为立方结构，且平均粒径尺寸为50-100nm。

8、本发明还提供一种高纯纳米级钛酸锂材料在锂离子电池的应用。

9、本发明的技术效果和优点：

10、1、本发明通过控制合成条件及摩尔比使得反应过程中物相接触更好，反应更完全，一致性和纯度更高，电化学性能更优异。

11、2、该制备方法采用的水热法，在分散剂作用下可控制备高性能纳米级钛酸锂，同时，水热法在反应过程中不涉及强酸强碱，反应过程能耗更低，对环境更友好，对人员和设备的损害也较低。

12、3、纳米化的钛酸锂具有较高的比表面积，可与电解液保持充分浸润，提供更多电化学活性位点，从而提高固液界面动力学，而且还可以减小li+扩散路径，增强传输速率，从而整体提升其电化学性能。

13、4、高纯纳米级钛酸锂材料具有棱角分明的立方结构形貌，而且均一性较好，平均粒径尺寸为50-100nm的纳米级钛酸锂。通过电化学测试其具有优异的充放电容量和循环稳定性，全电池在1c倍率循环1000周后放电比容量为149mah/g，库伦效率保持在90％以上。

14、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

1.一种高纯纳米级钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，锂源和钛源的摩尔比为0.86～0.96。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，锂源包括以下至少一种：碳酸锂、一水氢氧化锂、氢氧化锂、草酸锂和硝酸锂。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛源包括以下至少一种：钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、二氧化钛、水合二氧化钛和四氯化钛。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分散剂包括以下至少一种物质的水溶液：尿素、乙腈、甲醇、乙醇、乙二胺；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，搅拌包括以下一种：超声分散、机械搅拌和磁力搅拌；干燥包括以下一种：冷冻干燥、自然干燥、鼓风干燥和真空干燥。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水热反应的参数包括：反应温度为110～130℃，反应时间为9～12h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧的参数包括：煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2.1～3.8h。

9.基于权利要求1-8任一所述高纯纳米级钛酸锂材料的制备方法获得的高纯纳米级钛酸锂材料，其特征在于，高纯纳米级钛酸锂材料为立方结构，且平均粒径尺寸为50-100nm。

10.基于权利要求9所述的高纯纳米级钛酸锂材料在锂离子电池的应用。