一种低成本云母及其制备方法与流程

本发明涉及人工合成云母，具体涉及一种低成本云母及制备方法。

背景技术：

1、人工合成云母（主要为氟金云母）是一种通过化工原料和矿物原料经高温熔制、冷却析晶而制得的层状硅酸盐材料。与天然云母相比，合成云母因以氟离子取代了羟基，具有更优异的耐高温性、耐酸碱性和化学稳定性，因而广泛应用于高端电子管绝缘片、雷达移相器极化片、高温电气绝缘件及特种涂料等关键领域。

2、目前，工业上大规模生产合成云母主要采用内热法。传统的内热法原料配方通常以石英砂、氧化铝粉、碳酸钾、电熔镁砂和氟硅酸钾等化工原料为主。然而，该传统体系存在以下问题：石英砂、氧化铝粉和碳酸钾等原料经多年大量消耗，价格不断攀升，导致生产成本增加，不利于产业的经济性。

3、因此，需要开发一种原料来源广泛、成本可控、产品质量稳定的合成云母原料体系。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低成本云母，结构致密且性能优异。

2、为了实现上述工艺效果，本发明的技术方案为：一种低成本云母，按质量百分数计，所述云母的原料包括电熔镁砂24%~27%、氟硅酸钾16%~19%、钾长石18%~21%、活化叶腊石31%~34%和煅烧滑石4%~6%。

3、进一步的，按质量百分数计，云母的原料包括电熔镁砂25%~27%、氟硅酸钾16%~18%、钾长石19%~21%、活化叶腊石31%~33%和煅烧滑石4%~6%。

4、优选的技术方案为，所述活化叶腊石通过叶腊石原样依次经酸液除铁、插层改性、预烧和冷却获得。

5、优选的技术方案为，所述酸液除铁的步骤中，叶腊石原样和酸液的质量比为1：（6~7），酸液为质量分数15%~20%的盐酸，除锈的酸液温度为60~70℃，浸渍搅拌时间为3~3.5h，接着洗涤至中性在80~90℃烘干。

6、优选的技术方案为，所述插层改性的改性剂为醋酸钾饱和溶液、尿素饱和溶液、硝酸铝饱和溶液和正丙胺的组合物。

7、优选的技术方案为，所述醋酸钾饱和溶液、尿素饱和溶液、硝酸铝饱和溶液、正丙胺和除锈叶腊石的质量比为（3~6）：（40~60）：（10~15）：（1~2）：50。

8、优选的技术方案为，所述插层改性的步骤中，醋酸钾饱和溶液、尿素饱和溶液、硝酸铝饱和溶液、正丙胺与除铁叶腊石混合，反应温度为90~95℃，搅拌时间为1~1.5h，反应结束后冷却降温，继续搅拌3~4h，再将浆料依次经离心、清洗、干燥，备用。

9、优选的技术方案为，所述预烧的步骤中，预烧的温度为800~830℃，升温的速率为40~60℃/h，保温时间为1~1.5h。

10、进一步的，插层改性的步骤中，预烧后保温时间为1.5~2.5h。

11、本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低成本云母的制备方法，包括以下步骤：

12、s1：配置活化叶腊石；

13、s2：将云母的原料电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石、活化叶腊石和煅烧滑石混合，依次经球磨、通电熔制、降温结晶和破碎，得云母基体；

14、所述s2中，球磨后成混合料，所述混合料的粒径为10～200目。

15、优选的技术方案为，所述s2中，通电熔制的电压为85~125v，功率从45kw逐渐升至220kw，通电熔制的升温包括第一升温段和第二升温段，所述第一升温段的温度为1100～1200℃，保温时间为1~2h，所述第二升温段的温度为1650~1750℃，保温时间为30~35h，第一升温段和第二升温段的升温总时间为8h以上。

16、优选的技术方案为，所述s2中，降温结晶包括第一降温段、第二降温段和第三降温段，所述第一降温段的降温速率为1~2℃/min，第一降温段的温度为1350~1450℃，保温时间为1h；第二降温段的降温速率为2~3℃/min，第二降温段的温度为1200~1300℃，保温时间为1h；第三降温段断电后自然冷却，第一降温段、第二降温段和第三降温段的总时间为8h以上。

17、本发明的优点和有益效果在于：

18、云母的原料包括电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石、活化叶腊石和煅烧滑石，形成结构致密、性能优异且稳定的产品，且生产成本更经济，并有效地利用了自然资源。

1.一种低成本云母，其特征在于，按质量百分数计，所述云母的原料包括电熔镁砂24%~27%、氟硅酸钾16%~19%、钾长石18%~21%、活化叶腊石31%~34%和煅烧滑石4%~6%。

2.根据权利要求1所述的低成本云母，其特征在于，所述活化叶腊石通过叶腊石原样依次经酸液除铁、插层改性、预烧和冷却获得。

3.根据权利要求2所述的低成本云母，其特征在于，所述酸液除铁的步骤中，叶腊石原样和酸液的质量比为1：（6~7），酸液为质量分数15%~20%的盐酸，除锈的酸液温度为60~70℃，浸渍搅拌时间为3~3.5h，接着洗涤至中性在80~90℃烘干。

4.根据权利要求2所述的低成本云母，其特征在于，所述插层改性的改性剂为醋酸钾饱和溶液、尿素饱和溶液、硝酸铝饱和溶液和正丙胺的组合物。

5.根据权利要求4所述的低成本云母，其特征在于，所述醋酸钾饱和溶液、尿素饱和溶液、硝酸铝饱和溶液、正丙胺和除锈叶腊石的质量比为（3~6）：（40~60）：（10~15）：（1~2）：50。

6.根据权利要求4或5所述的低成本云母，其特征在于，所述插层改性的步骤中，醋酸钾饱和溶液、尿素饱和溶液、硝酸铝饱和溶液、正丙胺与除铁叶腊石混合，反应温度为90~95℃，搅拌时间为1~1.5h，反应结束后冷却降温，继续搅拌3~4h，再将浆料依次经离心、清洗、干燥，备用。

7.根据权利要求2所述的低成本云母，其特征在于，所述预烧的步骤中，预烧的温度为800~830℃，升温的速率为40~60℃/h，保温时间为1~1.5h。

8.一种低成本云母的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的低成本云母的制备方法，其特征在于，所述s2中，通电熔制的电压为85~125v，功率从45kw逐渐升至220kw，通电熔制的升温包括第一升温段和第二升温段，所述第一升温段的温度为1100～1200℃，保温时间为1~2h，所述第二升温段的温度为1650~1750℃，保温时间为30~35h，第一升温段和第二升温段的升温总时间为8h以上。

10.根据权利要求8所述的低成本云母的制备方法，其特征在于，所述s2中，降温结晶包括第一降温段、第二降温段和第三降温段，所述第一降温段的降温速率为1~2℃/min，第一降温段的温度为1350~1450℃，保温时间为1h；第二降温段的降温速率为2~3℃/min，第二降温段的温度为1200~1300℃，保温时间为1h；第三降温段断电后自然冷却，第一降温段、第二降温段和第三降温段的总时间为8h以上。