一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法与流程

本发明属于蓄热陶瓷领域。

背景技术：

1、镁砖以氧化镁为主要成分，具有耐火度高、耐碱性介质侵蚀和高温体积稳定性好等特点，广泛应用于冶金炉窑、高温反应装置及其他热工装备。随着炉体结构大型化及运行工况强化，炉衬材料需要承受更高的砌体载荷、物料冲击和炉气冲刷，传统镁砖的常温及高温力学性能已难以充分满足长期服役要求。

2、现有技术通常采用提高原料纯度、优化颗粒级配、增大成型压力、加入烧结助剂或提高烧成温度等方式增强镁砖。上述措施主要依靠提高砖体致密度和颗粒间结合程度获得较高的初始强度，但过度致密化及高温烧成容易局部残余应力增加和材料脆性上升。同时，采用颗粒状增强组分时还可能出现界面结合不足等问题，难以形成跨越基体缺陷的有效载荷传递结构。

3、镁质材料中的微孔、烧结不充分区域及颗粒结合界面容易成为裂纹萌生位置。裂纹形成后，现有颗粒增强结构对裂纹扩展的阻碍作用有限，易造成砖体承载能力迅速下降。因此，亟需开发一种高强度镁砖的制备方法，在不过度提高烧成温度和致密度的条件下，提高镁砖的高温载荷下机械强度。

技术实现思路

1、本发明要解决现有技术未实现在不过度提高烧成温度和致密度的条件下，有效提升镁砖高温载荷下机械强度的问题，进而提供一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法。

2、一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，它是按以下步骤进行；

3、一、向烧结镁砂粉体中加入分散剂和去离子水球磨混合，得到镁质混合料浆；

4、二、将碳化硅纤维超声分散于去离子水中，然后缓慢加入到镁质混合料浆中搅拌混合，得到碳化硅纤维增强镁质复合浆料；

5、三、将碳化硅纤维增强镁质复合浆料低温干燥处理，干燥后破碎并过筛，得到碳化硅纤维增强镁质预制粉体；

6、四、将碳化硅纤维增强镁质预制粉体等静压或模压成型，得到密实的增强镁砖生坯；

7、五、在温度为1550℃~1650℃的条件下，将密实的增强镁砖生坯烧结，然后冷却至室温，得到碳化硅纤维增强高强度镁砖。

8、本发明的有益效果是：

9、1、本发明在不过度提高烧成温度和致密度的条件下，创新性地引入碳化硅纤维并与镁砂反应生成mg2sio4作为增强相，利用碳化硅纤维优异的力学性能和高长径比，在镁砖内部形成微观桥联结构，有效阻止裂纹扩展，从而显著提升镁砖的抗压和抗折性能，有效提升镁砖高温载荷下机械强度。该方法解决了传统颗粒增强方式界面结合差、增强效率低的问题，具有较强的实用性和先进性。该制备工艺流程简单、适应性强、易于工业放大，适用于冶金、建材等高温领域的结构耐材制备，具有广阔的推广前景。

10、2、当本发明中碳化硅纤维的掺量为1.0wt%时，所制备的高强度镁质耐火材料800℃下的抗压强度达到95.85mpa，循环前抗折强度为14.23mpa，循环后抗折强度为12.69mpa，力学性能与抗热震性能远优于未增强对照组材料，充分体现了碳化硅纤维增强机制的显著作用。

11、3、本发明制备的碳化硅纤维增强高强度镁砖在25℃~1300℃范围内的比热容由约0.87j·g-1·k-1增至约1.29j·g-1·k-1，根据比热容曲线积分得到该温区的单位质量显热储热量约为1.21×103kj·kg-1，表明其具有良好的高温显热蓄热能力。

1.一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行；

2.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤一中所述的烧结镁砂粉体的粒径为200目至325目；步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸钠；步骤一中所述的镁质混合料浆中烧结镁砂粉体的质量百分数为60%~75%，分散剂的质量百分数为0.1%~0.8%。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤一中所述的球磨混合具体是在转速为300r/min~500r/min及球料质量比为(2~4):1的条件下，球磨混合3h~6h。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤二中所述的碳化硅纤维的质量与去离子水的体积比为1g:(20~50)ml；步骤二中所述的碳化硅纤维的质量为镁质混合料浆中烧结镁砂粉体质量的0.5%~2.0%；步骤二中所述的碳化硅纤维的单根晶须直径为0.2μm~0.5μm，长度为5μm~20μm。

5.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤二中在超声功率为200w~500w的条件下，将碳化硅纤维在去离子水中超声分散30min~60min，然后以加入速度为1ml/min~5ml/min缓慢加入到镁质混合料浆中，并在搅拌速度为300r/min~600r/min的条件下，搅拌混合0.5h~2h。

6.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为80℃~100℃的条件下，将碳化硅纤维增强镁质复合浆料低温干燥处理8h~12h，干燥后破碎并通过100目至150目的筛网筛分。

7.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤四中所述的等静压或模压成型的压制压力为150mpa~250mpa，保压时间为2min~5min。

8.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤五中以升温速度为3℃/min~5℃/min，将密实的增强镁砖生坯升温至1550℃~1650℃；步骤五中自然冷却至室温，或者以降温速度为2℃/min~5℃/min冷却至室温。

9.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤五中在温度为1550℃~1650℃的条件下，将密实的增强镁砖生坯烧结3h~5h。

10.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维增强高强度镁砖的制备方法，其特征在于步骤五中烧结气氛为空气或弱氧化性气氛；所述的弱氧化性气氛为氧气与氮气的混合气，其中氧气体积分数为2%~10%，余量为氮气。